1、Januar 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,
2、 gestattet.ICS 75.160.20!$Xy2“1538615www.din.deDDIN 51471Flssige Minerallerzeugnisse Bestimmung der Lagerstabilitt von Heizl ELLiquid petroleum products Determination of storage stability of fuel oil ELProduits ptroliers liquides Dtermination de la stabilit du stockage dhuile combustible ELAlleinver
3、kauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 20 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Chemikalien. 5 5 Gerte. 5 5
4、.1 Filtrationsgert und Zubehr. 5 5.2 Prfgerte und -zubehr 5 5.3 Lichtkasten 6 5.4 Weitere Hilfsmittel. 6 6 Vorbereitung 6 6.1 Herstellung des Lsemittels 6 6.2 Vorbereiten der Prfgefe . 6 6.3 Vorbereitung zur Vorfiltration bzw. zur Bestimmung des Massenanteils an filtrierbarem Alterungsrckstand 7 6.4
5、 Vorfiltrieren der Probe 7 6.5 Vorbereiten des Kupferdrahtes. 7 6.6 Vorbereitungen zur Bestimmung des Massenanteils an unfiltrierbarem Alterungsrckstand mittels Abdampfrckstand nach dem Luftaufblaseverfahren 8 7 Durchfhrung 8 7.1 Durchfhrung der Alterung . 8 7.2 Ermittlung des Gehaltes an filtrierba
6、rem Alterungsrckstand 8 7.3 Ermittlung des Gehaltes an unfiltrierbarem Alterungsrckstand . 9 8 Auswertung und Angabe der Ergebnisse 9 8.1 Gehalt an filtrierbarem Alterungsrckstand, A 9 8.2 Gehalt an unfiltrierbarem Alterungsrckstand, B 9 8.3 Auswertung und Angabe des Gehaltes an Lagersediment, LS 10
7、 9 Przision 10 9.1 Allgemeines. 10 9.2 Wiederholbarkeit, r . 10 9.3 Vergleichbarkeit, R 10 10 Prfbericht. 11 Anhang A (normativ) Gert zur Bestimmung des Abdampfrckstandes nach dem Aufblaseverfahren 12 Anhang B (normativ) Anforderungen an Thermometer . 13 Anhang C (normativ) Handwinde zum Herstellen
8、einer Drahtwendel 14 Anhang D (normativ) Beschreibung des Lichtkastens 16 D.1 Kurzbeschreibung 16 D.2 Beschreibung des Lichtkastens 16 D.2.1 Aufbau 16 D.2.2 Aufstellung 16 D.2.3 Benutzung . 16 D.2.4 Wartung und Pflege 17 D.2.5 Technische Daten . 17 Literaturhinweise . 20 2 B55EB1B3E14C22109E918E8EA4
9、3EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-34 AA Anforderungen an Heizle und Schiff-fahrtsbrennstoffe“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. 3 B55
10、EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Lagerstabilitt von Minerallerzeugnissen fest, insbesondere Mitteldestillat-(MD)-Komponenten und Heizl EL nach DIN 51603-1, das fr Feuerungszwe
11、cke durch den Betrieb von Verdampfungs- und Druckzerstubungsbrennern in lfeuerungsanlagen und Heizl-versorgungsanlagen geeignet ist. Die in mehreren Ringversuchen ermittelten Angaben zur Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit gelten fr gemessene Werte fr das Lagersediment, LS, im Bereich von etwa x m
12、g/kg bis etwa y mg/kg. Fr Ergebnisse auerhalb dieses Messbereiches liegen keine Przisionsangaben vor. ANMERKUNG Fr den Zweck dieser Norm wird der Ausdruck % (V/V)“ verwendet, um Volumenanteile in % auszudrcken. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses D
13、okuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN VDE 0281-7 (VDE 0281-07), Polyvinylchlorid-isolierte Leitungen mit Nennspannungen bis
