1、November 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!,o1“9761459www.din.deDDIN 51901Pr
2、fung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung der Dichte nach dem Xylolverfahren FeststoffeTesting of carbonaceous materials Determination of density by the xylene method Solid materialsEssais des produits de carbons Dtermination de la masse volumique par la mthode au xylne Matires solidesAlleinverkauf
3、 der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51901:1980-12www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51901:2006-11 2 Vorwort Diese Norm ist vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) erstellt worden. nderungen G
4、egenber DIN 51901:1980-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Anpassung der normativen Verweisungen; b) Verfahren an Entwicklung im Bereich Gerte und Probenahme angepasst. Frhere Ausgaben DIN 51901: 1980-12 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Kohlens
5、toff- und Graphitmaterialien (Feststoffe) fest. Die Prfergebnisse geben Hinweise auf die Graphitierbarkeit bzw. den Kalzinierungsgrad oder den Graphitierungsgrad des untersuchten Materials. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich
6、. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1306:1984-06, Dichte Begriffe, Angaben DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51940, Prfung von Kohlenstoffmaterialie
7、n Probenahme und Probenvorbereitung Feststoffe, feste Binde- und Imprgniermittel DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN ISO 3507, Laborgerte aus Glas Pyknometer DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Tei
8、l 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. DIN 51901:2006-11 3 3.1 Dichte Quotient aus der Masse m und dem Volumen V eines Stoffes Vm= (1) ANMERKUNG 1 Die Dichte bezieht sich nach dieser Norm auf das Volumen des Feststoffes al
9、lein, ausschlielich des vorhandenen Porenraumes, und wird in g/cm3angegeben. ANMERKUNG 2 In Anlehnung an DIN 1306:1984-06, 1.1. 4 Kurzbeschreibung Fr die Bestimmung der Dichte wird zerkleinertes Material mit einer Korngre 0,063 mm verwendet. Die Messung wird mithilfe eines Flssigkeits-Pyknometers an
10、 einer Aufschlmmung des Materials in einer Flssigkeit bekannter Dichte (Xylol) bei einer Temperatur von 25 C durchgefhrt. Dabei wird die Masse des Feststoffes direkt aus der Einwaage, sein Volumen indirekt aus Differenzwgungen des Pyknometers, mit und ohne Feststoffanteil, bei konstanter Flssigkeits
11、fllhhe ermittelt (Prinzip der Flssigkeitsverdrngung). 5 Bezeichnung des Verfahrens Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung der Dichte von Kohlenstoff- und Graphitmaterialien nach dem Xylolverfahren (X): Prfung DIN 51901 X 6 Gerte und Prfmittel 6.1 Pyknometer nach DIN ISO 3507, Bauart 3, mit einem
12、Nennvolumen von 25 cm3oder 50 cm3, mit eingeschliffenem und mit Kapillarbohrung versehenen Glasstopfen. Pyknometer, die ein Thermometer im Glasstopfen enthalten, drfen nicht verwendet werden. 6.2 Wasserbad, Thermostat einstellbar auf eine Temperatur von (25 0,1) C; 6.3 Analysewaage mit Fehlergrenzen
13、 von 0,1 mg; 6.4 Vakuum-Exsikkator oder Wittscher Topf, mglichst mit Rttelvorrichtung, mit aufgesetztem Flltrichter und Absperrhahn; 6.5 Exsikkator, z. B. nach DIN 12491, mit Trocknungsmittel; 6.6 Drahtsiebboden nach DIN ISO 3310-1 mit einer Maschenweite von 0,063 mm; 6.7 Wrmeschrank fr Temperaturen
14、 bis mindestens 120 C, z. B. Wrmekammer nach DIN 50011-12; 6.8 Xylol, reinst. DIN 51901:2006-11 4 7 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probenahme erfolgt nach DIN 51940. Die reprsentative Probemenge sollte etwa 100 g bis 200 g betragen und kann Probestcke beliebiger Mae enthalten. Die Probe wird
