1、August 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 91.100.50!%X,E“2530934www.din.deDIN 51922Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung
2、des Aschewertes Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of ash value Binding and impregnating materialsEssais des matriaux de carbone Dosage des cendres Liants et imprgnantsAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51922:1983-02www.b
3、euth.deGesamtumfang 8 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 51922:2016-08 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Gerte . 4 6 Probenvorbereitung 5 7 Durchfhrung 5 7.1 Tiegelvorbereitung und Einwaage . 5 7.2 Massenkons
4、tanz . 5 7.3 Durchfhrung mit Gasbrenner (GB) 5 7.4 Durchfhrung im Muffelofen oder Kammerofen (MO) 5 7.5 Durchfhrung im Schnellverascher (SV) 5 7.6 Durchfhrung in der Mikrowellenveraschungsapparatur (MV) 5 8 Bezeichnung . 6 9 Auswertung 6 10 Prfbericht . 6 11 Przision . 7 11.1 Wiederholbarkeit . 7 11
5、2 Vergleichbarkeit . 7 Literaturhinweise . 8 DIN 51922:2016-08 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente d
6、ieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51922:1983-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Korrektur englischer und franzsischer Titel; b) berarbei
7、tung der normativen Verweisungen; c) der Abschnitt Durchfhrung“ wurde berarbeitet; d) Abschnitte Durchfhrung im Schnellverascher“ und Durchfhrung in der Mikrowellenveraschungs-apparatur“ wurden hinzugefgt; e) Einfhrung neuer Bezeichnungen fr die verschiedenen Durchfhrungsarten; f) berarbeitung des P
8、rfberichtes. Frhere Ausgaben DIN 51922: 1983-02 DIN 51922:2016-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Aschewertes von Pechen, Teeren und anderen flssigen oder schmelzbaren organischen Stoffen, die als Binde- und Imprgniermittel fr Kohlenstoffmaterialien verwendet w
9、erden, fest. Das Verfahren ist nicht fr Materialien mit Aschewerten unter 0,02 % Massenanteile anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen
10、 gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung diese
11、s Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Aschewert Verhltnis der Masse des nach dem Veraschen bei der Temperatur von (800 20) C erhaltenen Rckstandes zur Masse der eingewogenen Probe 4 Kurzbeschreibung Die in einem Tiegel eingewogene Probe wird vorsichtig abgeschwelt und/oder abgebrannt. Danach wi
12、rd sie in einem elektrisch beheizten Muffelofen (MO), einem Schnellverascher (SV), einer Mikrowellen-veraschungsapparatur (MV) bei (800 20) C unter Luftzufuhr oder mit Hilfe eines Gasbrenners (GB) verascht. Abschlieend wird der Rckstand durch Wgung bestimmt. 5 Gerte 5.1 Tiegel aus Porzellan, Alumini
13、umoxid (Sinterkorund), Kieselglas, Platin, Glasfaser oder anderen geeigneten Materialien mit einem Volumen bis etwa 50 ml, z. B. nach DIN 12904. 5.2 Elektrisch beheizter Muffelofen oder Kammerofen, mit Temperaturmesseinrichtung und Temperaturregelung sowie geeigneter ffnungen zur Erzielung der Luftz
14、irkulation im Inneren, mit denen die in 7.4 angegebenen Bedingungen eingehalten werden knnen. 5.3 Heizgert, z. B. Schnellverascher oder Gasbrenner, Dreifu und Tondreieck zum Veraschen oder Abbrennen der flchtigen Bestandteile der Probe. 5.4 Mikrowellenveraschungsapparatur mit Temperaturmesseinrichtu
15、ng und Temperaturregelung sowie geeigneter ffnungen zur Erzielung der Luftzirkulation im Inneren, mit denen die in 7.6 angegebenen Bedingungen eingehalten werden knnen. 5.5 Exsikkator, z. B. nach DIN EN ISO 13130, mit Trocknungsmittel. 5.6 Waage, ablesbar auf 0,1 mg. DIN 51922:2016-08 5 6 Probenvorb
16、ereitung Feste Proben werden auf Korngren kleiner 1 mm zerkleinert. Weiche oder zhflssige Proben werden durch vorsichtiges Erwrmen so weit verflssigt, dass sie sich wie flssige Probe durch Umrhren homogenisieren lassen. Die Bestimmung des Aschewertes wird im Allgemeinen an der luftgetrockneten Probe
17、 vorgenommen. Bei wasserhaltigen Proben ist an einer Parallelprobe der Massenanteil an Wasser, wie z. B. in DIN ISO 3733 beschrieben, zu bestimmen. Der Aschewert ist auf die wasserfreie Probe zu beziehen (siehe Gleichung 2). 7 Durchfhrung 7.1 Tiegelvorbereitung und Einwaage Der leere Tiegel (5.1) wi
18、rd im Muffelofen (5.2) 1 h bei (800 20) C geglht, im Exsikkator (5.5) abgekhlt und mit der Waage (5.6) gewogen. In diesen Tiegel werden je nach dem zu erwartenden Aschewert 2 g bis 5 g der Probe mit der Waage (5.6) eingewogen. Die Einwaage muss so gro sein, dass nach dem Veraschen mindestens 1 mg As
