1、November 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 16DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 77.040.20!%h0“2699413www.din.deDIN 50994Messung von Schichten Zerstrungsfreie Leitf
2、higkeitsmessung metallischer SchichtenMeasurement of coatings Non-destructive measurement of the conductivity of metallic coatingsMesurage des revtements Mesurage non destructif de la conductivit des revtements mtalliquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesa
3、mtumfang 37 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 50994:2017-11 2 Inhalt Seite Vorwort 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe und Symbole . 5 3.1 Begriffe 5 3.2 Symbole . 6 4 Prinzip der Messung . 7 5 Faktoren, die die Messunsicherheit beeinflussen . 9 5.1 Ein
4、fluss der Leitfhigkeit 9 5.2 Abhebeeffekt (Lift-Off-Effekt) . 10 5.3 Temperatureinfluss 10 5.4 Geometrie Dicke der Beschichtung oder des Teils (Sttigungsdicke) 10 5.5 Geometrie Randeinfluss 11 5.6 Geometrie Oberflchenkrmmung . 11 5.7 Oberflchenrauheit . 11 5.8 Anpressdruck des Prfkopfs . 12 5.9 Neig
5、ung des Prfkopfs . 12 5.10 uere elektromagnetische Felder 12 6 Kalibrierung und Justierung des Messgertes 12 6.1 Allgemeines . 12 6.2 Leitfhigkeitsnormale . 13 6.3 Justierverfahren . 13 7 Durchfhrung der Messung und Auswertung . 13 7.1 Allgemeines . 13 7.2 Anzahl der Messungen und Auswertung . 13 8
6、Unsicherheit der Ergebnisse . 14 8.1 Allgemeines . 14 8.2 Unsicherheit der Kalibrierung des Messgerts 15 8.3 Stochastische Fehler . 16 8.4 Unsicherheiten, die durch Faktoren verursacht werden, die in Abschnitt 5 zusammengefasst sind . 16 8.5 Kombinierte Unsicherheit, erweiterte Unsicherheit und Ende
7、rgebnis 17 9 Prfbericht . 17 Anhang A (informativ) Eindringtiefe des Feldes Sttigungstiefe . 18 Anhang B (informativ) Abhebeeffekt (Lift-Off) 23 Anhang C (informativ) Grundlagen zur Bestimmung der Unsicherheit einer Messung des angewandten Messverfahrens nach ISO/IEC Guide 98-3 25 C.1 Allgemeines .
8、25 C.2 Typ A . 25 C.3 Typ B . 26 Anhang D (informativ) Grundlegende Leistungsanforderungen an Leitfhigkeitsmessgerte, die auf dem phasensensitiven Wirbelstromverfahren basieren 27 DIN 50994:2017-11 3 D.1 Technische Spezifikation 27 D.2 Kontrolle/Verifizierung der Messgerte und Prfkpfe nach der Liefe
9、rung, nach Reparatur und in regelmigen Zeitabstnden whrend der Nutzung 28 D.3 Kontrolle/Verifizierung von Messgerten und Prfkpfen vor Ort durchgefhrt . 28 Anhang E (informativ) Beispiele fr die experimentelle Abschtzung von Faktoren, die die Messgenauigkeit beeinflussen 29 E.1 Allgemeines . 29 E.2 S
10、ttigungsdicke 29 E.3 Lift-Off-Einfluss 30 E.4 Randeinfluss 32 E.5 Oberflchenkrmmung . 32 Anhang F (informativ) Tabelle des Student-Faktors 34 Anhang G (informativ) Beispiel fr die Abschtzung der Unsicherheit (siehe Abschnitt 8) . 35 G.1 Zu messende Probe . 35 G.2 Erforderliche Schritte 35 Literaturh
11、inweise. 37 DIN 50994:2017-11 4 Vorwort Diese Norm wurde durch den Arbeitsausschuss NA 062-01-61 AA Mess- und Prfverfahren fr metallische und andere anorganische berzge“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokume
12、nts Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 50994:2017-11 5 1 Anwendungsbereich In der vorliegenden Norm wird ein Verfahren fr die zerstrungsfreie Leitfhigkeitsmessung von metallischen Schichten festgelegt. Es
13、 handelt sich um zerstrungsfreie berhrende oder berhrungsfreie Messungen auf blichen metallischen berzgen oder Teilen. Der Prfkopf oder ein Messgert mit integrierter Sonde wird auf dem zu messenden berzug oder Teil aufgesetzt. Das Messgert gibt die Leitfhigkeit des Materials an. Die Messung kann sow