15、zerkleinert, damit ihre Krnung dem Durchgang durch den Drahtsiebboden entspricht. Anschlieend wird die gesiebte Probe bei (110 5) C bis zur Massenkonstanz getrocknet (etwa 12 h im Wrmeschrank). 8 Durchfhrung 8.1 Einzelbestimmung Das mit Methanol oder Ethanol und anschlieend mit Diethylether gereinig
16、te und im Exsikkator getrocknete leere Pyknometer wird mit aufgesetztem Stopfen auf 0,2 mg gewogen (Wgewert W01). Die Temperatur des Pyknometers sollte nahe der Raumtemperatur liegen, bei der Handhabung sind Schutzhandschuhe zu tragen. Die Probe ist in das saubere, trockene Pyknometer einzufllen, bi
17、s es zu etwa der Hlfte seines Volumens gefllt ist. Bei einem Pyknometer mit 50 cm3Nennvolumen entspricht das etwa einer Probemenge von 15 g. Bei einem Pyknometer mit 50 cm3Nennvolumen sollte die Probemenge nicht weniger als 5,0 g, bei einem Pyknometer mit 25 cm3Nennvolumen nicht weniger als 2,5 g be
18、tragen. Dann wird das Pyknometer wieder auf 0,2 mg gewogen. Die Differenz der beiden Wgungen ist die Einwaage (Wgewert WE). Anschlieend wird das Pyknometer ohne Glasstopfen in die Vorrichtung gestellt, die eine Evakuierung unter gleichzeitigem Zulaufen von Xylol gestattet. Vor der Xylolzugabe wird e
19、inige Zeit (etwa 15 min) bei geschlossenen Xylolzulauf unter einem Druck von etwa 10 mbar evakuiert. Danach wird tropfenweise Xylol in das Pyknometer gegeben. Ein zu schnelles Auffllen sollte vermieden werden. Nachdem die Probe im Pyknometer mit 4 mm bis 6 mm Xylol berschichtet ist, wird die Xylolzu
20、fuhr unterbrochen und so lange weiter evakuiert, bis keine Luftblasen mehr aufsteigen. Das Pyknometer ist, falls mglich, von Zeit zu Zeit zu erschttern, um anhaftende Luftblasen zu lsen. Nach Luftfreiheit der Probe und Aufheben des Vakuums wird das Pyknometer aus der Apparatur genommen und mit Xylol
21、 bis zum unteren Rand des Schliffes aufgefllt. Nachdem der Feststoff sich abgesetzt hat (mindestens 30 min), wird das Pyknometer bis zum Rand gefllt und der Schliffstopfen mit der kapillaren Bohrung vorsichtig aufgesetzt. Nun wird das Pyknometer mindestens 45 min bei (25 0,1) C im Wasserbad temperie
22、rt. Das whrend dieser Zeit aus der Kapillare des Glasstopfens austretende Xylol wird durch Betupfen mit Filtrierpapier sorgfltig entfernt, das durch Verdunstung in der Kapillare fehlende Xylol aufgefllt. Nach beendeter Temperierung wird das Pyknometer aus dem Wasserbad genommen, dabei muss eine zust
23、zliche Erwrmung unbedingt vermieden werden, in Wasser mit einer Temperatur 20 C abgekhlt, getrocknet und auf 0,2 mg gewogen (Wgewert W1). Danach wird das Pyknometer entleert, gesubert, mit Xylol gefllt und mit eingesetztem Stopfen im Wasser-bad wieder mindestens 45 min auf (25 0,1) C erwrmt. Das aus
24、 der Kapillare des Stopfens austretende Xylol wird mit Filtrierpapier sorgfltig entfernt. Nach beendeter Temperierung wird das Pyknometer aus dem Wasserbad genommen, dabei muss eine zustzliche Erwrmung unbedingt vermieden werden, in Wasser mit einer Temperatur 20 C abgekhlt, getrocknet und auf 0,2 m
25、g gewogen (Wgewert W2). 1) Unter Wgewert versteht man die Anzeige der Waage. DIN 51901:2006-11 5 8.2 Reihenbestimmungen Bei Reihenbestimmungen der Dichte ist es zweckmig, den Wgewert W2(Wgewert des nur mit Xylol gefllten Pyknometers) nicht jedesmal neu zu ermitteln, sondern aus dem Volumen V des Pyk
26、nometers und der Dichte xdes Xylols in g nach Gleichung (2) zu errechnen. Hierzu ist eine Kalibrierung des Pyknometers erforderlich. ()0Lx2WVW += (2) Dabei ist xdie Dichte des Xylols bei 25 C, in g/cm3; V das Volumen des Pyknometers, in cm3; W0der Wgewert des leeren Pyknometers, in g; Ldie Dichte de
27、r Luft = 0,001 2 g/cm3. Fr die Berechnung ist eine Bestimmung des Pyknometervolumens und die Bestimmung der Dichte des verwendeten Xylols erforderlich. 8.3 Bestimmung des Pyknometervolumens (Kalibrierung) Das mit Methanol oder Ethanol und anschlieend mit Diethylether gereinigte und im Exsikkator get
