1、April 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.10!%=|“2612689www.din.deDIN 51061Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Probena
2、hme keramischer RohstoffeTesting of ceramic raw and finished materials Sampling of ceramic raw materialsEssais des matires premires et produits finis cramiques Echantillonnage des matires premires cramiquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51061-2:2004-07www.
3、beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 51061:2017-04 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Begriffe 4 3 Allgemeine Festlegungen 5 4 Entnahme der Probe und Probenaufbereitung 6 4.1 Verfahrensweise 6 4.2 Gewicht der Einzelprobe . 7 4.3 Klasseneinteilung
4、 der Schwankungen der Eigenschaftsmerkmale 7 4.4 Anzahl der Einzelproben und Unsicherheit . 8 4.5 Probenentnahme . 10 4.5.1 Entnahme der Einzelproben 10 4.5.2 Entnahme der Einzelprobe aus Transport- oder Packungseinheiten 10 4.6 Gerte zur Entnahme von Einzelproben . 10 4.6.1 Allgemeines . 10 4.6.2 H
5、alden- und Boxenbeprobung 11 4.6.3 Beprobung von Silofahrzeugen 11 4.6.4 Beprobung von Big Bags und Sackware 11 4.7 Probenteilung . 11 4.7.1 Allgemeines . 11 4.7.2 Teilung mit dem Riffelteiler 12 4.7.3 Teilung durch Vierteln . 12 4.7.4 Teilung mit mechanischem Probenteiler . 12 5 Kennzeichnung, Verp
6、ackung und Lagerung von Proben 13 5.1 Kennzeichnung . 13 5.2 Verpackung 13 5.3 Lagerung . 13 (informativ) Beispiel zur Ermittlung des Vertrauensbereiches fr die Mittelwerte der Anhang AEigenschaftsmerkmale einer Lieferung 14 Literaturhinweise . 17 DIN 51061:2017-04 3 Vorwort Dieses Dokument ist vom
7、Arbeitsausschuss NA 062-02-57 AA Ungeformte, dichte geformte und wrmedmmende feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ im DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet worden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder
8、die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51061-2:2004-07 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Titel der Norm in DIN 51061 gendert, da Teil 1 ersatzlos zurckgezogen wurde; b) Einfhrung des Variationskoeffizient
9、en v; c) Klasse der Schwankung 3 30 sind der Klasse 3 (grte Streuung) der Tabelle 2 zuzuordnen. Tabelle 2 Erforderliche Mindestanzahl von Einzelproben und Unsicherheiten der Probenahme Masse der Lieferung 103kg Klasse der Schwankungen des Eigenschaftsmerkmals in % Klasse 1 5 Klasse 2 5 15 Klasse 3 1
10、5 30 ber bis Mindest-anzahl der Einzel-proben vorgegebene Unsicherheit der Probe-nahme Mindest-anzahl der Einzel-proben vorgegebene Unsicherheit der Probe-nahme Mindest-anzahl der Einzel-proben vorgegebene Unsicherheit der Probe-nahme n 1n 1n 1 1 4 5,00 4 15,00 8 21,21 1 5 4 5,00 6 12,25 12 17,32 5
11、10 4 5,00 8 10,61 16 15,00 10 50 6 4,08 12 8,66 24 12,25 50 100 8 3,54 16 7,50 32 10,61 100 500 12 2,89 24 6,12 48 8,66 500 1 000 16 2,50 32 5,30 64 7,50 1 000 20 2,24 40 4,74 80 6,71 4.4 Anzahl der Einzelproben und Unsicherheit Fr die Festlegung der Anzahl n der Einzelproben ist von einem Eigenscha
12、ftsmerkmal des Werkstoffes auszugehen, bei dem die Bestimmung ber die Sammelprobe erfolgt, z. B. dem wesentlichen Eigenschafts-merkmal oder dem mit dem grten Variationskoeffizienten , je nach den getroffenen Vereinbarungen. Der Variationskoeffizient 1der Probenahme, ausgedrckt durch der Einzelproben
13、 dieses Eigenschafts-merkmals, basierend auf n Einzelproben, ist durch Gleichung (2) gegeben: 1= (2) Dabei ist 1der Variationskoeffizient der Probenahme; der Variationskoeffizient der Grundgesamtheit; Anzahl der Einzelproben. DIN 51061:2017-04 9 Die Unsicherheit der Probenahme 1ist nach Gleichung (3
