1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 25.220.40; 77.080.01!%+r“2590879www.din.deDIN 30902Wrmebehandlung von Eisenwerkstof
2、fen Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porositt der Verbindungsschichten nitrierter und nitrocarburierter WerkstckeHeat treatment of ferrous materials Light-microscopical determination of the depth and porosity of the compound layer of nitrided and nitro-carburized ferrous partsTraitement
3、thermique de mteaux ferreux Dtermination de lpaisseur et la porosit de la couche de combinaison de nitratez et carburez produit ferreux lumineux microscopiqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 19 SeitenDDIN-Normenausschuss Werkstofftechnologie (NW
4、T)DIN 30902:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Allgemeines . 4 4 Kurzbeschreibung . 6 5 Prfeinrichtung 6 6 Vorbereitung der Probe 7 6.1 Allgemeines . 7 6.2 Herstellen der Schliffprobe 7 6.2.1 Trennen . 7 6.2.2 Reinigen 7 6.2.3 Einbetten . 8 6.2.4
5、Schleifen 8 6.2.5 Polieren . 9 6.2.6 tzen . 10 6.2.7 Reinigen und Trocknen . 10 6.2.8 Aufbewahrung 10 7 Durchfhrung 10 7.1 Messen der Verbindungsschichtdicke . 10 7.2 Messen des porsen Anteils der Verbindungsschicht 13 7.3 Messen des porenfreien Anteils der Verbindungsschicht 13 7.4 Messen der Dicke
6、 des dunkel angetzten Bereichs der Diffusionsschicht bei korrosionsbestndigen Sthlen . 13 8 Angabe der Ergebnisse einschlielich Berechnungsverfahren . 14 8.1 Berechnung und Angabe der Verbindungsschichtdicke . 14 8.2 Berechnung und Angabe des porsen Anteils der Verbindungsschicht . 14 8.3 Berechnung
7、 und Angabe des porenfreien Anteils der Verbindungsschicht 15 8.4 Berechnung und Angabe der Dicke des dunkel angetzten Bereichs der Diffusionsschicht bei korrosionsbestndigen Sthlen 15 8.5 Bestimmung der Verbindungsschichtdicke durch Messen des Abstands zweier Linien 15 9 Auswertung des metallograph
8、ischen Befundes . 16 9.1 Allgemeine Hinweise 16 9.2 Auswertung nach Gesamtdicke und porsem Anteil . 16 9.3 Korrosionsbestndige Sthle 17 10 Przision des Prfverfahrens und Messunsicherheit 18 11 Prfbericht . 18 Literaturhinweise . 19 DIN 30902:2016-12 3 Vorwort Diese Norm wurde vom DIN-Normenausschuss
9、 Werkstofftechnologie (NWT), Arbeitsausschuss NA 145-02-03 AA Prfung nach der Wrmebehandlung“, auf der Grundlage eines Entwurfs des AWT-Fachausschusses 3 Nitrieren und Nitrocarburieren“, erarbeitet (AWT Arbeitsgemeinschaft Wrme-behandlung und Werkstofftechnik e. V.). Es wird auf die Mglichkeit hinge
10、wiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 30902:2016-12 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren fest zur Bestimmung der Dicke der Verbindungsschicht und
11、ihres porsen Anteils von nitrierten und nitrocarburierten Werkstcken aus Stahl, Gusseisen und Sintersthlen mit Hilfe der Lichtmikroskopie. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforde
12、rlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 17022-4, Wrmebehandlung von Eisenwerkstoffen Verfahren der Wrmebehandlung Teil 4: Nitrieren und Nitro
13、carburieren DIN ISO 15787, Technische Produktdokumentation Wrmebehandelte Teile aus Eisenwerkstoffen Darstellung und Angaben 3 Allgemeines Die Verbindungsschicht ist der uere Teil der Randschicht eines nitrierten oder nitrocarburierten Werkstcks aus Eisenwerkstoffen. Sie besteht aus Verbindungen des
14、 Stickstoffs mit Eisen und den im Eisenwerkstoff anwesenden metallischen Legierungselementen (Nitriden) sowie mit Stickstoff angereicherten Carbiden und besitzt im Regelfall einen porsen (auen) und einen porenfreien Bereich (innen). Fr die Funktionseigenschaften nitrocarburierter Werkstcke, insbeson
