1、Dezember 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Ber
2、lin, gestattet.ICS 75.140!$#“1920091www.din.deDDIN 51531Minerallparaffine Bestimmung des lgehaltesPetroleum waxes Determination of oil contentCires de ptrole Dtermination de la teneur en huileAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 2908:1983-06www.beuth.deGesam
3、tumfang 19 SeitenDIN 51531:2012-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 5 5 Lsemittel 5 6 Gerte . 5 7 Probenahme 13 8 Durchfhrung 13 9 Auswertung . 14 10 Przision 15 10.1 Allgemeines . 15 10.2 Wiederholbarkeit, r . 15 10.3 Verg
4、leichbarkeit, R 15 11 Prfbericht . 15 Anhang A (normativ) Messung des Porenweite-Index von festen, porsen Filtern . 16 A.1 Zweck . 16 A.2 Kurzbeschreibung 16 A.3 Gerte . 16 A.4 Durchfhrung 16 A.5 Auswertung . 18 Literaturhinweise . 19 DIN 51531:2012-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsauss
5、chuss NA 062-06-61 AA Prfung von Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Diese Norm basiert auf der 2006 zurckgezogenen ISO 2908. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige
6、 Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN ISO 2908:1983-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) DIN ISO 2908 musste aufgrund der Zurckziehung von ISO 2908 als
7、DIN 51531 neu herausgegeben werden; b) Verweisungen aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 51571-2: 1968-02 DIN ISO 2908: 1983-06 DIN 51531:2012-12 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von l in Minerallparaffin mit einem Erstarrungspunkt nach DIN ISO 2207 von 30 C oder hher
8、und mit einem Massenanteil an l bis 15 % fest. ANMERKUNG Bei einigen Paraffinen mit einem Massenanteil an l ber 5 % knnen Schwierigkeiten entstehen, verursacht durch die begrenzte Lslichkeit von l in Methylethylketon (2-Butanon), die dann zu der Bildung von zwei flssigen Phasen fhrt. Sofern dies ein
9、tritt, ist das Verfahren auf die zu untersuchenden Stoffe nicht anwendbar. Der lgehalt eines Paraffins kann bedeutende Einflsse auf verschiedene Eigenschaften haben, so z. B. auf Bruchfestigkeit, Hrte, Elastizitt, Abriebfestigkeit, Ausdehnungskoeffizient, Schmelzpunkt und Verfrbung. Die Wichtigkeit
10、dieser Einflsse bedingen die endgltige Verwendung des Paraffins. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe.
11、 Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51423-1, Prfung von Minerallen Teil 1: Messung der relativen Brechzahl mit dem Przisionsrefraktometer DIN 51423-2, Prfung von Minerallen Teil 2: Messung der relativen Brechzah
12、l mit dem Abbe-Refraktometer DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 2207, Minerallparaffine Bestimmung des Erstarrungspunktes ISO 383, Laboratory glassware Interchangeable conical ground joints ASTM D 1078, Standard Test Metho
13、d for Distillation Range of Volatile Organic Liquids1)ASTM D 1364, Standard Test Method for Water in Volatile Solvents (Karl Fischer Reagent Titration Method)1)ASTM D 1613, Standard Test Method for Acidity in Volatile Solvents and Chemical Intermediates Used in Paint, Varnish, Lacquer, and Related P
14、roducts1)IP 17, Determination of colour Lovibond tintometer method 2)3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Porenweite-Index Durchmesser der grten ffnung in dem Filter Anmerkung 1 zum Begriff: Der Durchmesser wird in Mikrometer (m) angegeben. Anmerkung 2 zum