14、ohl zur direkten Bestimmung der Leitfhigkeit bei T = 20 C als Materialeigenschaft, als auch zur Ermittlung anderer Materialeigenschaften, die mit der Leitfhigkeit korrelieren oder zur vergleichenden indirekten Messung verschiedener Materialien bzw. Materialeigenschaften eingesetzt werden. Typische M
15、aterialeigenschaften, die mit der Leitfhigkeit korreliert sein knnen, sind z. B. die Hrte, die Gefgefestigkeit von Legierungen, Schichtspannung u. a. ANMERKUNG 1 Die Messung der Schichtdicke nach DIN EN ISO 21968 basiert auf demselben Messprinzip, das hier fr die Leitfhigkeitsmessung beschrieben wir
16、d. Auf Unterschiede und Besonderheiten wird hingewiesen. ANMERKUNG 2 Die Leitfhigkeit wird in der Einheit S/m angegeben (SI-Einheit, Siemens pro Meter), aufgrund der Grenordnung meist in MS/m. In der praktischen Anwendung wird auch hufig die Einheit % IACS verwendet, wobei die Abkrzung fr Internatio
17、nal Annealed Copper Standard“ steht 1. Die Leitfhigkeit vom geglhten Kupfer betrgt konventionsgem Cu= 58 MS/m, dieser Bezugswert entspricht 100 % IACS. D. h., berzge oder Teile mit einer hheren Leitfhigkeit als 58 MS/m haben damit Werte grer als 100 % IACS (z. B. Silber Ag= 62,5 MS/m entspricht 107,
18、76 % IACS). Die Umrechnung erfolgt ber die einfache proportionale Beziehung: % IACS =MS/m58 MS/m 100 % IACS 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisung
19、en gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 2064, Metallische und andere anorganische Schichten Definitionen und Festlegungen, die die Messung der Schichtdicke betreffen
20、 DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) 3 Begriffe und Symbole 3.1 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 2064 und DIN EN ISO 4618 un
21、d die folgenden Begriffe. 3.1.1 Justierung eines Messsystems Reihe von Ttigkeiten, die an einem Messsystem ausgefhrt werden, so dass dieses festgelegte Anzeigen liefert, die Werten einer zu messenden Gre entsprechen DIN 50994:2017-11 6 Anmerkung 1 zum Begriff: Zur Justierung eines Messsystems knnen
22、Nullpunkteinstellung, Abgleich der Nullpunkt-verschiebung (Offsetjustierung) und Bereichsjustierung (manchmal als Gain-Abgleich bezeichnet) gehren. Anmerkung 2 zum Begriff: Die Justierung eines Messsystems sollte nicht mit der Kalibrierung verwechselt werden, die eine Grundvoraussetzung fr die Justi
23、erung ist. Anmerkung 3 zum Begriff: Nach einer Justierung eines Messsystems ist das Messsystem im Allgemeinen erneut zu kalibrieren. Anmerkung 4 zum Begriff: Umgangssprachlich wird der Begriff Kalibrierung hufig, jedoch flschlicherweise, anstelle des Begriffs Justierung verwendet. In gleicher Weise
24、werden die Begriffe Verifizierung oder Kontrolle anstelle des korrekten Begriffs Kalibrierung verwendet. QUELLE: VIM, ISO/IEC Guide 99:2007, 3.11, modifiziert, ergnzt um Anmerkung 4 zum Begriff 3.1.2 Kalibrierung Ttigkeit, die unter festgelegten Bedingungen in einem ersten Schritt eine Beziehung zwi
25、schen den durch Normale zur Verfgung gestellten Grenwerten mit ihren Messunsicherheiten und den entsprechenden Anzeigen mit ihren beigeordneten Messunsicherheiten herstellt und in einem zweiten Schritt diese Informationen verwendet, um eine Beziehung herzustellen, mit deren Hilfe ein Messergebnis au
26、s einer Anzeige erhalten wird Anmerkung 1 zum Begriff: Das Ergebnis einer Kalibrierung kann in Form einer Angabe, einer Kalibrierfunktion, eines Kalibrierdiagramms, einer Kalibrierkurve oder einer Kalibriertabelle angegeben werden. In einigen Fllen kann sie aus einer additiven oder multiplikativen K