14、 450/750 V Teil 7: Einadrige Leitungen ohne Mantel fr die innere Verdrahtung mit einer hchstzulssigen Betriebs-temperatur am Leiter von 90 C DIN EN 12662, Flssige Minerallerzeugnisse Bestimmung der Verschmutzung in Mitteldestillaten DIN EN 60751:2009-05, Industrielle Platin-Widerstandsthermometer un
15、d Platin-Temperatursensoren (IEC 60751:2008); Deutsche Fassung EN 60751:2008 DIN EN ISO 4017, Sechskantschrauben mit Gewinde bis Kopf Produktklassen A und B DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas M
16、esszylinder und Mischzylinder DIN EN ISO 6246, Minerallerzeugnisse Abdampfrckstand von leichtflchtigen und Mitteldestillat-Kraft-stoffen Aufblaseverfahren ISO 3819, Laboratory glassware Beakers 3 Kurzbeschreibung Ein Probeteil wird nach Filtration ber einen Membranfilter 24 h in Gegenwart von Kupfer
17、draht 5 knstlichen Lichtquellen (Lichtkasten) ausgesetzt und anschlieend erneut ber einen Membranfilter filtriert, gewaschen, getrocknet und als filtrierbarer Alterungsrckstand“ in mg/kg ausgewogen und festgehalten. Im Alterungsgef und am Kupferdraht verbliebener Rckstand wird mit Lsemittel (4.5) ge
18、lst und in ein Abdampfglas berfhrt. Nach Abdampfen des Lsemittels und Trocknung wird dieser Rckstand ausgewogen und als unfiltrierbarer Alterungsrckstand“ in mg/kg ausgewogen und angegeben. Die Summe aus dem filtrierbaren und unfiltrierbaren Alterungsrckstand wird als Lagersediment“, LS, in mg/kg an
19、gegeben. 4 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 4 Chemikalien 4.1 Aceton p. A. 4.2 Ethanol p. A. 4.3 n-Heptan, mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,0 % (V/V). 4.4 Toluol p. A. 4.5 Lsemittel aus jeweils gleichen Volumenanteilen von Aceton, Ethano
20、l und Toluol. 5 Gerte 5.1 Filtrationsgert und Zubehr Nach DIN EN 12662. 5.1.1 Membranfiltergert, passend fr einen Membranfilter. 5.1.2 Membranfilter Typ 1, Cellulosenitratfilter ohne Weichmacheranteile, Durchmesser 47 mm oder 50 mm, mittlere Porenweite 0,8 m. 5.1.3 Becher, hohe Form, Fassungsvermgen
21、 z. B. 250 ml, 400 ml bzw. 600 ml, nach ISO 3819 oder einer entsprechenden nationalen Norm. 5.1.4 Wrmeschrank, explosionsgeschtzt, fr Temperaturen bis mindestens 120 C. 5.1.5 Exsikkator, mit Trocknungsmittel. 5.1.6 Uhrglas, Durchmesser 50 mm oder Petrischale. 5.1.7 Analysenwaage, auf 0,1 mg ablesbar
22、. 5.1.8 Membranfilter Typ 2, Cellulosenitratfilter ohne Weichmacheranteile, Durchmesser 47 mm oder 50 mm, mittlere Porenweite 0,1 m. 5.2 Prfgerte und -zubehr Nach DIN EN ISO 6246. 5.2.1 Analysenwaage, auf 0,1 mg ablesbar. 5.2.2 Becher, mit einem Fassungsvermgen von 100 ml, groe Form, wie in Bild A.1
23、 dargestellt, jeder ein-zelne mit einer dauerhaften Markierung versehen. 5.2.3 Abkhlgef, mit dicht schlieendem Decke, zum Abkhlen der Becher vor dem Wgen. 5.2.4 Abdampfbad, entweder ein solider Metallblock oder ein Flssigkeitsbad, elektrisch beheizt, konstruiert in bereinstimmung mit den in Bild A.1
24、 enthaltenen Angaben. Das Bad muss Vertiefungen und Austrittsrohre fr zwei oder mehr Becher haben. Die Durchflussrate von Luft jedes mit dem konischen Adapter versehenen Austrittsrohres muss bei der Prftemperatur (1 000 150) ml/s betragen. Falls ein Flssigkeitsbad benutzt wird, muss dieses bis 25 mm
