1、Juni 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berl
2、in, gestattet.ICS 75.0809j7 9519949www.din.deXDIN 51412-1Pr fung von Mineral lerzeugnissen Bestimmung der elektrischen Leitf higkeit Teil 1: LaborverfahrenTesting of petroleum products Determination of the electrical conductivity Part 1: Laboratory methodEssais des produits ptroliers Dtermination de
3、 la conductivit lectrique Partie 1: Mthode de laboratoireAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN 514121:197908www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51412-1:2005-062VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 642 Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen imF
4、achausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP)ausgearbeitet.Minerallerzeugnisse und andere organische Flssigkeiten knnen sich bei Fllvorgngen und anderenVorgngen elektrostatisch aufladen, so dass unter gewissen Bedingungen bei Vorhandensein eineszndfhig
5、en Gemisches durch elektrische Endladungen dessen Zndung verursacht werden kann. DieKenntnis der Leitfhigkeit ist notwendig, um daraus die mglicherweise sich ergebenden Gefahrensituationenbeurteilen zu knnen.nderungenGegenber DIN 51412-1:1979-08 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Redaktionelle
6、 berarbeitung;b) Anforderungen an n-Heptan gendert;c) Verweise aktualisiert.Frhere AusgabenDIN 51412-1: 1979-08DIN 51412-1:2005-0631 AnwendungsbereichDiese Norm legt ein Verfahren zur Messung der elektrischen Leitfhigkeit im Bereich von 0,1 pS/m bis1000 pS/m fest. Die Bestimmung ist anwendbar fr Min
7、erallerzeugnisse und andere organischeFlssigkeiten, auch ohne zugesetzte Leitfhigkeitsverbesserer. Die Norm gilt nicht fr Isolierle.Bei den gemessenen Leitfhigkeiten handelt es sich um die Ruheleitfhigkeit der untersuchtenMinerallerzeugnisse.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte o
8、der undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser N
9、orm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Beiundatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 12039:1976-02, Laborgerte aus Glas Weithals-Standflaschen mit Kegelschliff und StopfenDIN 12252:1979-04, Laborgerte
10、aus Glas Stopfen mit KegelschliffDIN EN ISO 4259:1996-04, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przisionvon Prfverfahren3 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gilt der folgende Begriff:3.1RuheleitfhigkeitLeitfhigkeit der nicht aufgeladenen Flssigkeiten unter weitgehender Verm
11、eidung von Einflssen derIonenverarmung in der Flssigkeit und der Elektrodenpolarisation.4 Kurzbeschreibung des VerfahrensEin Probeteil wird in die Leitfhigkeitsmesszelle gefllt, die darauf mit einer Gleichstromquelle und einemgeeigneten empfindlichen Gleichstrom-Amperemeter in Serie geschaltet wird.
12、 Es wird eine Stromstrke-Zeit-Kurve erstellt; die Leitfhigkeit wird berechnet nach dem Ohmschen Gesetz aus der Zellkonstanten, derangelegten Spannung und der Stromstrke, auf den Zeitpunkt 0 des Einschaltens der Spannung extrapoliert.Letzteres vermeidet eine Fehlermessung infolge der Abnahme der Anza
13、hl der Ladungstrger durch denMessvorgang.5 BezeichnungBezeichnung des Verfahrens (Laborverfahren) zur Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit (01) im Jahr2005 (05):Laborverfahren DIN 51412-01-05.DIN 51412-1:2005-0646 Gerte6.1 LeitfhigkeitsmesszelleBestehend aus einer PTFE-isolierten Anordnung von z
