1、ICS 75.080Deskriptoren: Mineral l, Mineral lprodukt, Thermostabilit t, W rmetr ger, Pr fungTesting of mineral oils and related products Determination of thermostability of unused heat transfer fluidsEssais des huiles min rales et des produits connexes D termination de la stabilit thermique des fluid
2、es de transfert de chaleur non utilis sVorwortDie vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschu NMP 661 Pr fung von Schmier len, sonstigen len und Paraffinenim Fachausschu Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialpr fung (NMP) aus-gearbeitet.nderungenGegen ber DIN V 51528 : 1
3、989-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: Die Festlegungen wurden sachlich und redaktionell berarbeitet.Fr here AusgabenDIN V 51528: 1989-01Fortsetzung Seite 2 bis 7Normenausschu Materialpr fung (NMP) im DIN Deutsches Institut f r Normung e.V.Fachausschu Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) de
4、s NMPDEUTSCHE NORM Juli 1998Pr fung von Mineral len und verwandtenErzeugnissenBestimmung der Thermostabilit t von ungebrauchtenW rmetr germedien 51528f DIN Deutsches Institut f r Normung e. V.PJede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung
5、 e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef. Nr. DIN 51528 : 1998-07Preisgr. 07 Vertr.-Nr. 0007Ersatz f rDIN V 51528 : 1989-011 AnwendungsbereichDas Pr fverfahren nach dieser Norm dient zur Bestim-mung der Thermostabilit t ungebrauchter W rmetr -germedi
6、en Q (im folgenden Text kurz W rmetr gergenannt) nach DIN 51522.Das Verfahren ist auf W rmetr ger anwendbar, die zurbertragung von W rme auch bei Temperaturen ober-halb ihrer Siedetemperatur bei Atmosph rendruck ein-gesetzt werden.Das Verfahren erfat im Labormastab unter den indieser Norm festgelegt
7、en Bedingungen die stofflicheVer nderung der W rmetr ger als Folge von W rme-zufuhr, abh ngig von Temperatur und Einwirkungsdauer.Die Ergebnisse geben Aufschlu ber die Best ndigkeitder verschiedenen W rmetr ger unterschiedlicherStruktur gegen ber W rmebeanspruchung bei der f rden jeweiligen Anwendun
8、gsfall festgelegten Pr ftempe-ratur und Pr fdauer.Die Anwendbarkeit der Norm auf siliciumorganische,fl ssige W rmetr ger wurde nicht gepr ft.Die Ergebnisse h ngen sehr stark von den Pr fbedin-gungen ab. Ein Vergleich der Pr fergebnisse von ver-schiedenen Labors ist nicht zul ssig (siehe Anhang B).Ei
9、ne bertragung der Ergebnisse auf das Verhalten derW rmetr ger in einer technischen W rme bertragungs-anlage ist nicht m glich, weil der W rmetr ger in denAnlagen einer Vielzahl zus tzlicher Einflugr en aus-gesetzt ist. Wechselwirkungen mit den Werkstoffen derAnlage, Verunreinigungen, W rmestau bei B
10、ehinderungder Str mungsverh ltnisse, die Temperaturverteilung imW rmetr gerkreislauf und andere Faktoren k nnen zueiner Ver nderung des W rmetr gers f hren.Das Verfahren nach dieser Norm liefert jedoch grund-s tzlich Hinweise auf das Verhalten eines W rmetr gersund kann als Hilfsmittel f r die Entsc
11、heidungsfindungzum optimalen Einsatz des Produktes erg nzend hin-zugezogen werden.2 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte oder undatierteVerweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligenStellen im Text zitiert, und die Publikat
12、ionen sindnachstehend aufgef hrt. Bei datierten Verweisungengeh ren sp tere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls siedurch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe derin Bezug genommenen Publikation.B55EB1
13、B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 2DIN 51528 : 1998-07DIN 51435Pr fung von Mineral lerzeugnissen Bestimmungdes Siedeverlaufs Gaschromatographisches Ver-fahrenDIN 51522W rmetr germedien Q Anforderungen, Pr fungDIN ISO 3585Borosilicatglas 3.3 Eigenschaften; Identisch