15、dere bei Verschlei- und Korrosionsbeanspruchungen sind der Aufbau, die Struktur und die Zusammensetzung sowie die Porositt und die Gesamtdicke der Verbindungsschicht magebend. Dicke und Porositt der Verbindungsschicht werden blicherweise zur Beurteilung der Qualitt herangezogen. Bei hoch mit Chrom u
16、nd Nickel legierten korrosionsbestndigen Sthlen unterscheidet sich der Aufbau der Nitrierschicht von dem der brigen Sthle. Bei diesen wird stattdessen die Dicke des durch ein spezielles tzmittel dunkel angefrbten Bereichs der Nitrierschicht gemessen, siehe 7.4. Die Porositt weist ein unterschiedlich
17、es lichtmikroskopisches Aussehen auf und hngt von den Bedingungen beim Nitrieren und Nitrocarburieren, der Zusammensetzung des Behandlungsmittels, der Zusammensetzung und dem Gefgezustand des Werkstoffs sowie den Bearbeitungsbedingungen des Werkstcks ab. Die Poren sind Mikrohohlrume, die nach gegenw
18、rtigem Kenntnisstand durch Rekombination eindiffundierter Stickstoffatome bewirkt werden. Sie stehen teilweise mit der Oberflche in Verbindung und knnen sowohl kleiner als 1 m als auch mehrere Mikrometer gro sein. DIN 30902:2016-12 5 blicherweise sind sie statistisch verteilt und mehr oder weniger s
19、tark gehuft im ueren Bereich der Ver-bindungsschicht vorhanden, weshalb dieser auch als Porensaum“ bezeichnet wird, siehe Bilder 1 und 2. Bild 1 Verbindungsschicht mit geringer Porositt (getzt mit Nital) Bild 2 Verbindungsschicht mit starker Porositt (getzt mit Nital) In manchen Fllen besteht eine d
20、en Perlenketten hnliche Anordnung entlang der Korngrenzen stngel-frmiger Kristallite der Verbindungsschicht, siehe Bild 3. Bild 3 Verbindungsschicht mit Porenketten senkrecht zur Oberflche (getzt mit Nital) DIN 30902:2016-12 6 Der porse Bereich in Bild 4 ist durch relativ groe Poren gekennzeichnet u
21、nd gegenber dem porenfreien Bereich relativ deutlich abgegrenzt. Bild 4 Verbindungsschicht mit grober Porositt (getzt mit Nital) Einzelheiten zur Verfahrenstechnik des Nitrierens und Nitrocarburierens sind DIN 17022-4, Angaben zum Darstellen und Kennzeichnen nitrierter und nitrocarburierter Werkstck
22、e sind DIN ISO 15787 zu entnehmen. Als Kurzzeichen fr die Dicke der Verbindungsschicht ist CLT (en: Compound Layer Thickness) zu verwenden, fr den porenfreien Bereich CLTnp(np; en: non porous) und fr den porsen Bereich CLTp (p; en: porous). Die Dicke der Verbindungsschicht kann prinzipiell auf unter
23、schiedliche Weise gemessen werden: lichtmikroskopisch im Quer- oder Schrgschliff; spektrometrisch (Glimmentladungssprektroskopie, GDOES; en: Glow Discharge Optical Electron Spectroscopy); rntgenographisch (Rntgenbeugungsanalyse); elektromagnetisch (Wirbelstrom-Signalanalyse). Von den genannten Verfa
24、hren hat sich die lichtmikroskopische Bestimmung der Verbindungsschichtdicke an einem metallographischen Schliff als vertrauenswrdigstes und am eindeutigsten fr Schiedsflle geeignetes Verfahren bewhrt. 4 Kurzbeschreibung Zum Bestimmen der Verbindungsschichtdicke wird eine metallographische Schliffpr
25、obe hergestellt. An dieser wird dann mit einem Lichtmikroskop, vorzugsweise bei 1 000-facher Vergrerung, die Verbindungsschichtdicke an mindestens 10 Stellen gemessen und das arithmetische Mittel gebildet. Abschlieend werden die ermittelten Werte mit den Sollwerten aus der Zeichnung oder dem Prfplan
26、 verglichen, um festzustellen, ob die Prfwerte den Sollwerten entsprechen. 5 Prfeinrichtung 5.1 Lichtmikroskop, vorzugsweise 1 000-fache Vergrerung 5.2 Geeignete Trennscheibe 5.3 Alkohol 5.4 Geeignetes Einbettmaterial DIN 30902:2016-12 7 5.5 Diamant- oder Siliciumcarbid-Papier auf Schleifteller oder
