1、August 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.30!$U1C“15014
2、32www.din.deDDIN 53171Lsemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung des Siedeverhaltens (Siedebereich und Siedeverlauf)Solvents for paints and varnishes Determination of distillation characteristics (boiling range and boiling temperature asa function of distilled volume)Solvants pour peintures et vern
3、is Dtermination de la rtention dbullition (domaine dbullition et phases dbullition)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53171:1991-04www.beuth.deGesamtumfang 23 SeitenDIN 53171:2009-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4
4、3 Begriffe 4 4 Einheiten 5 5 Bezeichnung 5 6 Kurzbeschreibung 5 7 Gert. 6 8 Probenahme 10 9 Fllen und Zusammensetzen des Destillationsgertes 10 10 Durchfhrung 11 11 Auswertung . 13 12 Przision 14 13 Prfbericht. 21 Anhang A (informativ) Erluterungen 22 Literaturhinweise . 23 DIN 53171:2009-08 3 Vorwo
5、rt Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-05 AA Lsemittel“ des Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 53171:1991-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die normativen Verweisungen wurden aktualisiert; b) de
6、r Abschnitt Bezeichnung“ wurde neu aufgenommen; c) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53171: 1977-04, 1991-04 DIN 53171:2009-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zum Bestimmen des Siedeverhaltens von Lsemitteln1)(Siedebereich und Siedeverlauf) fest. Das Si
7、edeverhalten gibt Hinweise auf die Reinheit oder Zusammensetzung der unter-suchten Substanz und in besonderen Fllen auf ihr Verhalten bei der Lagerung und bei der Verwendung. Die Norm ist ebenfalls anwendbar auf Verdnnungsmittel1)und Verschnittmittel1)fr Lsemittel. 2 Normative Verweisungen Die folge
8、nden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12785, Laborgerte aus Glas Lab
9、orthermometer fr besondere Zwecke DIN 12895-1, Laborgerte aus Metall Stativmuffen Doppelmuffen, starr und drehbar DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe; Dreisprachige Fassung DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtun
10、gsstoffe Probenahme ASTM E 1, Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und die folgenden Begriffe. 3.1 Siedetemperatur tnunmittelbar angezeigte Dampftemperatur (Kopftemperatur t nach zweifacher
11、Korrektur: Thermometerkorrektur und Berichtigung auf Normdruck) ANMERKUNG Korrekturen siehe Abschnitt 11. 3.2 Siedeverlauf Abhngigkeit der Siedetemperaturen von den angegebenen Destillatmengen ANMERKUNG Siedetemperaturen in C und angegebenen Destillatmengen in % des eingesetzten Volumens. 3.3 Siedeb
12、eginn Siedetemperatur, die zum Zeitpunkt des Abfalls des ersten Destillattropfens in die Vorlage angezeigt wird 1) Begriffe siehe DIN EN ISO 4618. DIN 53171:2009-08 5 3.4 Siedeende hchste Siedetemperatur, die bei vorschriftsmigem Erhitzen der Probe angezeigt wird ANMERKUNG Diese Temperatur wird meis
13、tens nach dem Verdampfen der letzten Flssigkeit vom Kolbenboden erreicht (Trockenpunkt). Siedeende kann auch diejenige Temperatur sein, bei der erstmals charakteristische Anzeichen einer Zersetzung, wie z. B. Nebelbildung im Kolben und/oder Temperaturschwankungen auftreten (Zersetzungsbeginn). 3.5 S
14、iedebereich Temperaturdifferenz zwischen Siedebeginn und Siedeende, innerhalb der eine angegebene Menge des zur Destillation gebrachten Lsemittels in der Vorlage aufgefangen wird ANMERKUNG Temperaturdifferenz in C und angegebene Menge in % des eingesetzten Volumens. 3.6 aufgefangene Destillatmenge i
15、n der Vorlage gesammelte Flssigkeitsmenge ANMERKUNG Sie bezieht sich auf die jeweils gleichzeitig angezeigte Siedetemperatur und wird in % des eingesetzten Volumens angegeben. 3.7 Destillationsrckstand Substanzmenge, die nach der Destillation im abgekhlten Destillierkolben vorliegt 4 Einheiten Tempe
16、raturangaben in C Mengenangaben in % des eingesetzten Volumens oder ml Luftdruck (Barometerstand) in hPa oder mbar2)Probenahme 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Siedeverhaltens (SV) von Lsemitteln: Prfung DIN 53171 SV 6 Kurzbeschreibung Aus einem Destillierkolben aus Glas w
17、erden von einer 100 ml groen Probe alle verdampfbaren Anteile unter den in Abschnitt 10 genannten Bedingungen abdestilliert und, nachdem sie kondensiert sind, in einem Mess-zylinder aufgefangen. Die im Dampf gemessenen Siedetemperaturen und die jeweils zugleich festgestellten Destillationsmengen wer
