1、November 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Laborgerte und Laboreinrichtungen (FNLa) im DIN Preisgruppe 15DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.
2、, Berlin, gestattet.ICS 17.040.20; 27.120.20!$,“1910957www.din.deDDIN 25415Radioaktiv kontaminierte Oberflchen Verfahren zur Prfung und Bewertung der DekontaminierbarkeitRadioactively contaminated surfaces Method for testing and assessing the ease of decontaminationSurfaces objets dune contamination
3、 radioactive Mthode dessai et dvaluation de laptitude la dcontaminationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 25415-1:1988-08www.beuth.deGesamtumfang 35 SeitenDIN 25415:2012-11 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriff
4、e 4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 5 5 Bezeichnung 5 6 Prfgerte 5 6.1 Becherglser . 5 6.2 Strahlungsdetektor . 5 6.3 100-l-Pipetten 6 6.4 1000-l-Pipetten 6 6.5 PTFE-Becher oder Quarz-Ampullen 6 6.6 Flaschen 6 6.7 Halterungen . 6 6.8 Rhrkfig-Apparatur . 7 7 Kontaminations- und Dekontaminationsmi
5、ttel 7 7.1 Kontaminationslsungen . 7 7.2 Dekontaminationsmittel . 9 8 Prfkrper 9 8.1 Herstellung und Vorprfung 9 8.2 Anzahl und Mae 10 8.3 Vorbehandlung und Reinigung . 10 9 Durchfhrung der Prfung 11 9.1 Ermittlung der spezifischen Impulsrate der jeweiligen Kontaminationslsungen 11 9.2 Kontamination
6、 . 11 9.3 Dekontamination . 11 9.4 Ermittlung der Restimpulsrate 12 10 Berechnung der Ergebnisse und Bewertung der Dekontaminierbarkeit 12 Anhang A (informativ) Halterung zur Kontamination des Prfkrpers 17 Anhang B (informativ) Rhrkfig-Apparatur zur Dekontamination . 19 Anhang C (informativ) Berechn
7、ungshilfen zur Herstellung der Kontaminationslsung aus Radionuklid-Stammlsungen 28 C.1 Allgemeines . 28 C.2 Gewnschtes Endvolumen der Kontaminationslsungen . 28 C.3 Gesamtaktivitt der Lsungsmenge . 28 C.4 Volumen V der Radionuklid-Ausgangslsung, das der unter C.3 angegebenen Gesamtaktivitt oder Gesa
8、mtimpulsrate entspricht . 28 C.5 Erforderliche Trgermengen . 29 Anhang D (informativ) Berechnungshilfen zur Herstellung der Kotaminationslsungen durch Neutronenaktivierung . 31 D.1 Allgemeines . 31 D.2 Spezifische Aktivitt ASder Kontaminationslsung 31 D.3 Aktivierungszeit t 31 Anhang E (informativ)
9、Muster eines Prfberichtes fr die Dekontaminierbarkeit von Oberflchen nach DIN 25415 . 33 Literaturhinweise . 35 DIN 25415:2012-11 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 0620763 AA Radionuklidlaboratorien“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) erstellt. Der Inhalt dieses Dokumentes
10、 entspricht weitgehend ISO 8690:1988. Das beschriebene Verfahren zur Prfung und Bewertung der Dekontaminierbarkeit ist sachlich identisch mit dem in ISO 8690:1988 beschriebenen Verfahren. Es enthlt aber zustzlich die Mglichkeit, die Kontaminationslsungen mittels Neutronenaktivierung herzustellen, da
11、s dabei entstehende 134Cs ist bezglich seiner chemischen Eigenschaften mit 137Cs identisch. Darber hinaus knnen bei ausreichend prziser Messgeometrie Kontaminationslsungen mit geringerer Impulsrate eingesetzt werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentre
12、chte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 25415-1:1988-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) der Titel der Norm wurde gekrzt, um deutlicher zum Ausdruck zu bringen, dass kein Dekontaminatio
13、nsverfahren genormt wird, sondern ein Verfahren zur Bewertung der Dekontaminierbarkeit; b) die zu verwendenden Gerte wurden berprft und erweitert; c) ein Abschnitt ber die Herstellung von Kontaminationslsungen durch Neutronenaktivierung wurde eingefgt; d) die Kennzeichnung des Prfkrpers durch Einkra