15、Begriff: Es ist bekannt, dass der hier definierte Porenweite-Index nicht unbedingt die physikalischen Mae der grten Pore in dem Filter angibt. Es ist weiterhin bekannt, dass die Poren ihrer Form nach stark unregelmig sind. Wegen der Unregelmigkeit ihrer Form und wegen weiterer Phnomene, die fr die F
16、iltration charakteristisch sind, kann von einem Filter erwartet werden, dass es alle Partikel, die grer sind als der hier definierte und mit diesem 1)Zu beziehen durch: ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA2)Zu beziehen durch: Energy Institute,
17、 61 New Cavendish Street, London, W1G 7AR, UKDIN 51531:2012-12 5 Verfahren bestimmte Porenweite-Index, zurckhlt, und im Allgemeinen Partikel zurckhalten werden, die viel kleiner sind als der ermittelte Durchmesser. 4 Kurzbeschreibung Der Probeteil wird in Methylethylketon gelst. Dann wird die Lsung
18、auf 32 C abgekhlt, um das Paraffin abzuscheiden, und anschlieend filtriert. Der Massenanteil an l des Filtrats wird nach Verdampfen des Methylethylketons durch Wgen des Rckstandes bestimmt. 5 Lsemittel Methylethylketon, das den folgenden Anforderungen bei Anwendung der angegebenen oder gleichwertige
19、n Prfverfahren entspricht. Tabelle 1 Merkmale Werte PrfverfahrenaRelative Dichte 20/20 C0,805 bis 0,807 b Farbe wasserhell max. 1,0 IP 17 (B) Siedebereich 100 % zwischen 78 C und 81 C ASTM D 1078 Suregehalt, angegeben als Massenanteil max. 0,003 % (ausgedrckt als Essigsure) ASTM D 1613 Wassergehalt,
20、 angegeben als Massenanteil max. 0,3 % ASTM D 1364 Verdampfungsrckstand Der nach Verdampfung von 4 ml verbleibende Rckstand sollte nicht grer sein als 0,1 mg. siehe Verfahren nach 8.6 Brechzahl bei 20 C 1,378 0,002 DIN 51423-1 oder DIN 51423-2 aErsatz der IP und ASTM Referenzverfahren durch Querverw
21、eise fr entsprechende Internationale Normen werden erstellt, sobald solche Internationalen Normen verfgbar werden. bEin geeignetes Verfahren mit einer Genauigkeit bis zur dritten Dezimale muss angewendet werden. Das Lsemittel wird ber wasserfreiem Calciumsulfat (5 % Massenanteile des Lsemittels) auf
22、bewahrt. Vor Gebrauch wird das Lsemittel filtriert. 6 Gerte 6.1 Filtriergert nach Bild 1, bestehend aus Probegef und Filtriereinsatz. Das Probegef ist ein einseitig zugeschmolzenes Glasrohr (25 : 170) mit Schliffhlse. Der Filtriereinsatz besteht aus einem Kapillarrohr mit eingeschmolzener Fritte (ue
23、rer Durchmesser 10 mm) aus Glas mit garantierter maximaler Porenweite (P16) von 10 m bis 15 m (Bestimmung der vorgeschriebenen Porenweite nach dem im Anhang A beschriebenen Verfahren). Der Filtriereinsatz ist mit einem Einlassstutzen fr die Druckluft sowie mit einer Auslaufdse ausgerstet und besitzt
24、 einen Schliffkern 24/29 nach ISO 383 zum Einsetzen in das Probegef. ANMERKUNG Wenn gewnscht, kann ein metallischer Filtriereinsatz verwendet werden. Ein Filtriereinsatz aus nichtrostendem Stahl, der eine 12,7-mm-Scheibe mit einer Porenweite (P16) von 10 m bis 15 m besitzt, hat sich als zufriedenste
25、llend erwiesen. Das metallische Gert wird in das Probegef von 25 mm : 150 mm eingesetzt und mit einem Korkstopfen in der richtigen Stellung gehalten. DIN 51531:2012-12 6 Mae in Millimeter Legende 1 Schliffkern 24/29 nach ISO 383 3 Sinterglasfritte 2 Probegef Bild 1 Filtriergert 6.2 Khlbad, bestehend
26、 aus einem isolierten Behlter mit ffnungen von 25,4 mm im Zentrum zur Aufnahme einer beliebigen Zahl von Probegefen. Das Bad wird mit einer geeigneten Flssigkeit gefllt und mit einem zirkulierenden Khlmittel oder mit Trockeneis gekhlt. Ein geeignetes Khlbad zur Aufnahme von drei Probegefen zeigt Bil