28、rocknete, leere Pyknometer wird mit aufgesetztem Stopfen auf 0,2 mg gewogen (Wgewert W0). Die Temperatur des Pyknometers sollte nahe der Raumtemperatur liegen, bei der Handhabung sind Schutzhandschuhe zu tragen. Das Pyknometer wird mit destilliertem Wasser aufgefllt und mindestens 45 min bei (25 0,1
29、) C im Wasser-bad temperiert. Das whrend dieser Zeit in der Kapillare verdunstete Wasser ist aufzufllen. Nach beendeter Temperierung ist das Wasser auf dem Stopfen durch Betupfen mit Filtrierpapier sorgfltig zu entfernen. Das Pyknometer wird dann aus dem Wasserbad genommen, dabei muss eine zustzlich
30、e Erwrmung unbedingt vermieden werden, in kaltem Wasser abgekhlt, getrocknet und auf 0,2 mg gewogen (Wgewert W3). Das Volumen V des Pyknometers wird in cm3nach Gleichung (3) berechnet: LW03 =WWV (3) Dabei ist W0der Wgewert des leeren Pyknometers, in g; W3der Wgewert des mit Wasser gefllten Pyknomete
31、rs, in g; Wdie Dichte des Wassers bei 25 C = 0,997 0 g/cm3; Ldie Dichte der Luft = 0,001 2 g/cm3. 8.4 Bestimmung der Dichte von Xylol Es ist wie nach 8.3 zu verfahren. Es wird lediglich anstelle des destillierten Wassers Xylol verwendet. DIN 51901:2006-11 6 Die Dichte xdes Xylols bei 25 C wird in g/
32、cm3nach Gleichung (4) errechnet und auf 0,000 1 g/cm3gerundet angegeben. L02x +=VWW(4) Dabei ist W0der Wgewert des leeren Pyknometers, in g; W2der Wgewert des mit Xylol gefllten Pyknometers, in g; V das Volumen des Pyknometers , in cm3; Ldie Dichte der Luft = 0,001 2 g/cm3. 9 Auswertung Die Dichte d
33、er Probe wird in g/cm3nach Gleichung (5) errechnet. ()()L21ELx +=WWWWE(5) Dabei ist WEder Wgewert der Probe, in g; xdie Dichte des Xylols bei 25 C, in g/cm3; Ldie Dichte der Luft = 0,001 2 g/cm3; W1der Wgewert des mit Probe und Xylol gefllten Pyknometers, in g; W2der Wgewert des nur mit Xylol gefllt
34、en Pyknometers, in g. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 10 Prfbericht Im Prfbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzugeben: a) Art und Bezeichnung der Probe; b) Dichte der Probe in g/cm3auf 0,001 g/cm3gerundet, Einzelwerte oder arithmetisches
35、 Mittel und Anzahl der Einzelproben; c) Prfdatum. DIN 51901:2006-11 7 11 Przision (nach DIN EN ISO 4259) 11.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe
36、ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen die in der Tabelle 1 angegebenen Werte berschreiten. 11.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Erge
37、bnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen die in der Tabelle 1 angegebenen Werte berschreiten. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergl
38、eichbarkeit Wiederholbarkeit g/cm3Vergleichbarkeit g/cm3Dichte 0,004 0,01 DIN 51901:2006-11 8 Literaturhinweise 1 DIN 12491, Laborgerte aus Glas Vakuum-Exsikkatoren 2 DIN 50011-12, Klimate und ihre technische Anwendung Klimaprfeinrichtungen Klimagre Lufttemperatur 3 DIN 52102, Prfverfahren fr Gestei
39、nskrnungen Bestimmung der Trockenrohdichte mit dem Messzylinderverfahren und Berechnung des Dichtigkeitsgrades 4 DIN EN 993-2, Prfverfahren fr dichte geformte feuerfeste Erzeugnisse Teil 2: Bestimmung der Dichte 5 ISO 6999:1983, Carbonaceous materials for the production of aluminium Pitch for electr
40、odes Determination of density Pycnometric method 6 ISO 9088:1997, Carbonaceous materials used for the production of aluminium Cathode blocks and prebaked anodes Determination of the density in xylene by a pyknometric method 7 ASTM C 135:1996, Standard Test Method for True Specific Gravity of Refractory Materials by Water Immersion 8 ASTM C 604:2002, Standard Test Method for True Specific Gravity of Refractory Materials by Gas-Comparison Pycnometer
