1、Mrz 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!$K4f“1401767www.din.deDDIN 52803Tensid
2、e Analyse von technischen Alkansulfonaten Bestimmung des Gehaltes von AlkanmonosulfonatenSurface active agents Analysis of technical alkane sulphonates Determination of alkane monosulphonates contentAgents de surface Analyse des alcanesulfonates techniques Dtermination de la teneur en alcanemonosulf
3、onatesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frdie 2005-02 zurckgezogeneNormDIN ISO 3206:1979-11www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 52803:2008-03 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Reagenzien.
4、4 5.1 Allgemeines4 6 Gerte5 7 Durchfhrung.5 7.1 Probenmenge.5 7.2 Bestimmung .5 8 Angabe der Ergebnisse.6 9 Przision.7 9.1 Allgemeines7 9.2 Wiederholprzision7 9.3 Vergleichprzision.7 10 Prfbericht7 Anhang A (informativ) Beispiel eines Extraktionsgertes 8 Bild Bild A.1 Beispiel eines Flssig-Flssig-Ex
5、traktionsgertes mit einem Nennvolumen von 300 ml 8 DIN 52803:2008-03 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-05-62 AA Analytik von Tensiden“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. Sie ist Ersatz fr die im Februar 2005 zurckgezogene DIN ISO 3206:1979-11 mit gleichem Titel.
6、 nderungen Gegenber der 2005-02 zurckgezogenen Norm DIN ISO 3206:1979-11 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Norm-Nummer gendert; b) Abschnitt 0 (Einleitung) gestrichen; c) berschrift von 8.1 gestrichen und 8.2 (Genauigkeit) in Abschnitt 9 (Przision) umgewandelt; d) Bild in einen informativen
7、Anhang versetzt; e) Nationaler Anhang gestrichen; f) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN ISO 3206: 1979-11 DIN 52803:2008-03 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes von Alkanmonosulfonaten in technischen Alkan-sulfonaten mit geringen Anteilen
8、Paraffin fest. Sie gilt fr alle Alkalisalze sulfochlorierter und sulfoxidierter Paraffine. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen
9、gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kegelschliffe fr austauschbare Verbindungen Mae, Toleranzen DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten ISO 893, Surface active agents Technical alkane sulfonates Methods of an
10、alysis 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Alkanmonosulfonat Alkalisalz der Monosulfonsure, das in technischen Erzeugnissen aus sulfochlorierten und sulfoxidierten, ausschlielich unverzweigten Paraffinen mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen vorliegt 4 Kurzbeschreib
11、ung Nach dem Ansuern einer wssrig-ethanolischen Lsung technischer Alkansulfonate mit Salzsure wird mit Petroleumbenzin in einem Flssig-Flssig-Extraktionsgert extrahiert. Dabei wird die Petroleumbenzinphase, die die Alkanmonosulfonsuren und die nicht sulfonierten Substanzen enthlt, von der wssrig-eth
12、anolischen Phase getrennt, die ihrerseits die Alkandisulfonate und die Sulfationen enthlt. Nach dem Abdampfen des Petroleumbenzins wird Ethanol zugegeben, neutralisiert und erneut eingedampft, wobei die geringen Paraffinanteile entfernt werden. Danach werden die Alkanmonosulfonate durch Wgen bestimm
13、t. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Fr die Analyse sind nur Reagenzien analytischer Reinheit zu verwenden. 5.2 Wasser, destilliert oder hnlich rein. 5.3 Aceton, C3H6O, Qualitt Zur Analyse“. 5.4 Petroleumbenzin, Siedebereich 40 C bis 60 C. 5.5 Salzsure, HCl, c(HCl) = 9 mol/l. DIN 52803:2008-03 5 5.6 Etha