14、mitISO 3585 : 19913 DefinitionenF r die Anwendung dieser Norm gelten folgende Defini-tionen:3.1 Thermostabilit tDie Best ndigkeit eines W rmetr gers gegen ber W r-mebeanspruchung in Abh ngigkeit von der Pr ftempera-tur und der Pr fdauer.ANMERKUNG: Mit steigender Temperatur werden W r-metr ger zunehm
15、end stofflich ver ndert. Durch Reak-tionen und Umlagerungen k nnen gasf rmige, niedrig-und hochsiedende sowie unverdampfbare Folgepro-dukte gebildet werden. Art und Gehalt der Reaktions-produkte ver ndern die Gebrauchseigenschafteneines W rmetr gers.3.2 Gasf rmige Zersetzungsprodukte (G)Die Stoffe,
16、deren Siedetemperatur bei Normaldruck unter-halb der Raumtemperatur liegen, z. B. Wasserstoff undMethan.3.3 Niedrigsieder (N)Die Stoffe des thermisch belasteten W rmetr gers, derenSiedetemperaturen unterhalb des Siedebeginnns (SB)1)des reinen, ungebrauchten W rmetr gers liegen.3.4 Hochsieder (H)Die
17、Stoffe eines thermisch belasteten W rmetr gers,deren Siedetemperaturen oberhalb des Siedeendes(SE)1) des ungebrauchten W rmetr gers liegen, die abernoch mit klassischen Trennverfahren vom W rmetr gerabdestilliert werden k nnen.3.5 Unverdampfbare Zersetzungsprodukte (U)Die Stoffe eines thermisch bela
18、steten W rmetr gers, vondenen die verdampfbaren Anteile durch destillative Ver-fahren abgetrennt werden. Sie werden als R ckstand ineiner Kugelrohrdestillationsapparatur quantitativ erfat.4 PrinzipZur Beurteilung der Thermostabilit t sind die Massenan-teile an Hoch- und Niedrigsiedern zusammen mit d
19、engasf rmigen und unverdampfbaren Zersetzungsproduk-ten des getemperten, d. h. w rmebeanspruchten, W rme-tr gers in ihrer Gesamtheit als Zersetzungsgrad zuerfassen. Der Massenanteil der gasf rmigen Reaktions-produkte ist in diesem Zusammenhang in der Regelvernachl ssigbar (siehe 6.5; Aufz hlung 1).D
20、er zu pr fende W rmetr ger wird in eine Ampulle ausBorosilicatglas eingeschmolzen oder in ein Pr fgef ausnichtrostendem Stahl eingef llt und gasdicht verschlos-sen. Die Glasampullen werden aus Sicherheitsgr nden inein metallisches Schutzrohr eingef hrt. Die Glasampulleim Schutzrohr oder das Pr fgef
21、werden ber einefestgelegte Zeitspanne bei Pr ftemperatur +1 K getem-pert. Die Pr ftemperatur ist vorteilhaft im oberen Anwen-dungsbereich des einzelnen W rmetr gers anzusetzen.F r jede Pr fung ist jeweils ein ungebrauchter W rme-tr ger zu verwenden.Nach Abschlu der Temperung und ffnen der Glas-ampul
22、len bzw. Pr fgef e, wird der Massenanteil anNiedrig- und Hochsiedern der Pr fsubstanz durch Gas-chromatographie in Anlehnung an DIN 51435 bestimmt. Ineiner Kugelrohrdestillationsapparatur werden separat dieunverdampfbaren Anteile ermittelt, die durch Gaschroma-tographie nicht erfat werden k nnen.Die
23、 Pr fergebnisse der getemperten Proben werden mitdenen des ungebrauchten W rmetr gers verglichen.5 Ger te und Pr fmittelbliche Laborger te und zus tzlich folgende Pr fger teund Hilfsmittel:a) Temperierger t W rmeschrank mit einer Fehlergrenze von +1 K. Das verwendete Temperierger t mu grunds tzlich
24、sobeschaffensein, daeine sichereLagerungdes W rme-tr gers und somit Personenschutz gegeben sind.b) Pr fbeh lterGlasampulle aus Borosilicatglas 3.3 nach DIN ISO 3585mit einem Volumen von mindestens 5 ml mit verschlie-barem Schutzrohr aus Stahl oder einem anderen geeig-neten metallischen Werkstoff zur
25、 Aufnahme der Glas-ampulleodergasdicht verschliebares Pr fgef aus nichtrostendemStahlc) Stickstoff in Druckgasflasche mit einem Massenanteilw (N2) M 99,99 %d) Gaschromatograph in Anlehnung an DIN 51435e) Kugelrohrdestillationsapparatur2)f) Dewargef mit einer K ltemischung aus Aceton oderIsopropanol