19、che zurckbleibt. 7.2 Massenkonstanz Fr die Prfung der Massenkonstanz wird der Tiegel mit dem Rckstand nochmals 30 min bis 60 min geglht. Die Massenkonstanz gilt als erreicht, wenn die Massennderung nach erneuter thermischer Behandlung und Abkhlung im Exsikkator auf Raumtemperatur nicht grer als 0,1
20、mg ist. 7.3 Durchfhrung mit Gasbrenner (GB) Beim Veraschen ber dem Gasbrenner (5.3) ist darauf zu achten, dass die Probe weder berschumt noch spritzt. Wenn die Probe infolge des Gehaltes an Wasser oder leichtsiedenden Bestandteilen beim Erhitzen zu stark schumt, drfen Entschumer zugegeben werden, di
21、e ohne Rckstand verbrennen. 7.4 Durchfhrung im Muffelofen oder Kammerofen (MO) Beim Veraschen im Muffel- oder Kammerofen (5.2) wird der Tiegel mit der Probe in den kalten oder bis 200 C warmen Ofen gestellt. Der Ofen wird in Abstnden von wenigstens 30 min stufenweise auf 300 C, 350 C, 400 C, 450 C u
22、nd 800 C aufgeheizt. Der Tiegel (5.1) wird im Ofen bei (800 20) C solange geglht bis der Kohlenstoff verbrannt ist. blicherweise ist dazu eine Glhdauer von 5 h erforderlich. Danach wird der Tiegel im Exsikkator (5.5) auf Raumtemperatur abgekhlt und mit der Waage (5.6) gewogen. 7.5 Durchfhrung im Sch
23、nellverascher (SV) Beim Veraschen im Schnellverascher (5.3) wird die Temperatur auf (800 20) C eingestellt. Der Tiegel (5.1) wird zum langsamen Erwrmen der Probe auf den Verascher gestellt. Nach etwa 1 h sollte die Probe flssig sein und alle niedrig siedenden Bestandteile verdampft sein. Nun wird di
24、e Probe in eines der Lcher direkt oberhalb des Ofens gestellt. Sobald die Probe keine flssigen Bestandteile mehr aufweist, darf sie im Schnellverascher bei (800 20) C ausgeglht werden, bis der gesamte Kohlenstoff verbrannt ist. Danach wird der Tiegel im Exsikkator (5.5) auf Raumtemperatur abgekhlt u
25、nd mit der Waage (5.6) gewogen. 7.6 Durchfhrung in der Mikrowellenveraschungsapparatur (MV) Bei der Mikrowellen gesttzten Veraschung (5.4) wird der Tiegel (5.1) mit der Probe in den kalten oder bis zu 200C warmen Ofen gestellt. Das Aufheizen bis zum Erreichen der Veraschungstemperatur (800 20 C) sol
26、lte innerhalb einer 60 min 30 min erfolgen. Der Tiegel wird im Mikrowellenofen so lange geglht bis der Kohlenstoff verbrannt ist. Danach wird der Tiegel im Exsikkator (5.5) auf Raumtemperatur abgekhlt und mit der Waage (5.6) nach 7.2 gewogen. DIN 51922:2016-08 6 ANMERKUNG Die Aufheizrate erfolgt nac
27、h Angaben des Herstellers. Auf das Abkhlen im Exsikkator kann bei Verwendung schnell abkhlender Quarzfasertiegel verzichtet werden, wenn dieser innerhalb von 5 min ausgewogen wird. 8 Bezeichnung Beispiel fr die Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Aschewertes von Pechen, Teeren und anderen
28、flssigen oder schmelzbaren organischen Stoffen mit dem Gasbrenner (GB): Prfung DIN 51922 - GB 9 Auswertung Der Aschewert wird als Massenanteil (A) in % nach Gleichung (1) errechnet. null(null)=nullnullnullnullnullE 100 (1)Dabei ist m1die Masse des geglhten Tiegels in g m2die Masse des geglhten Tiege
29、ls mit Rckstand in g mE die Einwaage der getrockneten Probe in g Bei Bercksichtigung des Massenanteils an Wasser (H2O) wird der Aschewert 1(A) nach Gleichung (2) berechnet. nullnull(null)=null(null)100100 null(nullnullnull)(2)10 Prfbericht Im Prfbericht sind mindestens anzugeben: a) Verweisung auf d
30、iese Norm; d. h. DIN 51922; b) Angabe der Bezeichnung der Durchfhrung; c) Art und Bezeichnung der Probe; d) Anzahl der Proben; e) Gegebenenfalls Massenanteil an Wasser (H20) in der Probe; f) Aschewert, angegeben als (A) in % auf 0,01 % gerundet. Bei Aschewerten unter 0,02 % erfolgt die Angabe: 0,02
31、 g) Einzel- und Mittelwerte; h) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; i) Prfdatum. DIN 51922:2016-08 7 11 Przision (nach DIN EN ISO 4259) Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 11.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von
32、einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert in der Tabelle 1 unterscheiden. 11.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei
33、verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert in der Tabelle 1 unterscheiden. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Aschewert Wiederholbar
34、keit Vergleichbarkeit Massenanteil in % Massenanteil in % Massenanteil in % bis 0,10 0,02 0,05 ber 0,10 0,05 0,10 DIN 51922:2016-08 8 Literaturhinweise DIN 12904, Laborgerte aus Hartporzellan Tiegel und Tiegeldeckel DIN EN ISO 13130, Laborgerte aus Glas Exsikkatoren DIN ISO 3733, Minerallerzeugnisse und bituminse Bindemittel Bestimmung des Wassergehaltes Destillationsverfahren