14、) zu berechnen: 1= 21= 2 (3) Dabei ist 1die Unsicherheit der Probenahme; 1der Variationskoeffizient der Probenahme; der Variationskoeffizient der Grundgesamtheit; Anzahl der Einzelproben. Sie gibt die maximale Abweichung zwischen dem Mittelwert des Eigenschaftsmerkmals in der Sammelprobe und im Los
15、an, die mit der Wahrscheinlichkeit von 95 % nicht berschritten wird (2 1-Bereich). Die Gesamtunsicherheit ist die maximale Abweichung zwischen dem Ergebnis der Einzeluntersuchung an der Endprobe und dem Mittelwert des Eigenschaftsmerkmals im Los, die mit einer Wahrscheinlichkeit von etwa 95 % nicht
16、berschritten wird. Sie wird berechnet nach Gleichung (4): = 12+ 22+ 32(4) Dabei ist die Gesamtunsicherheit, d. h. die maximale Abweichung zwischen dem Ergebnis der Einzeluntersuchung an der Endprobe und dem Mittelwert des Eigenschaftsmerkmals im Los, die mit einer Wahrscheinlichkeit von etwa 95 % ni
17、cht berschritten wird; 1=21die Unsicherheit der Probenahme mit n = Anzahl der Einzelproben; 2= 22die Unsicherheit der Probenaufbereitung mit 2= Standardabweichung der Probenauf-bereitung; 3=23die Unsicherheit des Prfverfahrens mit 3= Standardabweichung des Prfverfahrens und m = Anzahl der Prfwiederh
18、olungen. Fr ein Beispiel siehe Anhang A. Die Anzahl n der Einzelproben ist so festzulegen, dass bei dem gewhlten Eigenschaftsmerkmal eine bestimmte Unsicherheit der Probenahme 1nicht berschritten wird. Die zu einer vorgegebenen Unsicherheit der Probenahme 1erforderliche Anzahl n von Einzelproben ist
19、 durch Gleichung (5) gegeben: = 212(5) DIN 51061:2017-04 10 Die zum Erreichen der gewnschten Genauigkeit der Probenahme erforderliche Anzahl von Einzelproben ist nach der Klasse der Qualittsschwankung des Eigenschaftsmerkmals und der Masse des Loses nach Tabelle 2 festzulegen. Die in Tabelle 2 angeg
20、ebene Anzahl von Einzelproben ist ein Minimum und darf daher nicht unterschritten werden. Sollte in einem besonderen Fall eine hhere Unsicherheit der Probenahme als ausreichend angesehen werden, z. B. weil die Werte 2und 3sehr gro sind, oder eine geringere Unsicherheit gefordert wird, darf die fr di
21、e gewnschte Unsicherheit erforderliche Anzahl von Einzelproben nach Gleichung (5) berechnet werden. Die Grnde fr eine Abweichung mssen nachgewiesen und belegt werden. Falls andere zu prfende Eigenschaftsmerkmale, bei denen die Bestimmungen ber die Bildung einer Sam-melprobe erfolgt, andere Standarda
22、bweichungen als das gewhlte Eigenschaftsmerkmal haben, weicht deren Unsicherheit der Probenahme 1von den in Tabelle 2 angegebenen Werten ab und darf berechnet werden. 4.5 Probenentnahme 4.5.1 Entnahme der Einzelproben Jede Einzelprobe ist an den fr die Probenahme ausgewhlten Stellen zu entnehmen. Di
23、e Abstnde zwischen den Entnahmen der Einzelproben sind gleichmig, entweder auf Massebasis oder Zeitbasis, ber die gesamte Lieferung zu verteilen und drfen sich whrend eines Vorganges der Probe-nahme nicht ndern. Dazu wird die gesamte Lieferung auf Massebasis oder Zeitbasis in so viele Intervalle auf
24、geteilt, wie Einzelproben zu entnehmen sind. Die erste Einzelprobe ist zu einer nach Zufall gewhlten Zeit innerhalb des ersten Intervalls vom Beginn der Materialbewegung zu entnehmen. Wenn die Anzahl der Einzelproben der geplanten Beprobung aus dem bewegten Material schon entnommen wurde, bevor der