14、tzen einer Markierung auf der Rckseite jedes einzelnen Prfkrpers wurde gestrichen. Frhere Ausgaben DIN 254151: 197612, 198010, 198808 DIN 25415:2012-11 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument gilt fr die Prfung von Oberflchen, die durch radioaktive Stoffe verunreinigt werden knnen. Die Gte der Dekonta
15、minierbarkeit ist eine Oberflcheneigenschaft und ein wichtiges Auswahlkriterium fr Materialien, die aufgrund ihres Einsatzgebietes schnell und mglichst ohne Schdigung der entsprechenden Oberflche von Kontaminationen zu reinigen sein mssen. Dieses Dokument legt objektive Bedingungen zur Prfung der De
16、kontaminierbarkeit von Oberflchen unter Laborbedingungen fest. Es ist nicht beabsichtigt, damit ein allgemeines Dekontaminationsverfahren zu beschreiben oder die Wirksamkeit von Dekontaminationsverfahren zu bewerten. Ziel des hier festgelegten Verfahrens ist die Vergleichbarkeit der Ergebnisse, dahe
17、r ist es nicht notwendig, die Kontamination vollstndig zu beseitigen. In praktischen Anwendungsfllen kann es sich bei der Wahl der zu verwendenden Stoffe auch als wichtig erweisen, andere Stoffeigenschaften, wie z. B. die chemische Bestndigkeit, mechanische Festigkeit, Strahlenbestndigkeit und Langz
18、eitstabilitt zu bercksichtigen. Es ist zu beachten, dass weitere Dekontaminationsprfungen unter simulierten praktischen Anwendungsbedingungen erforderlich sein knnen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweis
19、ungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 74, Senkungen fr Senkschrauben, ausgenommen Senkschrauben mit Kpfen nach DIN EN 27721 DIN 7168, Allgemeintoleranzen Lngen- und Wi
20、nkelmae, Form und Lage Nicht fr Neukonstruktionen DIN EN ISO 1513, Beschichtungsstoffe Prfung und Vorbereitung von Proben DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Co/Cs-Restim
21、pulsrate arithmetisches Mittel aus den fr 60Co und 134Cs oder 137Cs gemessenen Werten fr die normierte mittlere Restimpulsrate ANMERKUNG Die Co/Cs-Restimpulsrate wird in Impulsen je Minute ausgedrckt. 3.2 Kontamination unerwnschtes Vorhandensein von Radionukliden auf Oberflchen bzw. in geringer Tief
22、e unter der Oberflche 3.3 mittlere Restimpulsrate arithmetisches Mittel aus den Werten fr die Restimpulsraten, die fr fnf vom gleichen Radionuklid kontaminierte Prfkrper gemessen wurden ANMERKUNG Die mittlere Restimpulsrate wird in Impulsen je Minute ausgedrckt. 3.4 normierte mittlere Restimpulsrate
23、 Wert der mittleren Restimpulsrate nach Multiplikation mit einem Korrekturfaktor DIN 25415:2012-11 5 ANMERKUNG 1 Die normierte mittlere Restimpulsrate wird in Impulsen je Minute ausgedrckt. ANMERKUNG 2 Der Korrekturfaktor ergibt sich durch Division eines Sollwertes der spezifischen Impulsrate durch
24、die spezifische Impulsrate der fr die Prfung verwendeten Kontaminationslsung. Er dient dem Ausgleich von Unterschieden der spezifischen Impulsraten von Kontaminationslsungen, die von verschiedenen Prfstellen benutzt werden. 3.5 Dekontamination vollstndige oder teilweise Beseitigung einer Kontaminati
25、on 3.6 Restimpulsrate Impulsrate, die durch das nach der Dekontamination an der Oberflche verbleibende Radionuklid unter gegebenen geometrischen Bedingungen im Messgert verursacht wird ANMERKUNG Die Restimpulsrate wird in Impulsen je Minute ausgedrckt. 3.7 spezifische Impulsrate Impulsrate, die durc