14、wei konzentrischen Elektroden wie in Bild 1 dargestellt.Die Messzelle hat bei der angegebenen Geometrie der Anordnung, wenn sie mit 100 ml Flssigkeit gefllt ist,eine Zellkonstante von K = 1,00 m1.Die uere Elektrode wirkt gleichzeitig als Faradaykfig, so dass sich eine Abschirmung gegen uere Str-feld
15、er erbrigt.Mae in MillimeterBild 1 Leitfhigkeitsmesszelle6.2 SpannungsquelleAls Spannungsquelle (100 V) dient eine Batterie (Anodenbatterie) oder ein ausreichend stabilisiertes elektro-nisches Netzgert, wobei durch eine Potentiometerschaltung die genaue Spannung eingestellt werden kann.Aus Grnden de
16、s Berhrungsschutzes wird zur Strombegrenzung zwischen dem Pluspol der Spannungs-quelle und dem Schalter (siehe Bild 2) ein Widerstand von mindestens 100 kG57 eingefgt.DIN 51412-1:2005-0656.3 SpannungsmessgertZur Spannungsmessung gengt ein einfaches laborbliches Spannungsmessgert mit Fehlergrenzen ni
17、chtber 3 % des Skalenendwertes.6.4 StrommessgertZur Strommessung wird ein Gleichstrommessgert mit dem empfindlichsten Strommessbereich von mindes-tens 10-10A (Vollausschlag) mglichst mit Schreiberausgang bentigt. Der Fehler darf Gb1 5 % des Skalen-endwertes nicht berschreiten.Da der Strom whrend des
18、 Messvorganges nicht konstant ist, empfiehlt sich die Stromregistrierung z. B. mitHilfe eines geeigneten Schreibers.6.5 Thermometermit einem Skalenwert von 1 C, z. B. Thermometer DIN 12785 BE 1/-38/50.7 Chemikalien und Prfmittel7.1 ReinigungsmittelChloroform p. A. hat sich in der Vergangenheit fr di
19、e Reinigung als geeignet erwiesen. Andere Lsemittelhnlicher Qualitt, z. B. Toluol oder Aceton, knnen fr die Reinigung der Zelle ebenfalls verwendet werden.Sie mssen hohes Lsungsvermgen zusammen mit einem niedrigen Siedepunkt aufweisen.7.2 n-Heptan, Reinheitsgrad 95 %Gem den Angaben in 7.2.1 bis 7.2.
20、4 gereinigt. Das Produkt muss nach Reinigung eine Leitfhigkeit vonkleiner als 0,03 pS/m aufweisen.ANMERKUNG Als Einsatzprodukt vor Reinigung kann eine n-Heptan-Qualitt verwendet werden, wie sie fr die Oktan-zahlbestimmung verwendet wird. Eine Reinheitsberprfung kann nach DIN 51422-1 vorgenommen werd
21、en.7.2.1 Etwa 2 000 g Silicagel der Korngre 0,075 mm bis 0,15 mm (100 bis 200 mesh ASTM) werden durch24 h Erhitzen auf 180 C aktiviert. In einem Exsikkator wird unter Stickstoff oder im Vakuum abgekhlt.7.2.2 Etwa 0,5 g Glaswolle werden 24 h in reines n-Heptan eingetaucht.7.2.3 Die Perkolation erfolg
22、t in einem Rohr aus Borosilikatglas mit einem Innendurchmesser von 60 mm bis70 mm und einer Lnge von 1 500 mm mit einem konisch geformten unteren Ende, das mit einem Glashahnversehen ist. In das Rohr wird zunchst eine perforierte Porzellanscheibe (Durchmesser 25 mm) gebracht unddarber die benetzte G
23、laswolle eingefhrt. Das Rohr wird dann mit dem aktivierten Silicagel gefllt und dabeigeklopft, um eine gleichmige Fllung zu erreichen. Die Silicagel-Lage wird etwa 1 250 mm hoch. Die Ko-lonne wird dann mit schwarzem Papier umkleidet, um Lichteinwirkung auszuschlieen.7.2.4 Durch diese Kolonne wird da
24、s n-Heptan bei einem Durchfluss von etwa 2 l/h bis 3 l/h perkoliert. Dieersten drei Liter werden verworfen. Die Kolonne darf niemals trocken laufen. Die Silicagel-Beladung ist aus-reichend fr die Perkolation von 1 000 l n-Heptan, vorausgesetzt, dass die elektrische Leitfhigkeit des unbe-handelten n-
25、Heptans unter 1 pS/m liegt.ANMERKUNG Wenn die elektrische Leitfhigkeit des n-Heptans nach der Behandlung, gemessen nach Abschnitt 12, ineiner sorgfltig gereinigten Zelle ber 0,03 pS/m liegt, ist die Behandlung zu wiederholen.DIN 51412-1:2005-0668 Probenahme8.1 Das Volumen einer Probe muss mindestens
