1、DEUTSCHE NORM Mrz 2003ViskosimetrieKapillarviskosimetrie newtonscher FlssigkeitenFehlerquellen und Korrektionen53012ICS 17.060Viscosimetry Capillary viscosimetry of newtonian liquids Sourcesof errors and correctionsViscosimtrie Viscosimtrie capillaire des liquides newtoniens Sources des erreurs et c
2、orrectionsErsatz frDIN 53012:1981-03VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 831 Viskosimetrie des Normenausschusses Material-prfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. erstellt.nderungenGegenber DIN 53012:1981-03 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Luftauftriebskorrektion e
3、ingefhrt.b) Norm inhaltlich (insbesondere bei der Hagenbach-Korrektion) und redaktionell berarbeitet.Frhere AusgabenDIN 53012: 1959-02, 1981-03Fortsetzung Seite 2 bis 13Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der
4、 Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 53012:2003-03nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet. Preisgr. 08 Vertr.-Nr. 0008Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 53012:2003-0321 AnwendungsbereichDiese Norm gilt fr Glaskapil
5、larviskosimeter ohne Fremdberdruck oder mit Fremdberdruck bis 1 bar, beidenen die Viskositt aus der Durchflusszeit eines durch Messmarken begrenzten Flssigkeitsvolumensermittelt wird und deren Gertekonstanten mit newtonschen Normalproben der Viskositt bestimmt werden.Sie behandelt Ursachen und Korre
6、ktionen von Messabweichungen, die bei der Messung newtonscherFlssigkeiten auftreten.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publi
7、kationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (ei
8、nschlielichnderungen).DIN 1319-1, Grundlagen der Messtechnik Teil 1: Grundbegriffe.DIN 1342-1, Viskositt Rheologische Begriffe.DIN 51366, Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen Messung der kinematischen Viskositt mit demCannon-Fenske-Viskosimeter fr undurchsichtige Flssigkeiten.DIN 51562-1, Viskosi
9、metrie Messung der kinematischen Viskositt mit dem Ubbelohde-Viskosimeter Teil 1: Bauform und Durchfhrung der Messung.DIN 51562-4, Viskosimetrie Messung der kinematischen Viskositt mit dem Ubbelohde-Viskosimeter Teil 4: Viskosimeterkalibrierung und Ermittlung der Messunsicherheit.DIN 53017, Viskosim
10、etrie Bestimmung des Temperaturkoeffizienten der Viskositt von Flssigkeiten.DIN ISO 3585, Borosilikatglas 3.3 Eigenschaften (ISO 3585:1998).ISO 4259, Petroleum products Determination and application of precision data in relation to methods oftest.3 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gelten die in
11、DIN 1319-1, DIN 1342-1 und DIN 51562-1 angegebenenBegriffe.DIN 53012:2003-0334 Formelzeichen und EinheitenTabelle 1 Formelzeichen und EinheitenFormel-zeichenBenennung SI-Einheitenweitere gesetzlicheEinheitenCp,Gertekonstante fr Viskosimeter mit Fremdber-druck p und fr eine Flssigkeit mit der Dichte
12、Pa s/s mPa s/sC0,0Gertekonstante fr Viskosimeter mit Fremdber-druck, die bei dem Druck p0mit einer Flssigkeitder Dichte 0ermittelt wurde.Pa s/s mPa s/scBFaktor der AuftriebskorrektioncBNFaktor der Auftriebskorrektion, bezogen auf dieDichte von n-Nonancpspezifische Wrmekapazitt J/kg KcOberflchenspann
13、ungskorrektionsfaktorg Fallbeschleunigung am Ort der Messung m/sg Fallbeschleunigung am Ort der Kalibrierung desViskosimetersm/sH Konstante der Hagenbach-Korrektionm s mm shmmittlere Druckhhe m cmh Kapillare Steighhe m cmK Viskosimeterkonstante bei Viskosimetern ohneFremdberdruck (gltig fr Kalibrier