14、nol, C2H6O, mit einem Volumentanteil von 50 %, mit Natronlauge (5.8) gegen Phenol-phthalein (5.9) zur Blass-Rosa-Frbung neutralisiert. 5.7 Natronlauge, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/l. 5.8 Natronlauge, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/l. 5.9 Phenolphthalein, C20H14O4, ethanolische Lsung, 10 g/l . 6 Gerte bliches L
15、aborgert und die Gerte nach 6.1 bis 6.11. 6.1 Extraktionsgert, z. B. Flssig-Flssig-Extraktionsgert (siehe Bild A.1), mit etwa 300 ml Nennvolu-men und 2 Schliffverbindungen NS 29/32 nach DIN 12242-1. 6.2 Rundkolben, zwei Stck, mit 500 ml Nennvolumen und Schliffhlsen NS 29/32 nach DIN 12242-1. 6.3 Rck
16、flusskhler mit Schliffverbindungen NS 29/32 nach DIN 12242-1. 6.4 Porzellanschalen, zwei Stck, 500 ml Nennvolumen. 6.5 Kristallisierschale aus Glas, 100 ml Nennvolumen. 6.6 Wrmeschrank, auf (103 2) C regelbar. 6.7 50-ml-Brette, Klasse B nach DIN EN ISO 385. 6.8 10-ml-Brette, Klasse A nach DIN EN ISO
17、 385. 6.9 Wasserbad 6.10 Exsikkator mit geeignetem Trocknungsmittel, z. B. Phosphorpentoxid. 6.11 Heizhaube fr 500-ml-Kolben. 7 Durchfhrung 7.1 Probenmenge 10 g einer verdnnten Probe, die 20 % bis 30 % Alkansulfonate enthlt und die nach der in ISO 893 beschriebenen Weise entnommen wurde, sind auf 0,
18、001 g in einen 150-ml-Becher einzuwgen. 7.2 Bestimmung Die Probenmenge ist in 50 ml Ethanol (5.6) zu lsen und mit 15 ml Salzsure (5.5) zu versetzen. Die so entstandene Lsung ist in das Extraktionsgert zu berfhren, und es ist mit 30 ml Ethanol (5.6) nachzusplen. Auf den Rundkolben (6.2), der etwa 400
19、 ml Petroleumbenzin (5.4) enthlt, sind das Extraktionsgert (6.1) und danach der Rckflusskhler (6.3) auf das Extraktionsgert (6.1) aufzusetzen. Mit der Heizhaube (6.11) ist nun bis zum Kochen zu erhitzen und die Extraktion fr die Dauer von mindestens 4 h bei einer Destillationsrate von etwa 1,5 l/h d
20、urchzufhren. DIN 52803:2008-03 6 Danach ist der Rundkolben (6.2), in dem die Alkanmonosulfonate enthalten sind, gegen einen zweiten Rundkolben (6.2), der 300 ml frisches Petroleumbenzin (5.4) enthlt, auszutauschen. Nun ist bis zum Sieden zu erhitzen und die Extraktion mindestens 2 h fortzusetzen. AN
21、MERKUNG Nach einer Extraktion von etwa 4 h sollte die zu Beginn der Extraktion oft entstandene Zwischenphase zwischen der wssrig-ethanolischen und der Petroleumbenzin-Phase verschwunden sein. Ist dies nicht der Fall, so sind die Mengenverhltnisse von Wasser, Ethanol und Salzsure nicht richtig abgest
22、immt. Es ist dann angebracht, die Extraktion mit einer neuen Probenmenge zu beginnen. Die beiden in Petroleumbenzin lslichen Fraktionen sind getrennt in die Porzellanschalen (6.4) berzufhren und auf dem Wasserbad (6.9) so weit wie mglich einzuengen. Die Rckstnde sind jeweils in 50 ml Ethanol (5.6) z
23、u lsen, dann sind einige Tropfen Phenolphthalein (5.9) zuzugeben, und es ist zu neutralisieren. Dabei ist der erste Auszug mit der Natronlauge (5.7) unter Verwendung der 50-ml-Brette (6.7) und der zweite Auszug mit der Natronlauge (5.8) unter Verwendung der 10-ml-Brette (6.8) zu neutralisieren. Die
24、Extraktion ist vollstndig durchzufhren, d. h. die Neutralisation des zweiten Auszuges muss weniger als 0,5 ml der Natronlauge (5.8) erfordern; andernfalls ist die Extraktion mit jeweils 2 h dauernden Destilla-tionsperioden so lange fortzusetzen, bis die geforderte Bedingung erfllt ist. Die neutralis
25、ierten Petroleumbenzinauszge sind zu vereinigen, in die zuvor gewogene Kristallisierscha-le (6.5) zu berfhren und auf dem Wasserbad (6.9) zur Trockene einzudampfen. Zur Beseitigung der letzten Spuren Wasser und nicht sulfonierter Anteile ist der Rckstand dreimal mit jeweils 5 ml bis 10 ml Aceton (5.