27、d 2. DIN 51531:2012-12 7 Legende 1 Thermometer 5 Glaswollisolierung 2 Luftdruckregler 6 Auenbehlter (Hhe 232 mm) 3 Filtriereinsatz 7 Probegef 4 Phenolharzplatte 8 1 000-ml-Metallbehlter, gefllt mit Khlflssigkeit Bild 2 Khlbad DIN 51531:2012-12 8 6.3 Tropfpipette, versehen mit einem Gummiball, zum Ab
28、messen und Einfllen von (1 0,05) g des geschmolzenen Paraffins. 6.4 Vollpipette, zum Abmessen und Einfllen von (15 0,06) ml. 6.5 Luftdruckregler, der die Luftzufuhr fr das Filtriergert im Hinblick auf Volumen und Druck derart regelt, dass das Filtrat gleichmig fliet. Es kann ein Druckreduzierventil
29、oder ein Quecksilber-Luftdruckregler verwendet werden. Der letztere (siehe Bild 3) besteht aus einem 250-ml-Glaszylinder, in den ein T-Rohr durch einen seitlich geschlitzten Gummistopfen hineinragt, um berschssige Luft entweichen zu lassen. Das Volumen und der Druck der Luft, die zum Filtriergert st
30、rmt, werden durch die Eintauchtiefe des T-Rohres in das Quecksilber eingestellt. Die Watte verhindert Quecksilber-Verlust durch Spritzen. Als Zu- und Ableitung der Druckluft dienen Gummischluche. ANMERKUNG Als Glaszylinder kann ein Mischzylinder nach DIN EN ISO 4788 verwendet werden. DIN 51531:2012-
31、12 9 Mae in Millimeter Legende 1 Druckluft 5 Glasrohr, Auendurchmesser 6 mm bis 8 mm 2 Wattefilter 6 Gummistopfen mit Entlftung 3 Quecksilber 7 Zum Filter 4 250-ml-Glasgef Bild 3 Luftdruckregler DIN 51531:2012-12 10 6.6 Thermometer, teilweise eintauchend, das folgenden Anforderungen entspricht: Mess
32、bereich 37 C bis +21 C Eintauchtiefe 76 mm Teilstriche jeweils bei 0,5 C lngere Teilstriche jeweils bei 1 C und 5 C Bezifferung jeweils bei 5 C Skalenfehler nicht ber 0,2 C Expansionserweiterung fr Erwrmung bis 105 C Gesamtlnge 350 mm bis 355 mm Auendurchmesser 7,0 mm bis 8,0 mm Gefform zylindrisch
33、Geflnge 15 mm bis 20 mm Gefdurchmesser 6,0 mm bis 7,0 mm Lnge des graduierten Teils 105 mm bis 140 mm Abstand Gefboden bis Teilstrich 37 C 170 mm bis 185 mm oberes Ende flach Durchschnittstemperatur fr die herausragende Thermometersule whrend der Prfung 21 C Folgende Thermometer erfllen die festgele
34、gten Bedingungen: Thermometer DIN 12785 BST 0,5/37/21; Thermometer ASTM E 1 Nr. 718; Thermometer IP 72 c. 6.7 Erlenmeyerkolben, enghalsig, mit Glasstopfen und einem Fassungsvermgen von 15 ml. 6.8 Verdampfungsgert, bestehend aus einem Abdampfkasten und den entsprechenden Anschlssen und Verbindungen,
35、wie aus Bild 4 ersichtlich und geeignet, im Abdampfraum rund um die Erlenmeyerkolben eine Temperatur von (35 1) C zu halten. Durch die senkrecht angebrachten Dsen mit einem Innendurch-messer von (4 0,2) mm wird saubere, trockene Luft in die Erlenmeyer-Kolben geblasen. Die Dsen werden so justiert, da
36、ss die Luftaustrittsspitze bei Beginn des Abdampfens (15 5) mm ber dem Flssigkeitsspiegel der in den Abdampfkasten gestellten Erlenmeyerkolben liegt. Die Luftzufuhr ist auf (2 bis 3) l/min fr jede Dse einzustellen. Vor Eintritt in die Dsen wird die Luft in einem mit loser Watte gefllten Rohr von 200
37、 mm Lnge und 10 mm lichter Weite gefiltert. Die Reinheit der Luft wird durch Verdampfen von 4 ml Methylethylketon, wie in 8.6 beschrieben, regelmig geprft. Wenn der Rckstand 0,1 mg nicht berschreitet, arbeitet das Verdampfungsgert zufriedenstellend. Die Druckluft ist von l, Wasser und festen Stoffen