14、temperatur)m/s mm/sK korrigierte Viskosimeterkonstante m/s mm/sL Kapillarlnge m mmm von der Reynoldszahl abhngiger Faktor der Ha-genbachkorrektionG26 Schergeschwindigkeit 1/sp Fremdberdruck Pa mbarpoFremdberdruck bei der Kalibrierung Pa mbarp Druckunterschied zwischen Ein- und Ausgang derKapillaren
15、(Wirkdruck)Pa mbarDIN 53012:2003-034Tabelle 1 (fortgesetzt)Formel-zeichenBenennung SI-Einheitenweitere gesetzlicheEinheitenR Kapillarradius m mmRe Reynoldsche Zahlr1, r2Radien des oberen und des unteren Vorratsgef-es bei U-Rohr-Viskosimeternmmmt Durchflusszeit stHHagenbach-Korrektion stWDurchflussze
16、it von Wasser stNDurchflusszeit von Nonan sU,Temperaturkoeffizient der dynamischen bzw. ki-nematischen ViskosittK-1V Durchflussvolumen m cmVFFllvolumen m cmvmmittlere Strmungsgeschwindigkeit m/s relativer Lngenausdehnungskoeffizient desViskosimeterwerkstoffesK-1 Messtemperatur C Temperaturunterschie
17、d Krelative Messabweichung der Viskosittrelative Messabweichung in Folge des Einflussesder OberflchenspannungHrelative Messabweichung in Folge Ver-nachlssigung der Hagenbach-Korrektion dynamische Viskositt Pa smPa s individueller Faktor der Oberflchenspan-nungskorrektions/m s/cm kinematische Viskosi
18、tt m/s mm/s, nderung der Viskositt infolge Tem-peraturnderungm/s, Pa s mm/s, mPa sW, Nkinematische Viskositt von Wasser bzw. n-Nonan m/s mm/sDIN 53012:2003-035Tabelle 1 (fortgesetzt)Formel-zeichenBenennung SI-Einheitenweitere gesetzlicheEinheiten0, KDichte der Kalibrierflssigkeit kg/m g/cm, FDichte
19、der Messflssigkeit kg/m g/cmLDichte von Luft kg/m3g/cm3NDichte von n-Nonan kg/mK, FOberflchenspannung der Kalibrier- bzw. Mess-flssigkeitN/m mN/m, OWinkel zwischen der Senkrechten und der Verbin-dungslinie von oberem und unterem Mittelpunktder Niveaugefe bei der Messung bzw. Kalibrie-rungGrad5 Kurzb
20、eschreibungEs werden korrigierbare Messabweichungen behandelt, fr die ein systematischer Zusammenhang zwi-schen Einflussgre und Messergebnis besteht.Fr Einflussgren, bei denen die daraus resultierende Messabweichung die Grenordnung der Messun-sicherheit erreichen kann, werden Korrektionen angegeben.
21、 Auf nicht korrigierbare Einflsse und zuflligeMessabweichungen wird hingewiesen.6 GrundlagenFr die dynamische Viskositt in einer Kapillarstrmung gilt das Hagen-Poiseuillesche Gesetz:tLVpR=84 (1)Wird die Druckdifferenz p durch einen Hhenunterschied der beiden Flssigkeitsmenisken vor und hinterder Kap
22、illare erzeugt, so gilt fr die kinematische Viskositt Gleichung (2).tKtLVhgR=8m4 (2)K ist dabei fr ein gegebenes Viskosimeter eine von t unabhngige Konstante. Die mittlere hydrostatischeDruckhhe hmwhrend der Durchflusszeit t ist bei newtonschen Flssigkeiten unabhngig von der Visko-sitt.Bei Anwendung
23、 eines Fremdberdruckes p zustzlich zum hydrostatischen Druck gilt:()tCtLVhgpR=,p8m4(3)DIN 53012:2003-036In Gleichung (3) wird bercksichtigt, dass Eigendruckhhe und Fremdberdruck gleich- und gegensinnigwirken knnen. Cp,hngt neben den Viskosimeterdaten von der Flssigkeitsdichte und von der Hhe desFrem
24、dberdruckes ab.7 Korrigierbare Messabweichungen7.1 Hagenbach-KorrektionBeim Eintritt einer Flssigkeit in und beim Austritt aus einer Kapillare treten nderungen der Strmungsge-schwindigkeit und damit verbundene Energieverluste auf. Sie sind abhngig von den Strmungsverhltnis-sen, ausdrckbar in der Rey
25、noldszahl, wie auch von der Form des Kapillarein- und-ausgangs und haben eine Verlngerung der sich aus dem Hagen-Poiseuilleschen Gesetz ergebendenDurchflusszeit zur Folge, deren Korrektion als Hagenbach-Korrektion bezeichnet wird. Sie erreicht nur beiengen Kapillaren eine zu beachtende Grenordnung u
