1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.080!%P6“2584519www.din.deDIN 51460-2Prfung von Minerallerzeugnissen Verfahren zur
2、 Probenvorbereitung Teil 2: Veraschen/OxidascheTesting of petroleum products Method for sample preparation Part 2: Incineration/oxide ashEssais des produits ptroliers Procd de prparation des chantillons Partie 2: Lincinration/cendre oxydeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
3、 www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51460-2:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibung . 4 4 Gerte . 5 4.1 Verfahren A 5 4.2 Verfahren B
4、 5 5 Chemikalien . 5 6 Probenahme 5 7 Durchfhrung des Aufschlusses . 6 7.1 Durchfhrung des sauren Aufschlusses nach Verfahren A 6 7.2 Durchfhrung des alkalischen Schmelzaufschlusses nach Verfahren B . 6 8 Endbestimmung . 6 Anhang A (normativ) Ermittlung der Wiederfindungsrate bei Veraschen/Oxidasche
5、 . 7 A.1 Allgemeines . 7 A.2 Herstellen der Kontrollprobe . 7 A.3 Berechnung der Wiederfindungsrate 7 Literaturhinweise . 8 DIN 51460-2:2016-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 062-06-11 AA Atomspektrometrie“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Mate
6、rialprfung (NMP) erstellt. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51460 Prfung von Minerallerzeugnissen Verfahren zur Probenvorbereit
7、ung besteht aus: Teil 1: Mikrowellenuntersttzer Druckaufschluss Teil 2: Veraschen/Oxidasche Teil 3: Druckloser Aufschluss mit Mineralsuren DIN 51460-2:2016-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt Verfahren zum Probenaufschluss fr die Bestimmung von Abriebelementen und Verunreinigungen wie Eise
8、n, Blei, Chrom, Aluminium, Zinn, Kupfer, Molybdn, Nickel und Silicium in dem Konzentrationsbereich ab etwa 1 mg/kg sowie fr die Bestimmung der Additivelemente Calcium, Magnesium und Zink in Gebrauchtlen fest. Je nach Elementtyp ist hierbei entweder im sauren Medium (Verfahren A) oder in einer alkali
9、schen Schmelze (Verfahren B) zu arbeiten. Die beiden Varianten sind in dieser Norm festgelegt. Wichtig fr die sich anschlieende Endbestimmung der Elemente, z. B. mit ICP OES, ICP-MS, oder AAS, ist die im Einzelfall zu ermittelnde Wiederfindungsrate (siehe Anhang A). ANMERKUNG Fr die Zwecke dieses Do
10、kuments wird zur Angabe des Massenanteils einer Substanz der Ausdruck % (m/m)“ verwendet. WARNUNG Die Anwendung dieser Norm kann die Anwendung gefhrlicher Stoffe, Arbeitsgnge und Gerte mit sich bringen. Diese Norm beansprucht nicht, alle damit verbundenen Sicherheitsprobleme zu behandeln. Es liegt i
11、n der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, vor ihrer Anwendung geeignete Manahmen fr die Sicherheit und den Gesundheitsschutz des Personals zu ergreifen, und dafr Sorge zu tragen, dass behrdliche und gesetzliche Manahmen eingehalten werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die i
12、n diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).