27、orrektur der Anzeige mit der beigeordneten Messunsicherheit bestehen. Anmerkung 2 zum Begriff: Kalibrierung sollte nicht mit Justierung eines Messsystems verwechselt werden, die oft flschlicherweise Selbst-Kalibrierung“ genannt wird, und auch nicht mit Verifizierung der Kalibrierung. Anmerkung 3 zum
28、 Begriff: Oft wird nur der erste Schritt in der obigen Definition als Kalibrierung angesehen. QUELLE: VIM, ISO/IEC Guide 99:2007, 2.39 3.2 Symbole E Testparameter fr den Vergleich von Mittelwerten HiEinflussgren HLOLift-Off-Hhe, Abstand des Sensors von der Oberflche der zu messenden Schicht, in m; J
29、(z) Wirbelstromdichte in der Tiefe z; J(0) Wirbelstromdichte an der Oberflche, d. h. z=0; K sondenspezifischer Korrekturfaktor (K 1), bercksichtigt die Abweichung des tatschlichen Sensorfeldes vom idealen homogenen Feldverlauf; T Temperatur des Messgegenstandes, d. h. der Schicht, in C; U kombiniert
30、e Unsicherheit; X Realteil (X-Achse der Impedanzebene); Y Imaginrteil (Y-Achse der Impedanzebene); ciEmpfindlichkeitsfaktor der Standardunsicherheit; DIN 50994:2017-11 7 dsatSttigungsdicke, ist die Mindestdicke der Schicht fr eine von der Schichtdicke unbeeinflussten Leitfhigkeitsmessung, in m; f Fr
31、equenz, in Hz; k Erweiterungsfaktor der Unsicherheit U (bercksichtigtes Vertrauensniveau); s() Streuung der Leitfhigkeit, bestimmt aus n Einzelwerten von , in MSm-1bzw. % IACS; t(f, p) Student-Faktor fr den Freiheitsgrad f und das Vertrauensniveau p; u Standardunsicherheit; v() Variationskoeffizient
32、 der Leitfhigkeit, bestimmt aus dem Mittelwert der Leitfhigkeit und der dazugehrigen Streuung s() aus n Einzelwerten, in %; z Tiefe von der Oberflche senkrecht in die Schicht, in m; Temperaturkoeffizient der elektrischen Leitfhigkeit, in K-1; oStandardeindringtiefe, in m; rrelative Permeabilitt (Mat
33、erialeigenschaft, einheitslos); 0Vakuumpermeabilitt bzw. magnetische Feldkonstante mit 0=4 10-7N/A2; elektrische Leitfhigkeit der Schicht bzw. des Materials, in MSm-1bzw. % IACS; Mittewert der Leitfhigkeit, bestimmt aus n Einzelwerten von , in MSm-1bzw. % IACS; Phasenwinkel (Winkel des Impedanzvekto
34、rs in der Impedanzebene), in . 4 Prinzip der Messung Die Leitfhigkeit ist der Kehrwert des spezifischen Widerstandes eines Materials. Sie kann als Gleichstromgre per Definition ber die Messung der Lnge und der Querschnittsflche, z. B. eines Zylinders aus dem interessierenden Material, des eingespeis
35、ten Stromes und des resultierenden Spannungsabfalls bestimmt werden. Die in dieser Norm beschriebene Messmethode der Leitfhigkeit beruht dagegen auf der phasensensitiven Wirbelstrommethode, d. h. einer Wechselfeldmessung. Bei diesem Messprinzip wird mit Hilfe einer Spule ein hochfrequentes elektroma
36、gnetisches Feld erzeugt, das den zu untersuchenden leitfhigen Werkstoff durchdringt (siehe Bild 1). Dabei werden im Werkstoff Wirbelstrme induziert, die wiederum ein elektromagnetisches Feld erzeugen, das sich dem ursprnglichen Anregungsfeld der Spule berlagert und zu einer messbaren Rckkopplung in
37、der Messspule fhrt. Da die induzierte Wirbelstromdichte bei der vorgegebenen Anregungsfrequenz von der Leitfhigkeit des Materials abhngt, ist die resultierende Rckkopplung ein direktes Ma fr die Leitfhigkeit. DIN 50994:2017-11 8 Diese Rckkopplung kann durch die resultierende Impedanz-nderung der Mes