26、 ein Liter betragen.8.2 Als Probenahmegefe sind 1-l-Weithals-Standflaschen nach DIN 12039 aus braunem Glas mitGlasstopfen nach DIN 12252 zu verwenden. Die Flaschen sind in der angegebenen Reihenfolge mit heiemWasser, destilliertem Wasser, Aceton und Reinigungsmittel zu splen. Anschlieend werden sie
27、mit trocke-nem Stickstoff trocken geblasen.8.3 Die Flaschen werden vor der Befllung mit der zu untersuchenden Probe mehrmals mit dem gleichenMaterial gesplt. Wenn mglich, mssen die Flaschen nach der Befllung eine Zeit stehen bleiben, dann ent-leert werden und erneut gefllt werden. Bei der Entnahme v
28、on Proben fr die Messung darf das Probengefnicht mehr als notwendig bewegt werden. Die Probe ist mit einer Pipette in die Messzelle zu berfhren.ANMERKUNG Im Routinebetrieb kann der Reinigungsvorgang vereinfacht werden, wenn sichergestellt ist, dass die beiden einzelnen Proben vorkommenden Leitfhigke
29、iten etwa in hnlicher Hhe liegen.8.4 Der zeitliche Abstand zwischen Probenahme und Messung sollte so kurz gehalten werden, wie es dieUmstnde zulassen. Ist ein Versand erforderlich, so soll nach Mglichkeit durch Messungen in ange-messenem zeitlichen Abstand ermittelt werden, ob ein im Sinne der elekt
30、rischen Leitfhigkeit stabiles oderinstabiles Erzeugnis vorliegt.9 Kalibrierung der MessapparaturDie Durchfhrung der Kalibrierung hngt von der Art der eingesetzten Gerte ab. Die Kalibrierung des Mess-gertes muss genau nach der vom Gertehersteller mitgelieferten Bedienungsanleitung durchgefhrt werden.
31、Um die thermische Stabilitt des Gertes sicherzustellen, muss das Gert mindestens 30 min vor den erstenMessungen eingeschaltet werden.10 DurchfhrungDie Messzelle wird dreimal mit der zu untersuchenden Flssigkeit gesplt und vollstndig entleert.ANMERKUNG Vor jeder Messung sollte die Messzelle sorgfltig
32、 mindestens dreimal mit der zu untersuchendenFlssigkeit gesplt werden. Schwierigkeiten knnen sich bei der Messung niedriger Leitfhigkeiten ( 1pS/m) ergeben,wenn die Messzelle vorher zur Messung hoher Leitfhigkeiten (Gb3 100 pS/M) benutzt wurde. In diesem Fall kann es not-wendig sein, die Zelle in ih
33、re Einzelteile zu zerlegen und diese sehr sorgfltig in einer frisch zubereiteten Toluol-Aceton-Mischung zu splen. Es ist daher ratsam, die Messzelle ausschlielich zur Messung relativ niedriger Leitfhigkeiten(Gb3 100 pS/M) einzusetzen und fr hhere Leitfhigkeiten eine zweite Messzelle oder ein anderes
34、 Messgert1)zu benut-zen. Besondere Schwierigkeiten knnen entstehen, wenn die Zelle mit Flssigkeiten, die oberflchenaktive Stoffe enthal-ten, kontaminiert wurde. Hier kann es zur Reinigung notwendig werden die zerlegte Zelle fr mehrere Stunden in sieden-der Toluol-Aceton-Mischung (in einem Gef mit Rc
35、kflusskhler) zu belassen. In extremen Fllen hilft mglicherweisenur noch ein sehr vorsichtiges mechanisches Polieren der Elektrodenflchen.Dann werden mit Hilfe einer vorher ebenfalls sorgfltig gesplten Pipette 100 ml der Flssigkeitsprobeeingefllt und die Zelle mit dem Deckel verschlossen.1) Siehe DIN
36、 51412-2DIN 51412-1:2005-067Anschlieend werden elektrischen Verbindungen hergestellt (siehe Bild 2), wobei zunchst die uere Elekt-rode geerdet und das Strommessgert kurzgeschlossen wird (beim Keithley-Elektrometer gengt Einstellungaus Zero-Check). Es wird die gewnschte Spannung U (100 V) eingestellt
37、, der Nullpunkt des Strommessge-rtes berprft und anschlieend der geeignete Messbereich gewhlt. Es ist darauf zu achten, dass derSpannungsabfall im Messgert,1 V nicht berschreitet. (Beim Keithley-Elektrometer ist dies sichergestellt,wenn die Multiplier-Einstellung 0,1 oder kleiner gewhlt wird).ANMERK