25、Be- oder Entladevorgang beendet war, sind zustzliche Einzelproben in den gleichen Ab-stnden zu entnehmen, bis der jeweilige Vorgang beendet ist. Ist die geplante Menge der Sammelprobe geringer als die fr die verschiedenen Prfungen erforderliche Menge, ist entweder die Masse der Einzelproben oder die
26、 Anzahl der Einzelproben zu erhhen, damit eine ausreichende Menge erhalten wird. 4.5.2 Entnahme der Einzelprobe aus Transport- oder Packungseinheiten Wird das Los in einzelnen Transportmitteln, wie z. B. Eisenbahnwagen oder Lastwagen, angeliefert, muss jedes der Transportmittel mit mindestens einer
27、Einzelprobe beprobt werden. Wird das Los in kleineren Packungseinheiten, wie Beuteln, Scken, Big Bags, angeliefert, mssen die n Einzelproben nach Tabelle 2 aus verschiedenen Packungseinheiten entnommen werden. Ist die Anzahl der Packungseinheiten des Loses geringer als die Anzahl der zu entnehmenden
28、 Einzelproben, ist die Gesamtanzahl der Einzelproben so zu erhhen, dass jede Packungseinheit mit der gleichen Anzahl von Einzelproben beprobt wird. 4.6 Gerte zur Entnahme von Einzelproben 4.6.1 Allgemeines Aufgrund der groen Vielfalt und unterschiedlichen Beschaffenheit keramischer Rohstoffe knnen u
29、nter-schiedliche Gerte zum Einsatz kommen. Sofern die Mglichkeit der automatischen Probenahme besteht, ist diese den anderen in dieser Norm genannten Gerten fr die Entnahme der Proben vorzuziehen. Bei der Verwendung eines automatischen Probenehmers fr die Beprobung von Rohstoffmischungen ist die Tak
30、tfrequenz so zu whlen, dass alle Mischungs-Einzelkomponenten entsprechend ihrem Anteil in der Mischung auch reprsentativ in der Probe vorliegen. DIN 51061:2017-04 11 4.6.2 Halden- und Boxenbeprobung Erfolgt das Aufschtten der Halde bzw. das Befllen der Lagerbox mittels Bandanlagen, muss die Entnahme
31、 der Einzelprobe mit automatischen Probenehmern durchgefhrt werden. Beim Einlagern mit Kipp-LKW oder Eisenbahnwagen oder bei zu groem Maximal-Korndurchmesser darf die Entnahme der Probe von Hand mit einem geeigneten Gert durchgefhrt werden. Die Entnahme der Einzelprobe durch direktes Aufnehmen des M
32、aterials mit den Hnden ist nicht zulssig, da hier der subjektive Einfluss des Probenehmers zu gro ist. Auch wrde bei nicht gleichartigem Korn nicht das gesamte Kornband beprobt werden. Als Gerte fr die Entnahme der Proben in Verbindung mit einem geeigneten Aufbewahrungsbehltnis (Eimer, Kunststofftte
33、) drfen eine Schaufel oder ein Tonstecher eingesetzt werden. Beim Einsatz des Ton-stechers ist darauf zu achten, dass das Abstechen des Materials reprsentativ erfolgt. 4.6.3 Beprobung von Silofahrzeugen Bei der Beprobung von Silofahrzeugen (LKW, Eisenbahn-Silowagen) drfen whrend des Transportes kein
34、e Entmischungen innerhalb des Materials erfolgt sein. Fr die Entnahme der Einzelproben ist ein Stechprobe-nehmer mit motorisch angetriebener Frderschnecke zu verwenden. Die Beprobung ist von oben ber die Domdeckel des Fahrzeuges vorzunehmen. Bei der Beprobung ist darauf zu achten, dass die Einzelpro
35、ben aus verschiedenen Hhen des Silos gezogen werden und dass das Material nicht in seiner Krnung durch die Frderung im Probenehmerrohr verndert wird. Die ffnungsweite des Stechprobenehmers muss mindestens 10 mm betragen und darf nicht kleiner als der dreifache Wert des grten Korndurchmessers sein. D
36、ie Entnahme von Einzelproben am Fllstutzen des Silos ist zur Beurteilung der Lieferung nicht zulssig, da sich in diesem Bereich Entmischungen und Verunreinigungen sammeln. Eine am Silostutzen gezogene Einzelprobe darf daher nur zur Beurteilung auf Verunreinigungen der Lieferung herangezogen werden.