27、 -brett, empfohlene Krnungsstufen von 120 bis 1 200 5.6 Diamantsuspension oder anderes geeignetes Poliermittel 5.7 Zum Endpolieren geeignetes Poliertuch 5.8 tzmittel 1 %ige bis 3 %ige alkoholische Salpetersure (Nital) blich ist eine Mischung aus 2 ml bis 3 ml Salpetersure (65 % zur Analyse) in 97 ml
28、 bis 98 ml Alkohol, blicherweise wird als Alkohol Ethanol verwendet. 4 %ige alkoholische Pikrinsure (Pikral) blich ist eine Mischung aus 4 g Pikrinsure in 96 ml Alkohol, blicherweise wird als Alkohol Ethanol verwendet. 5.9 Exsikkator zur Probenaufbewahrung Siehe 6.2.8. 6 Vorbereitung der Probe 6.1 A
29、llgemeines Die metallographische Untersuchung erfolgt an dem zu prfenden Werkstck oder an einem von diesem abgetrennten Teil oder an einer Referenzprobe (Kuponprobe“). Im letztgenannten Fall sollte die Referenzprobe hinsichtlich Werkstoffzusammensetzung, Gefgezustand, Bearbeitung und Oberflchen-besc
30、haffenheit dem nitrierten/nitrocarburierten Behandlungsgut entsprechen und muss mit diesem zusammen nitriert oder nitrocarburiert worden sein. In der Praxis werden blicherweise als Referenzproben Scheiben mit 5 mm bis 8 mm Dicke und 20 mm bis 50 mm Durchmesser verwendet. Die Stirnflchen sollten mind
31、estens fein geschliffen sein, die Rauheit sollte unter Ra = 2,5 m liegen. 6.2 Herstellen der Schliffprobe 6.2.1 Trennen Das Trennen des zu untersuchenden Werkstcks oder der Referenzprobe sollte mglichst ohne Druckbeanspruchung vorgenommen werden. Es kann mit Trennscheiben, die nicht zu grob keramisc
32、h oder diamantbeschichtet sind, mit Diamantdrahtsgen oder elektrolytisch vorgenommen werden. Bei Verwendung von Trennscheiben ist darauf zu achten, dass der zu untersuchende Materialabschnitt dabei mglichst nicht erwrmt wird. 6.2.2 Reinigen Die zur Untersuchung bestimmten, abgetrennten Teile sind so
33、rgfltig, gegebenenfalls mit Ultraschall-untersttzung zu reinigen. Die nitrierten/nitrocarburierten Flchen drfen nicht poliert oder gebeizt werden, damit die Verbindungsschicht nicht abgetragen wird. Zum Reinigen hat sich besonders ein Entfetten/Entlen in Alkohol, z. B. Alkohol mit Ultraschallunterst
34、tzung bewhrt. Wird ein Reinigen in Form eines kathodischen Entfettens vorgenommen, muss beachtet werden, dass dabei die Verbindungsschicht nicht abgetragen wird. DIN 30902:2016-12 8 6.2.3 Einbetten Es hat sich bewhrt, die zu untersuchenden Proben in kalt- oder in warm aushrtenden Kunststoff einzu-be
35、tten. Zustzlich kann es zweckmig sein, den Prfling vor dem Einbetten mit einer Aluminium- oder Kupferfolie zu umwickeln. Es ist zu empfehlen, Einbettmaterialien zu verwenden, die einerseits die Hrte der zu untersuchenden Probe aufweisen und andererseits ein gnstiges Schrumpfverhalten besitzen, so da
36、ss zwischen dem Kunststoff und der Probe kein Spalt entsteht, z. B. Warmeinbettmittel mit Fllstoffen oder Duromere mit Anteilen von Glasfasern und Mineralstoffen. In Bild 5 ist schematisch ein Querschnitt durch die einzubettenden Teile und das Einbettmittel dargestellt. Legende 1 zu untersuchende Te
37、ile 3 Fllstoff 2 Form zum Einbetten und Aushrten 4 glasfaserverstrktes Einbettmittel Bild 5 Einbetten der zu untersuchenden Teile zur Schliffherstellung 6.2.4 Schleifen Bewhrt hat sich das Schleifen der in Kunststoff eingebetteten Teile auf Siliziumcarbid-Papier in mehreren aufeinanderfolgenden Krnu