38、 durch geeignete Verfahren zu reinigen. DIN 51531:2012-12 11 6.9 Analysenwaage, auf 0,1 mg wiegend. Sofern eine Waage mit Skale und Zeiger verwendet wird, muss die Empfindlichkeit so eingestellt werden, dass 0,1 mg einen Zeigerausschlag von einem halben Skalenteil ergibt. 6.10 Drahtrhrer, bestehend
39、aus einem Stahldraht oder aus einem Draht einer Nickel-Chrom-Legierung von 0,9 mm Durchmesser und 250 mm Lnge. An beiden Enden wird eine ringfrmige Schlinge von 10 mm Durchmesser geformt; eine Schlinge wird im rechten Winkel abgebogen und bildet das untere Ende. DIN 51531:2012-12 12 Mae in Millimete
40、r Bild 4 (fortgesetzt) DIN 51531:2012-12 13 Legende 1 Verteilerrohr 6 15-ml-Erlenmeyerkolben 2 Vorrichtung zur Hheneinstellung der Dsen 7 Dsenabstand zu Beginn der Verdampfung 3 Luftdsen, 8 Temperaturregler Innendurchmesser 3,8 mm bis 4,2 mm, 9 gereinigte Luft vom Strmungsmessgert Auendurchmesser et
41、wa 6 mm 10 Thermostat 4 Thermostat 11 Thermometerhlse 5 Klappe mit Glasfenster, 12 Gelochtes Blech (Al), Rahmen aus Holz Lochdurchmesser 6,5 mm Bild 4 Abdampfgert 7 Probenahme Bei Paraffinproben von 1 kg oder weniger ist die gesamte Probemenge aufzuschmelzen und gut durchzumischen, damit ein reprsen
42、tativer Probeteil fr die Bestimmung entnommen werden kann. Bei Proben ber 1 kg sind geeignete Manahmen zu ergreifen, damit ein gleichmiger und fr das Probegut reprsentativer Probeteil fr die Bestimmung erhalten wird. Es ist besonders zu beachten, dass der lanteil der Gesamtprobe nicht gleichmig vert
43、eilt sein muss und bei einer mechanischen Durchmischung sogar l freigesetzt werden kann. 8 Durchfhrung 8.1 Ein reprsentativer Probeteil unter Verwendung eines Wasserbades oder Wrmeschrankes bei 70 C bis 100 C schmelzen. Sobald die Probe vollstndig geschmolzen ist, gut durchrhren. Die Tropfpipette vo
44、rwrmen, um beim Einfllen des flssigen Paraffins ein Festwerden zu vermeiden. Nachdem das Paraffin geschmolzen ist, mglichst schnell mit der Pipette 1 g Probe aufnehmen. Dazu die Pipette senkrecht halten und ihren Inhalt sorgfltig in ein reines trockenes Probegef, das vorher auf 1 mg gewogen wurde (s
45、iehe Anmerkung), bertragen. Anschlieend das Probegef schwenken, sodass sich das Paraffin auf dem Gefboden gleichmig verteilt. Dadurch lsst sich das Paraffin spter leichter auflsen. Das Probegef abkhlen und auf 1 mg wgen. ANMERKUNG Das Gewicht eines Probegefes, das mit Lsemittel gereinigt ist, vernde
46、rt sich nicht wesentlich. Deshalb kann das ermittelte Leergewicht auch fr weitere Bestimmungen eingesetzt weben. 8.2 15 ml Methylethylketon in das Probegef pipettieren, anschlieend bis zur Lsemitteloberflche in ein Heiwasser- oder Dampfbad bringen. Die Lsemittel-Paraffin-Mischung erhitzen und mit de
47、m Drahtrhrer auf- und abwrts bis zum vollstndigen Lsen rhren. Kochen ist zu vermeiden, damit kein Lsemittel verloren geht. Bei der Prfung von hochschmelzendem Paraffin ergeben sich keine klaren Lsungen. Die Mischung rhren, bis die Probe sehr fein dispergiert ist. ANMERKUNG Empfohlen wird, je g Paraf
48、fin 15 ml Methylethylketon zu verwenden, um ein konstantes Paraffin-lsemittelverhltnis sicherzustellen. 8.3 Das Probegef in ein mit Eiswasser geflltes 800-ml-Becherglas tauchen und weiter rhren, bis der Inhalt sich abgekhlt hat. Um ein vollstndiges Abkhlen sicherzustellen, muss das Probegef mindestens 10 min im Eiswasser belassen werden. Den Rhrer herausnehmen und das Probegef aus dem Eisbad entfernen. Das Probegef mit einem Tuch auen trocknen und auf 0,1 g wgen. ANMERKUNG Whre