38、UNG Wenn ein Keithley-Elektrometer verwendet wird, wird empfohlen, letzteres bei der Strommessung in derArbeitsweise normal und nicht in der Einstellung fast zu betreiben.Nach dem Anschlieen der Messzelle und berprfen des Messgertes wartet man 10 Minuten, bis eventuellaufgetretene elektrische Ladung
39、en abgeklungen sind. Mit dem Schalter der messbereiten Apparatur (sieheBild 2) wird die Spannung eingeschaltet. Die Stromanzeige wird zweckmig mit Hilfe eines Schreibers alsZeitfunktion registriert und die erhaltene Kurve dann auf Einschaltzeitpunkt t = 0 extrapoliert. Um eine ber-lassung des Messge
40、rtes whrend des Einschalt-Spannungsstoes zu vermeiden, sollte das Messgert wh-rend des Einschaltens der Spannung kurzzeitig (etwa 1 s) kurzgeschlossen werden. (Beim Keithley-Elektrometer geschieht dies durch Drcken des Knopfes Zero-Check). Unmittelbar nach der Messung wirddie Temperatur der Flssigke
41、it in der Messzelle gemessen.ANMERKUNG Insbesondere bei niedrigen Leitfhigkeitswerten ( 1pS/m) sollten Kontrollmessungen mit neuer Fllungder Messzelle vorgenommen werden, bis innerhalb der Wiederholbarkeit der Messungen die erhaltenen Werte berein-stimmen.Bild 2 Messanordnung11 AuswertungDie Ruhelei
42、tfhigkeit G73rergibt sich aus den Werten des auf t = 0 extrapolierten Stromes I, der Spannung undder Zellkonstanten K nach Gleichung (1)UIK Gd7G3drG73 (1)Wenn die Zellkonstante K in m1, der Strom I in Ampere und die Spannung U in Volt gemessen werden, erhltman G73rin S/m.ANMERKUNG pS/m (Pikosiemens/
43、Meter): 1 pS/m = 10-12S/m = 1012G571m1=1012A/V Gd7 mDIN 51412-1:2005-06812 Angabe der ErgebnisseDie elektrische Leitfhigkeit wird mit Angabe der Messtemperatur als Ruheleitfhigkeit unter Hinweis auf dieseNorm in pS/m angegeben, und zwar bis 10 pS/m auf 0,1 pS/m gerundet, ber 10 pS/m auf 1 pS/m gerun
44、det,ber 10 pS/m auf 1 pS/m gerundet.ANMERKUNG Fr sicherheitstechnische Beurteilungen wird empfohlen vom Mittelwert der Ergebnisse das 0,6facheder Vergleichbarkeit der Leitfhigkeit nach Abschnitt 13 (siehe DIN EN ISO 4259) abzuziehen. Weiterhin ist die starkeTemperaturabhngigkeit der Leitfhigkeit bei
45、 Bezug auf andere Temperaturen als der Messtemperatur zu bercksichtigen.13 PrzisionDie nachstehenden Festlegungen gelten nur fr die im Anwendungsbereich dieser Norm aufgefhrtenErzeugnisse.Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt:13.1 Wiederholbarkeit r(ein B
46、eobachter, ein Gert)Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beideErgebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert inTabelle 1 unterscheiden.13.2 Vergleichbarkeit R(verschiedene Beobachter, verschie
47、dene Gerte)Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werdenbeide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlen-wert in Tabelle 1 unterscheiden.Tabelle 1 Wiederholbarkeit und VergleichbarkeitWied
48、erholbarkeit VergleichbarkeitMessbereichpS/mabsolutpS/mrelativ% vom Mittelwertder ErgebnisseabsolutpS/mrelativ% vom Mittelwertder Ergebnissebis 2 0,2 0,5 ber 2 bis 10 12 25ber 10 bis 100 10 20DIN 51412-1:2005-069LiteraturhinweiseDIN 12785, Laborgerte aus Glas Laborthermometer fr besondere Zwecke.DIN 51412-2, Prfung von Minerallerzeugnissen Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit Feldverfah-ren.Zur weiteren Information ber die spezielle Problematik der Leitfhigkeitsmessung von Kohlenwasserstoffensei auf folgende Literatur verwiesen:Klinkenberg, A., v. D. Minne, J. L., Electrostatics