13、 DIN 51574, Prfung von Schmierstoffen Probenahme von Schmierlen aus Verbrennungskraftmaschinen DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 1: Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 2: Flssige Stoffe DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN E
14、N ISO 6245, Minerallerzeugnisse Bestimmung der Asche 3 Kurzbeschreibung Die Aufbereitung der Proben erfolgt durch Veraschung. Diese Veraschung kann in Muffelfen mit Ohmscher Widerstandsheizung oder in einem Muffelofen mit Mikrowelleneinwirkung erfolgen. Das so aufbereitete Probenmaterial ist nach Su
15、re- oder Schmelzaufschluss fr die Endbestimmung der verschiedenen zu untersuchenden Elemente, insbesondere mittels ICP OES, ICP-MS und AAS, geeignet. DIN 51460-2:2016-12 5 4 Gerte 4.1 Verfahren A 4.1.1 Analysenwaage, z. B. elektronische Waage mit Tara-Ausgleich auf 0,1 mg ablesbar 4.1.2 Schale oder
16、Tiegel, aus Porzellan und Tiegelzange 4.1.3 Gasbrenner 4.1.4 Filterpapier, aschefrei, max. 0,001 % (m/m) Aschegehalt 4.1.5 Muffelofen, beheizt durch Ohmsche Widerstandselemente oder durch Mikrowellenstrahlung 4.1.6 Standard-Laborglasgerte 4.2 Verfahren B 4.2.1 Analysenwaage, z. B. elektronische Waag
17、e mit Tara-Ausgleich auf 0,1 mg ablesbar 4.2.2 Schale oder Tiegel, aus Platin und Tiegelzange 4.2.3 Gasbrenner 4.2.4 Filterpapier, aschefrei, max. 0,001 % (m/m) Aschegehalt 4.2.5 Muffelofen, beheizt durch Ohmsche Widerstandselemente oder durch Mikrowellenstrahlung 4.2.6 Standard-Laborglasgerte 5 Che
18、mikalien Alle Chemikalien mssen mindestens dem Reinheitsgrad zur Analyse“ entsprechen, als Wasser ist destilliertes Wasser zu verwenden. 5.1 lgelste Elementstandards 5.2 Salzsure, c(HCl) = 37 % (m/m) 5.3 Salpetersure, c(HNO3) = 65 % (m/m) 5.4 Benzolsulfonsure 5.5 Schmelzgemisch, bestehend aus einem
19、Massenanteil Natriumtetraborat und zwei Massenteilen Natriumcarbonat, beide wasserfrei 5.6 Ammoniumnitrat 6 Probenahme Die Probenahme erfolgt nach DIN EN ISO 3170, DIN 51750-1 und DIN 51750-2 bzw. DIN 51574. Die Proben mssen in saubere Gefe eingefllt werden. DIN 51460-2:2016-12 6 7 Durchfhrung des A
20、ufschlusses 7.1 Durchfhrung des sauren Aufschlusses nach Verfahren A Die auf 60 C erwrmte Probe wird durch krftiges Schtteln oder im Ultraschallbad homogenisiert. Je nach zu erwartendem Gehalt werden 2 g bis 5 g von einer gut durchmischten Probe mglichst schnell in einen Porzellantiegel oder eine Po
21、rzellanschale eingewogen und mit der Flamme eines Gasbrenners vorsichtig zum Brennen gebracht. Spritzverluste infolge von Wasseranteilen sind durch langsames Aufheizen oder durch Zugabe von kleinen Papierstreifen aschefreier Filter zu vermeiden. Die vollstndige Veraschung erfolgt anschlieend im Muff
22、elofen mit Ohmscher Widerstandsheizung oder im mikrowellenbeheizten Muffelofen bei etwa 550 C. Der Porzellantiegel mit dem Probengut wird bei dieser Temperatur solange geglht, bis der Rckstand frei von Kohlenstoffpartikeln ist. (Ist der Rckstand nicht frei von Kohlenstoff wird eine schwarze Lsung er
23、halten.) Beim Einsatz des mikrowellenbeheizten Muffelofens kann auf die Vorveraschung verzichtet werden. ANMERKUNG Bei sehr stark ruhaltigen Proben kann an dieser Stelle durch Zugabe von Oxidationsmitteln, z. B. Ammoniumnitrat, die Glhzeit verkrzt werden. Der verbleibende Rckstand wird nach dem Abkh
24、len mit etwa 5 ml Salzsure (5.2) und etwa 2 ml Salpetersure (5.3) unter Erwrmen von den Wandungen und dem Boden des Porzellantiegels abgelst. Es ist darauf zu achten, dass die Probe keinesfalls zur Trockene abraucht. Nach dem Abkhlen wird die Lsung quantitativ unter Nachsplen mit destilliertem Wasse