26、und Trockeneis6 Arbeitsablauf6.1 VersuchsvorbereitungDer zu pr fende W rmetr ger wird bei Raumtemperatur ineine saubere, trockene Glasampulle bzw. das gereinigte,trockene, metallische Pr fgef eingewogen. Der W rme-tr ger sollte etwa die H lfte des Raumvolumens ausf llen.Aus dem Gasraum der Glasampul
27、le bzw. des metallischenPr fgef es wird die Luft durch Einleiten von Stickstoffvollst ndig verdr ngt.Die Glasampulle wird vorsichtig, gegebenenfalls unterK hlung des W rmetr gers, zugeschmolzen und in dasSchutzrohr eingebracht. Der W rmetr ger ist w hrenddieser Vorbereitung vor vorzeitiger, extremer
28、 W rmeein-1) Siehe DIN 514352) ber Bezugsquellen gibt Auskunft: FachausschuMineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP,Kapstadtring 2, 22297 HamburgB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 3DIN 51528 : 1998-07wirkung zu sch tzen. Das Schutzrohr wird mit seinerSchr
29、aubkappe verschlossen und in eine passende Halte-rung im W rmeschrank eingesetzt.Das metallische Pr fgef wird gasdicht verschlossen unddirekt in das zur Verf gung stehende Temperierger teingesetzt.Der W rmeschrank kann durch eine Auffangwanne, dieunter die Pr fgef e geschoben wird, vor einem imSchad
30、ensfall auslaufenden W rmetr ger gesch tztwerden. Zur Absicherung der Ergebnisse sind mindestens3 Proben des gleichen W rmetr gers zu tempern.6.2 W rmelagerungDie Pr fgef e werden im Temperierger t von Raumtem-peratur auf die gew hlte Pr ftemperatur aufgeheizt undeingeregelt. Die Aufheizgeschwindigk
31、eit sollte mit Errei-chen eines Temperaturniveaus von etwa 50 9C unterhalbder festgelegten Pr ftemperatur auf maximal 2 K/mineingestellt werden.Die Pr ftemperatur ist ber die gesamte Pr fdauer bei-zubehalten und so zu regeln, da die Temperatur derPr ffl ssigkeit an keiner Stelle, auch nicht an der b
32、eheiz-ten Wandung, um nicht mehr als+1 K von der Pr f-temperatur abweicht. Als Pr fdauer gilt die Zeit abErreichen der Pr ftemperatur bis zum Abschalten derW rmezufuhr. Von jedem W rmetr ger ist der Zerset-zungsgrad mindestens bei einer Pr fdauer von 480 h undbei der Pr ftemperatur nach Abschnitt 4
33、zu bestimmen.6.3 ffnen der Pr fgef e6.3.1 AllgemeinesDie Pr fgef e stehen unter Druck. Der Druck kann jenach Pr fdauer und Pr ftemperatur mehrere bar betra-gen.Bei der Handhabung der Pr fgef e sind die Arbeits-schutzbestimmungen (Richtlinien f r Laboratorien) zubeachten!Nach dem Abk hlen auf Raumtem
34、peratur werden diePr fgef e dem Temperierger t entnommen und ausge-wogen.6.3.2 ffnen der GlasampullenDie Glasampulle wird in einem Dewargef in einerK ltemischung aus Aceton oder Isopropanol und Trok-keneis auf etwa s 70 9C zur Innendruckminderung abge-k hlt. Gr ere Glasampullen oder Glasampullen mit
35、einem thermisch extrem stark belasteten W rmetr gerwerden w hrend des K hlprozesses aus Sicherheitsgr n-den in der Schutzh lle belassen. Nach etwa 5 bis 10 minwird die Glasampulle vorsichtig, z. B. mit einem K rner,gegebenenfalls auch Glasschneider, ge ffnet und sofortnach dem Erw rmen auf Raumtempe
36、ratur zur Bestim-mung der entweichenden gasf rmigen Zersetzungspro-dukte zur ckgewogen. Es ist darauf zu achten, das mtliche Glassplitter miterfat werden und sich bildendesKondenswasser vor dem Ausw gen entfernt wird. Ein Teildes W rmetr gers wird zur analytischen Auswertung inein GC-Probefl schchen
37、 umgef llt bzw. f r erg nzendeMessungen in einer fest verschliebaren Glasflascheaufbewahrt.6.3.3 ffnen des metallischen Pr fgef esDas Pr fgef wird nach dem Ausw gen in einem Dewar-gef in einer K ltemischung aus Aceton oder Isopro-panol und Trockeneis auf etwa s 70 9C abgek hlt. DieK hldauer betr gt
