1、1DEUTSCHE NORM Dezember 2002Prfung oxidischer Roh- und WerkstoffeBestimmung der Massennderung beim Glhen51081ICS 81.060.10Testing of oxidic raw materials and materials Determination of change in mass on ignitionEssai des matires premires et des matriaux oxydiques Determination du changement du poids
2、 la calcinationErsatz frDIN 51081:1996-07VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss 261 Chemische Analyse von oxidischen Roh- und Werkstoffenim Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. In dieser Norm bedeuten % bei Angabe vonGehalten Massenanteile in Prozent.nderungenGegenber DIN 51081:
3、1996-07 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Aktualisierung von normativen Verweisungen vorgenommen;b) Skalenteilungsgrad der Waage von 0,2 mg auf 0,1 mg reduziert;c) Grenzwert der Probeneinwaage von 0,002 g auf 0,001 g reduziert;d) Berichtigung eines Druckfehlers im Abschnitt 8: als Glhzeit 60
4、min anstelle von 6 min eingesetzt;e) Inhalt redaktionell berarbeitet.Frhere AusgabenDIN 51070: 1957-04DIN 51071: 1957-05DIN 51070-9: 1966-02DIN 51081: 1979-07, 1996-07Fortsetzung Seite 2 bis 4Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. DIN Deutsches Institut fr Nor
5、mung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 51081:2002-12nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 05 Vertr.-Nr. 0005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 51081:2002-1221 AnwendungsbereichDies
6、e Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Massennderung beim Glhen in Luft oderInertgasatmosphre bei einer Temperatur von (1 200 25) C fest.Das Verfahren ist fr alle oxidischen Roh- und Werkstoffe im technischen Bereich der feuerfestenErzeugnisse und der Keramik anwendbar. Fr die Bestimmung von S
7、ilicium(IV)-oxid und/oderAluminiumoxid enthaltende Erzeugnisse gilt DIN EN 955-2.Inwieweit das Verfahren auch auf sonstige anorganische, nichtmetallische Roh- und Werkstoffe anwendbarist, bedarf von Fall zu Fall der berprfung.ANMERKUNG Die Glhtemperatur ist etwa gleich hoch wie die mittlere Scheitel
8、temperatur beim Brennen vonkeramischen Roh- und Werkstoffen. Die Temperatur von 1 200 C wurde auch gewhlt, weil die wichtigstenUmwandlungen und Modifikationsnderungen von Mineralen bei dieser Temperatur beendet sind. Massen-, Farb- undDichtenderungen beim Glhen lassen qualitative Rckschlsse auf die
9、Art der Minerale zu, knnen jedoch nicht alleinals Grundlage einer rationellen Berechnung dienen, da zur Massennderung sehr viele Einzelreaktionen beitragen.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Ve
10、rweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind.Bei undatierten Verw
11、eisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 8120-1, Begriffe im Waagenbau Gruppeneinteilung Benennungen und Definitionen von Waagen.DIN 12880-1, Elektrische Laborgerte-Wrmeschrnke Sicherheitstechnische Anforderungen undPrfungen Allgemeine technis
12、che Anforderungen.DIN 51061-2, Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Probenahme, Keramische Rohstoffe undfeuerfeste ungeformte Erzeugnisse.DIN 51078, Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Probenvorbereitung fr die Bestimmung derMassennderung beim Trocknen und fr die chemische Analyse.DIN EN 955-2,
13、 Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen Teil 2: Silicium(IV)-oxid und/oderAluminiumoxid enthaltende Erzeugnisse (Nasschemisches Verfahren); Deutsche Fassung EN 955-2:1995.3 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gilt der folgende Begriff:3.1Massennderung beim Glhennderung (mv) der Masse, die b