25、 unterhalb des oberen Randes mit einer geeigneten Flssigkeit gefllt sein. Die Badtemperatur wird mit Hilfe thermostatischer Regler oder durch zurckflieende Flssigkeit von geeigneter Zusammensetzung eingehalten. 5 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01
26、5.2.5 Durchflussmessgert, geeignet, einen Gesamtfluss von Luft anzuzeigen, der fr jedes Austrittsrohr 1 000 ml/s entspricht. 5.2.6 Filtertrichter, aus gesintertem Glas, 150 ml Fassungsvermgen mit einer maximalen Porenweite zwischen 150 m und 250 m. 5.2.7 Zwei Thermometer, in bereinstimmung mit den A
27、nforderungen nach Anhang B. 5.2.8 Graduierte Zylinder, Fassungsvermgen 25 ml oder 50 ml, in bereinstimmung mit den Anforde-rungen nach DIN EN ISO 4788. 5.2.9 Pinzette, nichtrostender Stahl, mit flachen Enden. 5.2.10 Wrmeschrank, mit einer Temperaturregelung auf (150 2) C. 5.3 Lichtkasten 5.3.1 Der L
28、ichtkasten ist ausgestattet mit 5 Tageslichtrhren, wie in Anhang D beschrieben und dargestellt. 5.3.2 Becher, normale/hohe Form, Fassungsvermgen 400 ml, nach ISO 3819 oder einer entsprechenden nationalen Norm. 5.4 Weitere Hilfsmittel Laborflasche aus Glas oder Polyethylen (PE); Wickelhilfe zum Herst
29、ellen einer Spirale, zylindrischer Gegenstand mit einem Durchmesser von etwa 10 mm bis 15 mm (z. B. ein Filzschreiber oder Handwinde nach Bild C.1); Kupferdraht 2,5 mm2nach DIN VDE 0281-7 (VDE 0281-7); kalibriertes Thermoelement (Pt 100) oder geeichtes Glasthermometer. 6 Vorbereitung 6.1 Herstellung
30、 des Lsemittels Das Lsemittel (4.5) wird in einer gereinigten und trockenen Laborflasche aus Glas oder PE mit ausreichendem Fassungsvermgen angesetzt und durch Schtteln homogenisiert. 6.2 Vorbereiten der Prfgefe Die in der Splmaschine vorgereinigten Prfgefe werden mit destilliertem Wasser und anschl
31、ieend mit Lsemittel (4.5) ausgesplt und im Trockenschrank bei etwa 110 C etwa 1 h getrocknet. Die Prfgefe mssen vor der Verwendung mindestens 0,5 h auf Raumtemperatur abkhlen. Fr das Trocknen darf keine Druckluft verwendet werden, es sei denn, dass unzweifelhaft sichergestellt ist, dass durch entspr
32、echende Filtrierung keinerlei lspuren in das Prfgef eingetragen werden knnen und dass durch entsprechend geeignete Trocknungsvorrichtungen eine zuverlssige Trocknung sichergestellt ist. 6 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 6.3 Vorbereitung zur Vorf
33、iltration bzw. zur Bestimmung des Massenanteils an filtrierbarem Alterungsrckstand 6.3.1 Vor Gebrauch wird der Membranfilter Typ 1 auf einem Uhrglas (5.1.6) im Wrmeschrank (5.1.4) 45 min bei (110 5) C getrocknet, anschlieend 45 min im Exsikkator mit Trocknungsmittel (5.1.5) gelagert. 6.3.2 Vor der V
34、erwendung des n-Heptans (4.3) ist es ber einen Membranfilter Typ 2 (5.1.8) mit einer mittleren Porenweite von 0,10 m zu filtrieren. 6.4 Vorfiltrieren der Probe Ein ausreichender Probenteil von mindestens 250 g wird ber einen Membranfilter Typ 1 (5.1.2) in einem Membranfiltergert (5.1.1) filtriert. S
35、owohl der Probeteil als auch das Membranfiltergert haben dabei Raum-temperatur. 6.5 Vorbereiten des Kupferdrahtes (380 2) mm Kupferdraht (5.4) werden abisoliert, mit einem Lsemittel (4.5) getrnkten, fusselfreien Tuch (aus Zellstoff) abgewischt, zu einer Kupferspirale mit etwa 10 mm bis 15 mm Durchme