38、etwa 5 bis 10 min. Die Verschlukappedes Pr fgef es wird vorsichtig abgeschraubt, der Beh l-ter samt Inhalt und Verschlukappe sofort nach demErw rmen auf Raumtemperatur zur Bestimmung derentweichenden gasf rmigen Reaktionsprodukte zur ck-gewogen. Es ist darauf zu achten, da sich bildendesKondenswasse
39、r vor dem Ausw gen entfernt wird. Auchhier ist auf anhaftendes Kondenswasser zu achten. Ein Teilder Pr ffl ssigkeit wird zur analytischen Auswertung in einGC-Probefl schchen umgef llt und der Rest f r erg n-zende Messungen in einer fest verschliebaren Gasfla-sche aufbewahrt.6.4 Analytische Untersuch
40、ungen6.4.1 Der durch Ausw gen der Pr fgef e vor und nachdem ffnen ermittelte Verlust an gasf rmigen und beiRaumtemperatur fl chtigen Zersetzungsprodukten wirdregistriert.6.4.2 Die Siedeverl ufe der getemperten Proben unddes ungetemperten W rmetr gers werden ber die simu-lierte Destillation durch Gas
41、chromatographie (GC) inAnlehnung an das in DIN 51435 festgelegte Verfahrenbestimmt.6.4.3 Die durch Gaschromatographie nicht erfatenunverdampfbaren Zersetzungsprodukte werden in derKugelrohrdestillationsapparatur bestimmt. Etwa 4 g desgetemperten W rmetr gers werden in den Destillations-kolben eingew
42、ogen. Mit der Vakuumpumpe wird einUnterdruck angelegt, welcher am Ende der Destillation(0,1+ 0,01) mbar betragen mu. Die Kugelrohrdestilla-tionsapparatur wird langsam auf 250 9C aufgeheizt. Dabeiwird der W rmetr ger w hrend des Destillationsvorgangesnicht weiter thermisch gesch digt. Siedeverz ge si
43、nd zuvermeiden. Die Destillation wird bis zur Massenkonstanzdes Destillationsr ckstandes durchgef hrt. Der R ckstandim Destillationskolben wird durch Ausw gen bestimmt undbei der Auswertung ber cksichtigt (U). Gegebenenfallskann durch gaschromatographische Analyse des R ck-standes die Vollst ndigkei
44、t der Destillation gepr ft werden.Der Anteil der noch fl chtigen Bestandteile im R ckstandmu weniger als 0,1 % Massenanteil, bezogen auf dieGesamtmenge an W rmetr gern, betragen.6.5 AuswertungDie Bestandteile der getemperten Proben werden unter-teilt in:1) Gasf rmige, bei Raumtemperatur fl chtige Be
45、stand-teile (G), die beim ffnen des Pr fgef es entweichenund beim Ausw gen unmittelbar danach erfat werdenk nnen. In der Regel liegt deren Massenanteil w (G)unter 0,5 % und kann dann vernachl ssigt werden.2) W rmetr ger im Siedeintervall der Frischware sowieHoch- (H) und Niedrigsieder (N) (siehe Sie
46、dekurven inBild 1).3) Unverdampfbare Zersetzungsprodukte (U), die mittelsGC nicht erfat werden. Liegt deren Massenanteil w (U)unter 0,5 %, darf dieser Wert vernachl ssigt werden.Die prozentualen Ver nderungen der Bestandteile desW rmetr gers (Mittelwerte aus mindestens 3 Proben)sind auf die Gesamtme
47、nge zu beziehen.Der Massenanteil w (G) wird direkt beim ffnen derPr fgef e erfat und der Massenanteil w (U) durchDestillation ermittelt und in die Gleichungen (1), (2) und(3) eingesetzt.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 4DIN 51528 : 1998-07Die Massenanteile w
48、(N) und w (H) k nnen der Siedekurveoder direkt dem Gaschromatogramm entnommen werden.Dazu werden der Siedebeginn (SB) und das Siedeende(SE) des ungetemperten und des getemperten W rme-tr gers nach DIN 51435 bestimmt.Der Massenanteil der Niedrigsieder w (N) ist der Anteil desgetemperten W rmetr gers,
49、 dessen Siedebereich zwi-schen dem Siedebeginn des getemperten und demSiedebeginn des ungetemperten W rmetr gers liegt.Der Massenanteil der Hochsieder w (H) ist der Anteil desgetemperten W rmetr gers, dessen Siedebereich zwi-schen dem Siedeende des ungetemperten und demSiedeende des getemperten W rmetr germediums liegt.Zur Ber cksichtigung der mit GC nicht erfabaren Mas-senanteile w (G) und w (U) m ssen die Massenanteilew (N) und w (H) nach den Gleichungen (1) und (2) korrigiertwerden.wkorrN w N 100 w G w U 100in %