38、ngsstufen z. B. von 240 bis 1 200 nach FEPA 43-2:2006, mit ausreichender Wasserkhlung oder Diamantschleifscheiben mit den Krnungen 125 m bis 9 m. Die Proben sollten beim Wechsel des Schleifpapiers bzw. der Diamantschleifscheibe immer grndlich gereinigt werden. Erfolgt das Schleifen von Hand, sollte
39、erst zur nchsten Krnungsstufe bergegangen werden, wenn die Riefen der jeweils vorangegangenen Schleifstufe nicht mehr sichtbar sind. Damit der Schliff riefenfrei wird, ist es zweckmig, wie in Bild 6 dargestellt, die Schliffrichtung nach jedem Schleifgang um etwa 90 zu drehen. Bei halb- oder vollauto
40、matisch arbeitenden Schleifgerten erfolgt dies automatisch. Legende 1 erster Schleifgang 3 dritter Schleifgang 2 zweiter Schleifgang 4 vierter Schleifgang Bild 6 Zweckmige Schleifrichtungen DIN 30902:2016-12 9 6.2.5 Polieren Es ist zweckmig, mit einer Diamantsuspension der Krnung 3 m oder mit einem
41、anderen geeigneten Poliermittel ausreichend lange auf harten Poliertchern und abschlieend kurz nass auf einem Naturfasertuch mit Siliziumoxid- oder Aluminiumoxidsuspension zu polieren. Gegebenenfalls kann es zweckmig sein, danach noch weiter auf einem Poliertuch mit einer Aluminium-Feinpoliersuspens
42、ion zu polieren. Damit die Dicke der Verbindungsschicht bzw. des porsen Bereichs gemessen werden kann, ist eine sorgfltig polierte Schliffflche unerlsslich. Ungengendes Auspolieren, zu erkennen an noch vorhandenen Riefen, erschwert das Beurteilen der Porositt, siehe Bilder 7 und 8. Bild 7 Schliffpro
43、be mit Bearbeitungsspuren, ungetzt Bild 8 Schliffprobe mit extremen Bearbeitungsspuren, ungetzt DIN 30902:2016-12 10 Bild 9 zeigt eine polierte und mit Nital getzte Schliffprobe zum Messen der Schichtdicke im Lichtmikroskop. Bild 9 Schliffprobe: sauber poliert und getzt mit Nital 6.2.6 tzen Der poli
44、erte und gereinigte Schliff sollte abhngig von der Werkstoffzusammensetzung nach entsprechendem Rezept getzt werden. Die Einwirkdauer beim tzen mit 1 %iger bis 3 %iger alkoholischer Salpetersure (Nital) richtet sich nach dem jeweils vorliegenden Werkstoff, sollte jedoch mindestens 3 s bis 5 s betrag
45、en. Fr korrosionsbestndige Sthle hat sich als tzmittel eine Lsung aus 4 %iger alkoholischer Pikrinsure, dem einige Tropfen Salzsure zugegeben werden, bewhrt. Das tzmittel sollte Raumtemperatur aufweisen. Damit eine mglichst gleichmige tzwirkung erreicht wird, ist das tzmittel je nach Hufigkeit seine
46、r Benutzung zu erneuern. Die Temperatur des tzmittels und die tzdauer beeinflussen wesentlich das Ergebnis des tzens. 6.2.7 Reinigen und Trocknen Nach dem tzen ist die Schliffflche mit Alkohol zu reinigen und zu trocknen. Unmittelbar danach kann die lichtmikroskopische Beurteilung des Schliffs vorge
47、nommen werden. 6.2.8 Aufbewahrung Ungetzte oder ausgewertete Schliffe sind unter Luftabschluss in einem Exsikkator aufzubewahren. 7 Durchfhrung 7.1 Messen der Verbindungsschichtdicke Die lichtmikroskopische Untersuchung ist vorzugsweise bei 1 000-facher Vergrerung vorzunehmen, um fr Schiedsflle geei
48、gnete einwandfreie Messergebnisse zu erhalten. Die Randschicht der nitrocarburierten Probe ist in einem greren Bereich zu untersuchen als im Okular in einer Einstellung sichtbar ist. Zweckmigerweise ist das Objektiv auf mehrere, etwa 1 mm bis 3 mm von-einander entfernte Bereiche einzustellen. Es ist
49、 zu beachten, dass bei 1 000-facher Vergrerung im Okular jeweils nur ein Messbereich in einer Lnge von etwa 0,1 mm erfasst wird. DIN 30902:2016-12 11 Es ist darauf zu achten, dass nur dort gemessen wird, wo a) kein Spalt zwischen Einbettmittel und Oberflche des zu untersuchenden Teils vorhanden ist, b) die Verbindung