26、3) in Lsung zu bringen und zur Trockene einzudampfen. Danach ist der Rckstand im Wrmeschrank (6.6) 2 h zu trocknen, im Exsikkator (6.10) abzukhlen und auf 0,001 g zu wgen. Das Trocknen, Abkhlen und Wgen ist so lange zu wiederholen, bis zwei aufeinander folgende Wgungen um nicht mehr als 0,001 g vone
27、inander abweichen. 8 Angabe der Ergebnisse Der Massenanteil an Alkanmonosulfonaten, wverd, in der verdnnten Probe, angegeben in Prozent, ist nach Gleichung (1) zu berechnen: 01verd100mmw= (1) Der Massenanteil an Alkanmonosulfonaten, wroh, im Rohmaterial, angegeben in Prozent, ist nach Gleichung (2)
28、zu berechnen: fmmw110001roh= (2) Dabei ist m0die Masse der Probenmenge nach 7.1, in Gramm; m1die Masse des Rckstandes (Natriumsalze des Alkanmonosulfonates), in Gramm; f der Verdnnungsfaktor der Probenmenge nach ISO 893. DIN 52803:2008-03 7 9 Przision 9.1 Allgemeines In 24 Laboratorien durchgefhrte
29、vergleichende Analysen einer Probe in Form einer homogenen, wssrigen Lsung, die etwa 20 % vollstndig lsliche Anteile von Alkanmono-, -di- und -polysulfonaten in Form ihrer Natriumsalze, Natriumsulfat und kleine Mengen von Paraffinen enthielt, ergaben folgende statistische Ergebnisse: Mittelwert: 16,
30、92 % Massenanteil; Wiederholstandardabweichung sr: 0,15 % Massenanteil; Vergleichstandardabweichung sR: 0,29 % Massenanteil. 9.2 Wiederholprzision Die Abweichung zwischen zwei Ergebnissen von zwei Bestimmungen derselben Probe, die durch denselben Prfer gleichzeitig oder in rascher Folge mit der glei
31、chen Apparatur erhalten wurde, darf in 5 von 100 Fllen, nicht mehr als 0,415 % Massenanteil (2,77 sr) betragen. 9.3 Vergleichprzision Die Abweichung zwischen zwei Ergebnissen derselben Probe bei Verwendung derselben Apparatur in zwei verschiedenen Laboratorien darf in 5 von 100 Fllen nicht mehr als
32、0,803 % Massenanteil (2,77 sR) betragen. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) Hinweis auf diese Norm, d. h. DIN 52803:2008; b) Typ des verwendeten Extraktionsgertes; c) erhaltenes Ergebnis wverdbzw. wrohnach Abschnitt 8; d) alle besonderen Vorkommnisse, di
33、e whrend der Bestimmung beobachtet wurden; e) alle Vorgnge, die nicht in dieser Norm enthalten oder als wahlweise zu betrachten sind. DIN 52803:2008-03 8 Anhang A (informativ) Beispiel eines Extraktionsgertes Im Bild A.1 ist ein Beispiel eines Flssig-Flssig-Extraktionsgertes dargestellt. Mae in Millimeter Legende 1 Schliffhlsen NS 29/32 nach DIN 12242-1 Bild A.1 Beispiel eines Flssig-Flssig-Extraktionsgertes mit einem Nennvolumen von 300 ml