26、h 1 ml einer Kontaminationslsung unter gegebenen geometrischen Bedingungen im Messgert verursacht wird ANMERKUNG Die spezifische Impulsrate wird in Impulsen je Minute und Milliliter ausgedrckt. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Getrennte Kontaminationslsungen, die 60Co und 134Cs oder 137Cs enthalten
27、, werden hergestellt. 100 l-Proben dieser Lsungen werden mit einem Strahlungsdetektor gemessen und aus den Ergebnissen die spezifischen Impulsraten der Kontaminationslsungen errechnet. Prfkrper des zu untersuchenden Materials werden mit den Kontaminationslsungen kontaminiert und anschlieend mit demi
28、neralisiertem Wasser dekontaminiert. Die Restimpulsrate wird durch Messung der auf den Proben verbleibenden Aktivitt ermittelt. Die normierten Restimpulsraten werden fr die jeweiligen Radionuklide ermittelt. Das arithmetische Mittel aus den jeweiligen Werten fr 60Co und 134Cs oder 137Cs (Co/Cs-Resti
29、mpulsrate) dient zur Bewertung der Dekontaminierbarkeit nach einer empirisch aufgestellten Klassifizierungstabelle. 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Prfung und Bewertung der Dekontaminierbarkeit (A): Prfung DIN 25415 A 6 Prfgerte 6.1 Becherglser 2 Stck 2000-ml-Becherglser niedrige Form (
30、z. B. Becher nach DIN 12331). 6.2 Strahlungsdetektor Strahlungsdetektor und dazugehriges elektronisches Gert zur Bestimmung der Impulsrate. ANMERKUNG 1 Die Mindestgre der sensitiven Flche des Detektors ist ein Kreis von 3 cm Durchmesser. In der Praxis ist jedoch im Regelfalle aufgrund der unten gena
31、nnten geometrischen Anforderungen (siehe Bild 1) eine grere sensitive Flche erforderlich. Als Strahlungsdetektoren eignen sich u. a. gasgesplte Proportionalzhlrohre, Szintillations- sowie Halbleiterdetektoren. DIN 25415:2012-11 6 Der Quotient hD 25,1Sdarf den Wert 3 nicht unterschreiten. Dabei ist D
32、Sder kleinste Abstand des auf den Detektorquerschnitt projizierten Mittelpunktes des Kontaminationsfleckes vom Rand des sensitiven Detektorquerschnitts in cm; h der Abstand der kontaminierten Prfoberflche von der Detektoroberflche in cm. Ist die Anforderung 325,1ShDnicht zu erfllen, so ist die Verwe
33、ndung eines Strahlungsdetektors mit einer kreisfrmigen sensitiven Oberflche von mindestens 3 cm Durchmesser zulssig, vorausgesetzt, a) dass bei der Ermittlung der spezifischen Impulsrate (siehe 9.1) das Volumen von 100 l Kontaminationslsung in Form kleiner Tropfen auf einer Kreisflche von 2,5 cm Dur
34、chmesser, d. h. von der Gre der Kontaminationsflche, verteilt wird, und b) dass die Nettoimpulsrate von 100 l der unter diesen geometrischen Bedingungen gemessenen Kontaminationslsung 200 000 Impulse/min nicht unterschreitet (siehe 9.1). 6.3 100-l-Pipetten 1 Stck mit Einwegspitzen 6.4 1000-l-Pipette
35、n 1 Stck mit Einwegspitzen 6.5 PTFE-Becher oder Quarz-Ampullen 2 Stck Polytetrafluorethylen-Becher zur Herstellung der Kontaminationslsung (erforderliches Volumen: je 100 ml auf 90 ml herzustellende Lsung) oder 2 Stck Quarzampullen zur Aktivierung der inaktiven Stammlsungen im Reaktor. 6.6 Flaschen
36、2 Stck Flaschen zur Lagerung der Kontaminationslsungen aus Polytetrafluorethylen (PTFE), Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA) oder anderen Materialien mit hnlicher chemischer Widerstandsfhigkeit. 6.7 Halterungen 10 Halterungen (5 je Radionuklid) aus Acrylglas, die bei der Kontamination zur Positionierung
37、der Prfkrper dienen (siehe Anhang A). Die Halterungen enthalten jeweils einen flachen Ring aus Silikonkautschuk (Mae 45 mm 25 mm 2 mm). ANMERKUNG Ungefllter, nicht pigmentierter, fluorierter Silikongummi ist hierfr besonders geeignet. Vor dem ersten Gebrauch sind die Gummiringe mit dem organischen L