14、eim Glhen der bei (135 5) C vorgetrockneten Probe bei einerTemperatur von (1 200 25) C unter Luft oder in Inertgasatmosphre eintritt4 Kurzbeschreibung des VerfahrensDie bei (135 5) C getrocknete und gewogene Probe wird in einem Tiegel oder Schiffchen aus geeignetemMaterial bei (1200 25) C unter Luft
15、 oder in Inertgasatmosphre bis zur Massenkonstanz (im Allgemeinen60 min) geglht. Nach dem Abkhlen im Exsikkator wird die Massennderung gravimetrisch bestimmt.DIN 51081:2002-1235 Bezeichnung des VerfahrensDie Massennderung beim Glhen nach dieser Norm fhrt die Bezeichnung:Prfung DIN 51081 : 2002Benenn
16、ungDIN-HauptnummerAusgabejahr6 Gerte und Prfmittel6.1 Waage, nach DIN 8120-1, mit einem Skalenteilungswert von hchstens 0,1 mg.6.2 Tiegel oder Schiffchen, aus einem geeigneten Material.6.3 Elektrisch beheizter Ofen, regelbar auf den erforderlichen Temperaturbereich (sieheAbschnitt 8), mit einer maxi
17、malen Abweichung von 25 C.6.4 Exsikkator, mit Trocknungsmittel.6.5 Inertgas, Argon oder andere, bei Glhtemperatur hnlich inerte Gase.6.6 Wrmeschrank, nach DIN 12880-1.7 Probenahme und ProbenvorbereitungDie nach DIN 51061-2 entnommene und nach DIN 51078 vorbereitete Probe ist gegebenenfalls auf Korn-
18、gren 63 m zu zerkleinern und 24 h im Wrmeschrank (6.6) bei (135 5) C zu trocknen und imExsikkator ber Kieselgel oder einem anderen geeigneten Trockenmittel auf Raumtemperatur abzukhlen.8 Durchfhrung2 g bis 5 g der nach Abschnitt 7 gewonnenen und vorbereiteten Probe sind unmittelbar nach dem Trocknen
19、und Abkhlen in einem bei 1 200 C geglhten und anschlieend gewogenen Schiffchen oder Tiegel auf0,001 g einzuwgen. Die Einwaage zur Bestimmung der Massennderung beim Glhen ist gegebenenfallszum gleichen Zeitpunkt wie die Einwaage zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung durch-zufhren. Die Menge d
20、er Einwaage muss sich nach der Art des Hauptmaterials richten, da von dieser Normsehr viele verschiedene Minerale und Werkstoffe erfasst werden.Die eingewogene Probe ist in den kalten Ofen unter Inertgas (6.5) oder Luftatmosphre zu geben und60 min nach Erreichen von (1 200 25) C zu glhen.Wird beispi
21、elsweise bei stark blhenden oder niedrigschmelzenden Substanzen eine andere Glhtempe-ratur gewhlt als in dieser Norm vorgeschrieben, ist diese im Prfbericht anzugeben. Bei Schiedsanalysenist die Glhtemperatur zwischen den einzelnen Prflaboratorien zu vereinbaren.Das Schiffchen oder der Tiegel ist in
22、 einen Exsikkator mit z. B. Kieselgel zu setzen, auf Raumtemperaturerkalten zu lassen, zu wgen, nochmals 15 min nachzuglhen, wiederum abkhlen zu lassen und abermalszu wgen. Sobald die Differenz zwischen den einzelnen Wgungen nicht mehr als 0,001 g betrgt, gilt dieMassenkonstanz als erreicht.DIN 5108
23、1:2002-1249 Angabe der ErgebnisseDie Massennderungen beim Glhen, mv, in Prozent, bezogen auf die bei (135 5) C getrocknete Probe,wird nach folgender Gleichung berechnet:100EEAv =mmmmDabei istmvdie Massennderung, in Prozent, wobeider Glhverlust mit unddie Glhzunahme mit + bezeichnet wird;mAder Glhrck
24、stand, in Gramm;mEdie Einwaage der Probe, in Gramm.10 Przision des VerfahrensDie Bestimmung ist zu wiederholen, wenn die in Tabelle 1 aufgefhrten Werte (bisherige Erfahrungswerte)fr die kritische Wiederholdifferenz zwischen zwei Mittelwerten aus jeweils zwei Einzelbestimmungen unterWiederholbedingun
25、gen fr eine Wahrscheinlichkeit von P = 95 % berschritten werden.Tabelle 1 Kritischer Wiederholdifferenzbetragin Abhngigkeit von der MassennderungMassennderung%KritischerWiederholdifferenz-betrag% relativ0,01 bis 0,1 100,1 bis 1 3ber 11,511 PrfberichtDer Prfbericht muss nach DIN 51083-1 erstellt werden und zustzlich die folgenden Angaben enthalten:a) Prflaboratorium;b) gegebenenfalls visuell feststellbare Vernderungen des Prfgutes nach dem Glhen (z. B. Substanzblhte bei der Prftemperatur);c) Prftemperatur;d) Prfatmosphre.