26、nd ist z. B. bei Kapillarviskosimetern nach Ubbe-lohde nach DIN 51562 nur bei Kapillaren der Gruppen 0 bis Ia zu bercksichtigen. Gleichung (2) ndertsich damit in = K (t tH) (4)Die Hagenbachkorrektion tHin Gleichung (4) kann in folgender Form geschrieben werden:tLKVmt=8H (5)Im Faktor m sind die von d
27、er Strmungsgeschwindigkeit abhngigen Einflsse unter Bercksichtigung derKapillarbergnge zusammengefasst (m = f(Re).Fr scharfkantigen Kapillarausgang kann bei Reynoldszahlen von etwa Re 100 mitm = 1,12 gerechnet werden. Bei trichterfrmigem Kapillarausgang hngt m von der Ausprgung des Trich-ters ab und
28、 liegt bei entsprechender Reynoldszahl im Bereich von etwa 0,5 bis 1, selten darber.Fr Ubbelohde-Viskosimeter (siehe z. B. DIN 51562-4) hat sich die Berechnung der Hagenbach-Korrektionnach Gleichung (6) bewhrt.2HtKHt= (6)Der Faktor H wird fr jedes Viskosimeter individuell mit Hilfe von Normalproben
29、unterschiedlicher Viskosittermittelt (siehe auch DIN 51562-4).Die Unsicherheit der Ermittlung von H ist im Vergleich zu anderen Korrektionen hoch. (Der Beitrag der Un-sicherheit der Hagenbach-Korrektion zur Gesamt-Messunsicherheit der Viskosittsmessung wird nachDIN 51562-4 mit 0,5 tH/t angegeben.) B
30、ei Normalviskosimetern wird deshalb tH mit einer greren Zahlvon Normalproben punktweise nach dem Verfahren des direkten Vergleichs mit bergeordneten Normal-viskosimetern ermittelt.Um den Betrag der Hagenbach-Korrektion klein zu halten, kann man das Verhltnis V/L durch konstruktiveGestaltung der Visk
31、osimeter verringern (Masterviskosimeter, d. h. groes L; Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter, d. h. kleines V).7.2 Oberflchenspannungs-KorrektionDie Oberflchenspannung einer die Wandung eines Rohres benetzenden Flssigkeit bewirkt, dass dieseum den Betrag h im Rohr emporsteigt.DIN 53012:2003-037gRh=2(7)Die G
32、re der relativen Messabweichung der Viskositt infolge unterschiedlicher Steighhen in einemKapillarviskosimeter betrgtGf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6Gf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6=KKFF21m112rrhghh(8)Sind bei U-Rohr-Viskosimetern die Radien des oberen und des unteren Vorratsgefes gleich (r1= r2),oder sind die Verh
33、ltnisse von Oberflchenspannung zu Dichte bei der zu messenden und der zur Kalibrie-rung des Viskosimeters verwendeten Flssigkeit gleich (F/F = K/K), dann ist = 0.ANMERKUNG 1 Bei Ubbelohde-Viskosimetern mit hngendem Kugelniveau, bei denen das Verhltnis der Radien vonMessgef und Kugelkalotte gnstig ge
34、whlt ist (siehe DIN 51562), bersteigt die Korrektion im Allgemeinen nicht0,2 %. Besonders zu beachten ist sie jedoch bei Viskosimetern, bei denen die Flssigkeit in ein Gef strmt, dessenRadius wesentlich von dem des oberen Gefes verschieden ist (z. B. beim Canon-Fenske- oder beim einfachen Ost-wald-V
35、iskosimeter), und bei Viskosimetern, bei denen die Flssigkeit aus einer Kapillare frei ausfliet(z. B. Bloompipette, Freiflussviskosimeter).Der Einfluss der Oberflchenspannung wird durch einen Faktor ckorrigiert:K = K c (9)mitGf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6+=FFKK1c (10)Der Faktor ist von der individuellen F
36、orm des Viskosimeters abhngig und kann experimentell ermitteltwerden. Man misst dazu die Durchflusszeiten zweier Flssigkeiten mit mglichst unterschiedlichen Verhlt-nissen / und mit bekannten, gleichen (oder annhernd gleichen, siehe Anmerkung 2) kinematischenViskositten. Verwendet man zu diesem Zweck