38、sungsmittelgemisch zu reinigen, das auch zur Reinigung der Prfkrper verwendet wird. Die Ringe sind nur nach sorgfltiger Dekontamination wiederzuverwenden. DIN 25415:2012-11 7 6.8 Rhrkfig-Apparatur Rhrkfig-Apparatur fr sechs Prfkrper (siehe Anhang B). Diese Apparatur ist mit einem Motor zu versehen,
39、der den Rhrer mit 100 Umdrehungen je Minute dreht. Legende 1 Detektor 2 Prfkrper 3 Kontaminationsflche 4 sensitive Flche des Detektors DS der kleinste Abstand des auf den Detektorquerschnitt projizierten Mittelpunktes des Kontaminationsfleckes vom Rand des sensitiven Detektorquerschnitts h der Absta
40、nd der kontaminierten Prfoberflche von der Detektoroberflche Bild 1 Geometrische Anforderungen (Schnitt) 7 Kontaminations- und Dekontaminationsmittel 7.1 Kontaminationslsungen 7.1.1 Zusammensetzung der Kontaminationslsungen Die Kontamination der Prfkrper erfolgt durch die Radionuklide 60Co und 134Cs
41、 oder 137Cs, die in getrennten Lsungen eingesetzt werden. Zur Vermeidung von Querkontaminationen ist fr die jeweiligen Radionuklide getrenntes Prfgert nach 6.5 bis 6.7 zu verwenden. Die Aktivittskonzentration der Kontaminationslsung ist so einzustellen, dass eine eingedampfte 100-l-Probe an dem benu
42、tzten Messgert eine im Hinblick auf Totzeitverluste und Nulleffekt korrigierte Impulsrate von mindestens 200 000 Impulsen je Minute erzeugt. Eine Verwendung von Kontaminationslsungen mit einer geringeren Impulsrate ist zulssig, sofern die Messgeometrie ausreichend przise Messergebnisse liefert. Die
43、Radionuklide mssen mit einer Trgerkonzentration 1,0 105mol/l in salpetersaurer Lsung von pH = 4,0 0,2 eingesetzt werden. Der pH-Wert der Kontaminationsmittel ist monatlich zu berprfen. Die Prfung erfolgt an Proben beider Kontaminationslsungen. Die Proben sind anschlieend zu verwerfen. 7.1.2 Herstell
44、ung der Kontaminationslsungen 7.1.2.1 Allgemeines Als Chemikalien sind nur solche des Reinheitsgrades zur Analyse“ oder hher zu verwenden. DIN 25415:2012-11 8 7.1.2.2 Herstellung der Kontaminationslsungen aus Radionuklid-Stammlsungen Die Stammlsungen der Radionuklide drfen neben Co2+- und Cs+-lonen
45、und den dazugehrigen Nitrat-Ionen keine Bestandteile enthalten, die beim unten beschriebenen Eindampfen der Lsungen im Rckstand verbleiben. Mit Hilfe der vorhandenen Daten ber die Aktivittskonzentrationen der 60Co- und 137Cs-Stammlsungen knnen die Mengen dieser Lsungen berechnet werden, die fr die g
46、ewnschten Volumina der Kontaminationslsungen erforderlich sind. Gleichungen fr die Herstellung der Kontaminationslsungen sind in Anhang C angegeben. Aus den Einsatzmengen werden die mit den Radionukliden eingebrachten Trgermengen errechnet. Daraus sind die zur Herstellung einer Trgerkonzentration vo
47、n 1,0 105mol/l in den Einzellsungen noch notwendigen Mengen an Co(NO3)2- bzw. CsNO3-Trgerlsung zu ermitteln. Diese werden in Polytetrafluorethylen-Gefe gegeben, die gro genug sind, eine Verdnnung der Lsungen auf ihr Endvolumen zu ermglichen. Um die Verdrngung von Chlorid-Ionen zu verstrken, die in d
48、en Stammlsungen der Radionuklide enthalten sein knnen, werden je 90 ml Endvolumen der Kontaminationslsung 5 ml einer hochreinen, einmolaren Salpetersure zugesetzt. Schlielich werden die berechneten jeweiligen Einsatzmengen der 60Co- und 137Cs-Stammlsungen hinzugegeben. Die Gemische werden unter Anwendung von Infrarot-Oberflchenstrahlern so lange zur Trocknung eingedampft, bis die Rauchentwicklung aufhrt. Die Gefe werden dann fr weitere zwei Stunden erhitzt, wobei sich die IR-Strahler in der doppelten Entfernung befinden. Nach dem Abkhlen werden die Gefe mit Sal