36、sser aufgewickelt (das sind etwa 8 bis 12 Windungen) und auf eine Lnge von etwa 8 cm ausgezogen (siehe auch Bild 1). Fr Angaben zur Wickelhilfe (siehe 5.4 sowie Bild C.1). Die Kupferspirale muss so gestaltet sein, dass sie in dem mit 200 g Heizl befllten Prfgef weder aus der Oberflche herausragt noc
37、h der gesamten Lnge nach am Gefboden aufliegen kann. Mae in Zentimeter Bild 1 Darstellung und Mae der Kupferspirale Anschlieend wird die Kupferspirale nochmals mittels Lsemittel (4.5) entfettet und bei Raumtemperatur getrocknet. Um gereinigte Kupferspiralen frei von Verunreinigungen wie z. B. Fett z
38、u halten, drfen sie ausschlielich mit einer Pinzette gefasst werden. Fr die Versuchsdurchfhrung drfen nur frisch konditionierte Kupferspiralen verwendet werden. Die Zeitspanne zwischen Konditionierung und Verwendung der Kupferspiralen sollte 1 h nicht berschreiten. 7 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30
39、F09DCEB7EF8FD9NormCD - Stand 2010-01 DIN 51471:2010-01 6.6 Vorbereitungen zur Bestimmung des Massenanteils an unfiltrierbarem Alterungsrckstand mittels Abdampfrckstand nach dem Luftaufblaseverfahren 6.6.1 Das Luftaufblasegert wird nach Bild A.1 zusammengebaut. Mit dem Gert bei Raumtemperatur wird be
40、i einem Austrittsrohr der Luftstrom so eingestellt, dass sich eine Durchflussrate von 600 ml/s ergibt, wobei die brigen konischen Adapter in ihrer Stellung bleiben. Die anderen Austrittsrohre werden unter gleichen Bedingungen einzeln geprft, um eine einheitliche Luft-Durchflussrate im Bereich von (6
41、00 90) ml/s zu erreichen. ANMERKUNG Die Gesamtanzeige an einem Durchflussmessgert (kalibriert bei Raumtemperatur), die (600 90) ml/s an jedem einzelnen Austrittsrohr entspricht, stellt eine Durchflussrate von (1 000 150) ml/s bei einer Temperatur von (155 5) C sicher, vorausgesetzt der berdruck am A
42、ustrittsrohr des Durchflussmessgertes ist nicht hher als 34,5 kPa bzw. 0,345 bar. 6.6.2 Die Becher, einschlielich des Bechers fr die Tara-Korrektur, werden in der Splmaschine vorgereinigt, mit destilliertem Wasser und anschlieend mit Lsemittel (4.5) ausgesplt und im Wrmeschrank getrocknet. Die 1 h T
43、rocknung hat bei 150 C zu erfolgen. Die 2 h Abkhlung erfolgt in einem Abkhlgef (5.2.3). Unmittelbar vor der Bestimmung wird der getrocknete Becher auf 0,1 mg gewogen und die Masse b1notiert. 7 Durchfhrung 7.1 Durchfhrung der Alterung Der Lichtkasten wird in einen Abzug eines klimatisierten Labors ge
44、stellt. Etwa 30 min vor Alterungsbeginn wird der Lichtkasten mit allen 5 Tageslichtrhren inklusive Ventilator eingeschaltet. In das vorbereitete Prfgef wird die konditionierte Kupferspirale eingebracht und etwa 200 g der vorfiltrierten Probe auf 0,1 mg eingewogen. Die eingewogene Masse (m) wird in k
45、g notiert. Das Prfgef bleibt offen. Die mit der Kupferspirale versehene Probe wird umgehend in den vorbereiteten Lichtkasten gestellt. Freie Prfpltze sind mit Platzhaltern (mit 200 ml Heizl EL gefllte Prfgefe) aufzufllen. Whrend der Alterung muss der Abzug geschlossen und in Betrieb, das Abzugslicht jedoch ausgeschaltet sein. Die Versuchsdauer betrgt insgesamt (24 0,5) h. Die Alterungszeit ist a