37、Aufgrund der beschriebenen Entmischungsproblematik muss durch Versuche belegt werden, dass zur Zeit der Beprobung (z. B. whrend der Befllung oder nach Beendigung der Befllung bzw. nach Transport und vor der Entladung) kein entmischtes Material vorliegt. Sollten sich Entmischungen whrend des Transpor
38、tes einstellen, so ist die Probenahme beim Lieferanten derjenigen beim Kunden vorzuziehen. In Ausnahmefllen, z. B. bei besonders engem Kornband, drfen Probenahmekellen zur Probenahme im Silofahrzeug verwendet werden. 4.6.4 Beprobung von Big Bags und Sackware Bei der Beprobung von Big Bags und Sackwa
39、re darf kein entmischtes Material vorliegen (siehe 4.6.3). Fr die Beprobung darf ein Stechprobenehmer mit motorisch angetriebener Frderschnecke, ein Probe-nahmespeer oder ein Probenahmerohr eingesetzt werden. In smtlichen Fllen muss die ffnungsweite mindestens 10 mm betragen und darf nicht kleiner a
40、ls der dreifache Wert des grten Korndurchmessers sein. Die Lnge der Frderrohre, Probenahmesperre oder Frderlanzen muss 1 000 mm bis 2 000 mm betragen. 4.7 Probenteilung 4.7.1 Allgemeines Die in dieser Norm festgelegten Verfahren zur Probenteilung sind bevorzugt fr die Vorbereitung der Laboratoriumsp
41、robe aus der Sammelprobe anzuwenden. Diese Verfahren drfen auch kombiniert angewendet werden, indem beispielsweise fr die ersten Teilungsschritte das Vierteln und danach der Riffelteiler eingesetzt werden. DIN 51061:2017-04 12 Fr das Durchmischen und die weiteren Arbeitsschritte ist eine saubere und
42、 ebene harte Unterlage zu ver-wenden. Bei kleineren Mengen darf diese z. B. ein Arbeits- oder Labortisch sein. Bei groen Mengen, die vor Ort geteilt werden mssen, ist der Boden vor dem Probenteilungsvorgang zu kehren bzw. mit einer Stahlplatte oder reifesten Folie abzudecken. Die Mindestmasse jeder
43、Laboratoriums-Einzelprobe ist die Masse, die fr die Durchfhrung smtlicher Prfungen notwendig ist, zuzglich einer Rckstellmenge, falls dies erforderlich ist. 4.7.2 Teilung mit dem Riffelteiler Die Probe ist in eines der Behltnisse des Riffelteilers zu geben, und die beiden anderen Behltnisse sind auf
44、 ihren Platz unter den Riffelteiler zu stellen. Das Material ist ber die Lngsseite des Riffelteilers auf die Mittellinie des Riffelteilers zu schtten. Das Material, das in einen der beiden anderen Behltnisse fllt, muss verworfen werden. Der Vorgang ist so oft zu wiederholen, bis die erforderliche Me
45、nge der Laboratoriums-probe erhalten wird. Ist die Einzel- oder Sammelprobe fr das Behltnis des Riffelteilers zu gro, ist diese in Teilproben zu teilen, bis die Menge klein genug ist fr das Behltnis des Riffelteilers. Danach sind die entstandenen Proben wieder zu vereinigen. Die Anzahl der Schlitze
46、des Riffelteilers muss eine gerade sein und darf nicht kleiner als acht sein. Die Schlitzbreite muss mindestens das Doppelte der Korngre des Maximalkorns betragen, damit Brcken-bildung vermieden wird. 4.7.3 Teilung durch Vierteln Die Probe ist auf die Arbeitsunterlage zu geben und grndlich zu mische
47、n, indem sie zu einem Kegel aufgetrmt und mit der Schaufel zu einem neuen Kegel umgesetzt wird. Dieser Vorgang ist mindestens dreimal zu wiederholen. Bei der Bildung der Kegel ist jede Schaufelmenge so auf die Spitze des neuen Kegels zu geben, dass das Material von der Kegelspitze nach allen Seiten
48、ablaufen kann und gleichmig verteilt wird, so dass die unterschiedlichen Korngren gut durchgemischt werden. Der dritte Kegel ist durch wiederholtes Einstechen der Schaufel in die Kegelspitze zu einer flachen Aufschttung einzuebnen, deren Dicke und Durchmesser gleichmig sind. Die Schaufel ist dabei senkrecht zu halten und nach jedem Einstechen aus dem Kegel zu ziehen. Die flache Aufschttung ist entlang von zwei Diagonalen zu vierteln, die sich im rechten Winkel schneiden. Zwei gegenberliegende Viertel sind zu verwerfen und die beiden verbleibenden zusammenzuschaufeln. Der Vorgan