25、r in einen Messkolben, z. B. Nennvolumen 100 ml, berfhrt und bis zur Marke mit destilliertem Wasser, nach Temperieren auf 20 C, aufgefllt. 7.2 Durchfhrung des alkalischen Schmelzaufschlusses nach Verfahren B Die auf 60 C erwrmte Probe wird durch krftiges Schtteln oder im Ultraschallbad homogenisiert
26、. Je nach zu erwartendem Gehalt werden 5 g bis 10 g von einer gut durchmischten Probe mglichst schnell in einen Platintiegel eingewogen und mit etwa 1 g Benzolsulfonsure (5.4) versetzt. Anschlieend wird die Probe vorsichtig abgebrannt. Spritzverluste infolge von Wasseranteilen sind durch langsames A
27、ufheizen oder durch Zugabe von kleinen Papierstreifen aschefreier Filter zu vermeiden. Die vollstndige Veraschung erfolgt anschlieend im Muffelofen mit Ohmscher Widerstandsheizung oder im mikrowellenbeheizten Muffelofen bei etwa 750 C. Der Platintiegel mit dem Probengut wird bei dieser Temperatur bi
28、s zur Gewichtskonstanz geglht. Beim Einsatz des mikrowellenbeheizten Muffelofens kann auf die Vorveraschung verzichtet werden. Zur Ermittlung der bentigten Menge an Schmelzgemisch ist der Aschegehalt nach DIN EN ISO 6245 durch Rckwgung zu bestimmen. Fr den Aufschluss muss das Verhltnis Schmelzgemisc
29、h zu Asche 5:1 betragen. Die Mischung aus Schmelzgemisch und Asche wird bei 600 C in den Muffelofen eingebracht, auf 1 000 C aufgeheizt und fr 10 min bei dieser Temperatur gehalten. Die abgekhlte Schmelze wird vorsichtig unter Erwrmen in etwa 5 ml Salzsure (5.2) gelst, in einen Messkolben, z. B. Nen
30、nvolumen 100 ml, berfhrt und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefllt. 8 Endbestimmung Die Endbestimmung der Elementgehalte kann mittels elementspezifischer spektrometrischer Analysenverfahren, z. B. ICP OES, ICP-MS, AAS, erfolgen, die in Prfverfahren zur Analyse von Minerallerzeugnissen ode
31、r Wssern beschrieben wird. Die Przision zur Bestimmung der Elementgehalte wird dabei in Ringversuchen ermittelt und ist nicht Bestandteil dieser Norm. Fr die Analyse ist die in Vorversuchen ermittelte elementspezifische Wiederfindungsrate (nach Anhang A durchzufhren) mageblich. DIN 51460-2:2016-12 7
32、 Anhang A (normativ) Ermittlung der Wiederfindungsrate bei Veraschen/Oxidasche A.1 Allgemeines Zur Ermittlung der Vollstndigkeit des Aufschlussverfahrens wird im Bedarfsfall die Wiederfindungsrate anhand eines internen Standards bestimmt. Als interner Standard kann das Element Yttrium als lgelster S
33、tandard mit einer Ausgangskonzentration von 1 000 mg/kg zum Einsatz kommen. Zur Ermittlung der Wiederfindungsrate wird die Probe einmal ohne internem Standard sowie einmal mit internem Standard (entspricht Kontrollprobe) angesetzt und nach dem jeweiligen Aufschluss die entsprechende Elementbestimmun
34、g durchgefhrt. A.2 Herstellen der Kontrollprobe Nach Einwaage der Probe in den Tiegel werden etwa 100 mg des internen Standards zudosiert. Die Einwaage ist auf 0,1 mg durchzufhren. A.3 Berechnung der Wiederfindungsrate Die Wiederfindungsrate, WF, angegeben in % (m/m), wird nach Gleichung (A.1) berec
35、hnet. WF=null100(A.1) Dabei ist a der gemessene Gehalt des betreffenden internen Standards, in mg/kg; b der eingewogene Gehalt des betreffenden internen Standards, in mg/kg. DIN 51460-2:2016-12 8 Literaturhinweise DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51008-2, Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 2: Beg
36、riffe fr Systeme mit Flammen und Plasmen DIN 51401, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) und Atomfluoreszenzspektrometrie (AFS) Begriffe DIN 51418-1, Rntgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 1: Allgemeine Begriffe und Grundlagen DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben DIN EN ISO 11885, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgewhlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)