37、 bidestilliertes Wasser und als Normalflssigkeit zertifizier-tes n-Nonan1), so istNNWWBNNWWN11=ctt(11)Bei gleichen Durchflusszeiten beider Flssigkeiten entfllt der Einfluss der Hagenbach-Korrektion bei derErmittlung von .ANMERKUNG 2 Ist der Unterschied der Durchflusszeiten fr Wasser und n-Nonan nich
38、t grer als 1 %, so ist z. B. beieinem Ubbelohde-Viskosimeter der Gruppe 0 nach DIN 51562-1, (t = 350 s), die durch Vernachlssigung dieses Unter-schieds verursachte Abweichung der Oberflchenspannungskorrektion 7 10-6s/cm.1)Zum Zeitpunkt der berarbeitung dieser Norm ist von der Physikalisch-Technische
39、n Bundesanstalt als sekundreBasisflssigkeit zertifiziertes n-Nonan erhltlich.DIN 53012:2003-0387.3 LuftauftriebskorrektionUnterscheidet sich die Dichte der zu messenden Flssigkeit von der Dichte der zur Kalibrierung des Visko-simeters verwendeten Flssigkeit(en), dann unterscheidet sich bedingt durch
40、 den unterschiedlichen Luft-auftrieb der Druck der Flssigkeitssulen im Viskosimeter. Dieser Druckunterschied wird unter Bercksich-tigung des Luftauftriebs durch die Auftriebskorrektion cBkorrigiert. Es istK = K cB(12)mitKLFLB11=c (13)cBist im Gegensatz zur Hagenbach- und Oberflchenspannungs-Korrekti
41、on kein gertespezifischer Faktor.Bei Messungen im Bereich der Raumtemperatur kann L= 1,2 x 10-3g/cm eingesetzt werden. Ist derUnterschied der Flssigkeitsdichten |F K| 0,3 g/cm, so ergibt sich eine relative Messabweichung derViskositt von weniger als 5 x 10-4, so dass man in diesem Falle meist auf di
42、e Korrektion verzichten kann.7.4 DruckhhenkorrektionBei Messungen mit Fremdberdruck kann dieser durch den hydrostatischen Druck der Flssigkeitssuleerhht oder erniedrigt werden. Dieser Einfluss wird durch die Druckhhenkorrektion bercksichtigt. Es gilt:GfaGfaGfbGf9GeaGeaGebGe9Gf7Gf7Gf8Gf6Ge7Ge7Ge8Ge6=
43、 00,00,pG6dKCppKC (14)Dabei gilt das obere Vorzeichen, wenn berdruck und hydrostatischer Druck gleichsinnig wirken. Die Be-stimmung der Dichte ist auch dann notwendig, wenn man immer mit dem gleichen berdruck arbeitet,wenn also p = p0ist. In diesem Falle ist eine Dichtekorrektion nach Gleichung (15)
44、 anzubringen:()00,0,p= KCC (15)Ist die mittlere Druckhhe der Flssigkeit im Viskosimeter gleich Null (z. B. beim Bingham-Viskosimeter mitwaagerecht angeordneter Kapillare), kann auf diese Dichtekorrektion verzichtet werden.7.5 TemperaturkorrektionDie Viskositt von Flssigkeiten ist stark von der Tempe
45、ratur abhngig. Weicht die Ist-Temperatur um we-niger als 1 K von der (z. B. am Thermostaten eingestellten) Soll-Temperatur ab, kann die gemessene Vis-kositt mit Hilfe des Viskositts-TemperaturkoeffizientenGf7Gf8Gf6Ge7Ge8Ge6=ddU1bzw. Gf7Gf8Gf6Ge7Ge8Ge6= ddU1(16)auf die Viskositt bei Soll-Temperatur k
46、orrigiert werden (siehe DIN 53017). Die entsprechende Viskosi-ttsnderung ist dann unter Bercksichtigung der in Gleichung (16) gegebenen Vorzeichendefinition: = U bzw. = U (17)DIN 53012:2003-039Wenn die Unsicherheit der gemessenen (Ist-)Temperatur grer ist als der Unterschied zwischen Soll- undIst-Te
47、mperatur, dann braucht die Temperaturkorrektion nicht angewendet zu werden.(Zur Temperaturmessung und ihrer Unsicherheit siehe DIN 51562-1 sowie DIN 51562-4.)7.6 Korrektion der Wrmedehnung der Kapillaren und des MessgefesUnterscheiden sich die Temperaturen bei der Messung und bei der Kalibrierung de
48、s Viskosimeters, dannunterscheiden sich infolge der Wrmedehnung des Glases auch die Gertekonstanten. Die korrigierte Kon-stante ist dannK = K (1 + ) (18)Das fr die Herstellung der Viskosimeter hauptschlich verwendete Borosilikatglas 3.3 nach DIN ISO 3585hat einen relativen Lngenausdehnungskoeffizienten von 3,3 x 10-61/K im Temp