38、sspule bzw. des Messspulensystems erfasst werden. Bild 2 zeigt den typischen Verlauf der Ortskurve der Leitfhigkeit fr zwei verschiedenen Frequenzen in der normierten Impedanzebene, d. h. den Funktionsverlauf der Impedanz bei nderung der Leitfhigkeit (Variation des Materials). Die eigentliche Messgr
39、e der phasensensitiven Wirbelstrommethode ist dabei der Phasenwinkel der Impedanz, also die Phasenwinkelnderung hervorgerufen durch das genderte Feld (siehe Bild 2, beispielhafte Darstellung des Phasenwinkels Pbfr das Material Blei bei der Frequenz f2und des dazugehrigen Impedanzvektors). Diese kann
40、 ber eine Kalibrierung direkt mit der Leitfhigkeit korreliert werden. Das gilt allerdings nur fr nicht-magnetisierbare Materialien (relative Permeabilitt r= 1), weil anderen-falls auch die Permeabilitt des Materials (r 1) die Wirbelstromdichte beeinflusst und damit zwei unbekannte Parameter das Erge
41、bnis bestimmen. Deshalb gilt das in dieser Norm beschriebene Verfahren ausschlielich fr die Messung nicht-magnetisierbarer Metalle. Legende 1 Ferritkern der Sonde 2 hochfrequentes magnetisches Wechselfeld 3 induzierte Wirbelstrme 4 Nichteisenmetall I Erregerstrom U Messsignal Bild 1 Phasensensitives
42、 Wirbelstromverfahren Messprinzip DIN 50994:2017-11 9 Legende 1 Impedanz des unbeeinflussten Sensors (Spule in Luft) 2 Ortskurve der Leitfhigkeit (zunehmende Leitfhigkeit in Pfeilrichtung) X Realteil Y Imaginrteil Bild 2 Impedanzebene Ortskurven der Leitfhigkeit bei zwei Frequenzen f1 f2Weiterhin mu
43、ss die Dicke der zu vermessenden berzge bzw. Teile grer als die Sttigungsdicke dsat(f) bei der jeweiligen Frequenz sein, d. h. das anregende Feld muss vollstndig innerhalb des Materials abklingen“. Anderenfalls wrde die generierte Wirbelstromdichte auch durch die Materialdicke begrenzt und ebenfalls
44、 als zustzlicher Parameter das Ergebnis beeinflussen. Die dafr erforderliche Eindringtiefe wird ber die Wahl der Frequenz eingestellt (siehe 5.4 und Anhang A). ANMERKUNG 1 Typische Frequenzen liegen im Bereich von 100 Hz bis zu 10 MHz. ANMERKUNG 2 Ist die Dicke des berzuges kleiner als die Sttigungs
45、dicke, aber die Leitfhigkeit des berzugs gleich der Leitfhigkeit der zugrunde gelegten Kalibrierung, kann mit dem gleichen Messverfahren die Schichtdicke bestimmt werden (siehe DIN EN ISO 21968). In diesem Fall begrenzt ausschlielich die Schichtdicke die induzierte Wirbelstrom-dichte als variabler P
46、arameter. 5 Faktoren, die die Messunsicherheit beeinflussen 5.1 Einfluss der Leitfhigkeit blicherweise kann die Leitfhigkeit im gesamten interessierenden Bereich metallischer Schichten bzw. Teile von ca. 0,5 MS/m bis ca. 60 MS/m gemessen werden. Die Empfindlichkeit eines Prfkopfs (einer Sonde), d. h
47、. der Messeffekt, hngt von der verwendeten Messfrequenz und der Leitfhigkeit des zu messenden Materials ab. Die entsprechenden Herstellerangaben sind zu bercksichtigen. ANMERKUNG Fr die Richtigkeit der Leitfhigkeitsmessung knnen mit den verfgbaren Messsystemen, z. B. bei der Frequenz f = 60 kHz, Wer
48、te deutlich unter 1 % vom jeweiligem Messwert realisiert werden, mit einer Wiederhol-przision unter 0,1 % IACS. DIN 50994:2017-11 10 5.2 Abhebeeffekt (Lift-Off-Effekt) Als eine Besonderheit des phasensensitiven Wirbelstromverfahrens kann der Prfkopf in bestimmten Bereichen von der Oberflche der Beschichtung oder des Teils abgehoben werden, ohne dass der Leitfhig-keitsmesswert wesentlich verflscht wird (siehe Anhang B). Das ermglicht die berhrungsfreie Messung von bewegten Teilen, sehr weichen Beschichtungen oder die Messung von leitfhigen Beschichtungen unter einer nichtleitenden Schic