18、den festgehalten und gegebenenfalls mit Berichtigungen versehen. 2) 1 hPa = 1 mbar DIN 53171:2009-08 6 7 Gert 7.1 Destillationsgert Destillationsgert nach Bild 1 mit Einzelteilen nach 7.1.1 bis 7.1.7. Es darf auch eine Apparatur mit Schliff-verbindungen verwendet werden, wenn mit ihr gleiche Ergebni
19、sse erhalten werden. Dabei ist darauf zu achten, dass die geeigneten Thermometer auf die richtige Eintauchtiefe eingesetzt werden. Mae in Millimeter Legende 1 Thermometer 2 Destillierkolben 3 feuerfeste Platten 4 Schutzgehuse 5 Stativ 6 Khler 7 Messzylinder Bild 1 Zusammengesetztes Destillationsgert
20、 DIN 53171:2009-08 7 7.1.1 Destillierkolben Entsprechend den Maen im Bild 2 mit einem Nennvolumen von 200 ml. Mae in Millimeter Bild 2 Destillierkolben 7.1.2 Thermometer Fr die einzelnen Temperaturbereiche sind folgende Thermometer vorgesehen: Tabelle 1 Temperaturbereiche und Thermometer Temperaturb
21、ereich C Thermometer nach DIN 12785 Thermometer nach ASTM E 1 2 bis 52 BST 0,2/2/52 24 bis 78 BST 0,2/24/78 38 C75 48 bis 102 BST 0,2/48/102 39 C7572 bis 126 BST 0,2/72/126 40 C75 98 bis 152 BST 0,2/98/152 41 C62123 bis 177 BST 0,2/123/177 102 C65 148 bis 202 BST 0,2/148/202 103 C65 173 bis 227 BST
22、0,2/173/227 104 C75 198 bis 252 BST 0,2/198/252 105 C65 223 bis 277 BST 0,2/223/277 106 C75 248 bis 302 BST 0,2/248/302 107 C75 95 bis 255 BST 0,5/95/255 42 C622 bis 300 BST 1/5/300 DIN 53171:2009-08 8 7.1.3 Messzylinder Zur Messung des Volumens der Probe vor der Destillation und als Destillationsvo
23、rlage wird ein Messzylinder nach Bild 3 verwendet. Mae in Millimeter Bild 3 Messzylinder 7.1.4 Khler Entsprechend den Maen im Bild 4. Mae in Millimeter Legende aglatt geschliffen Bild 4 Khler DIN 53171:2009-08 9 7.1.5 Schutzgehuse Das Schutzgehuse (siehe Bild 5) ist aus 0,7 mm dickem Stahlblech herg
24、estellt. Sein Mantel hat einen rechteckigen Grundriss und an seiner zum Beobachter gewandten Schmalseite eine Tr und zwei ffnungen sowie ein Glimmerfenster zum Beobachten des Destillationsvorganges. Auf der gegenberliegenden Schmalseite sind zwei weitere ffnungen. In dem oberen Teil der breiteren Se
25、iten sind Schlitze fr das Khlrohr. Auerdem hat jede der vier Wnde unten drei Lcher. Es ist auch zulssig, zylinder-frmige Schutzgehuse gleichen Volumens und gleicher Hhe zu verwenden. Mae in Millimeter Legende 1 Schlitz 2 feuerfeste Platte 3 Glimmerfenster 4 Tr Bild 5 Schutzgehuse DIN 53171:2009-08 1
26、0 7.1.6 Kolbensitz (Stativring und feuerfeste Platten) 7.1.6.1 Fr Beheizung durch Gasbrenner (siehe 7.1.7.2) Ein Stativring wird mit einer Doppelmuffe (z. B. Stativmuffe DIN 12895 C 16) an einem Stativ innerhalb des Schutzgehuses befestigt. Auf den Stativring werden zwei feuerfeste keramische Platte
27、n gelegt, von denen die obere 150 m 150 mm 6 mm gro und ist die darunter liegende gut abschlieend in das Innere des Gehuses passt. In der oberen Platte befindet sich als kreisrunde ffnung mit lotrechten Seitenwnden das Heizloch von 50 mm Durchmesser. Wenn die Platte nicht mehr allseitig am Kolben an
28、liegt, ist sie gegen eine neue auszutauschen. Die untere feuerfeste Platte hat eine entsprechende ffnung von 110 mm Durchmesser. Der Stativring befindet sich zentrisch unter der ffnung der unteren feuerfesten Platte. Der Kolben wird durch das Heizloch direkt beheizt. 7.1.6.2 Fr elektrische Heizquell
29、en (siehe 7.1.7.3) Hierbei wird, wie in 7.1.6.1 festgelegt, verfahren, jedoch darf die untere Platte wegfallen. Die obere Platte liegt dann unmittelbar auf dem Heizkrper. 7.1.7 Heizquellen 7.1.7.1 Allgemeines Die Heizquelle muss geeignet sein, die geforderten Werte einzuhalten. Sie muss durch gengen
30、de Heiz-leistung ein regelbares und ausreichend schnelles Verdampfen der Probe ermglichen. 7.1.7.2 Gasbrenner Es wird ein handelsblicher Gasbrenner verwendet. Zur einwandfreien Regelung der Heizleistung sind ein konstanter Gasdruck und ein empfindliches Regelventil erforderlich. 7.1.7.3 Elektrische
31、Heizquelle Die Heizleistung sollte in kleinsten Stufen von 0 W bis 1 000 W schnell regelbar sein. Der Heizkrper muss deshalb eine mglichst kleine Wrmekapazitt haben. Er sollte zusammen mit dem Kolbensitz von auerhalb des Gehuses in seiner Hhe verstellbar sein, um den Destillierkolben besser einsetze
32、n zu knnen. 8 Probenahme Eine reprsentative Probe aus dem zu prfenden Produkt nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 festgelegt, die fr mindestens zwei Bestimmungen ausreicht. 9 Fllen und Zusammensetzen des Destillationsgertes 9.1 Fllen des Destillierkolbens Im Falle der Ermittlung des Destillationsrckstan
33、des durch Verwiegung ist das Leergewicht des Kolbens vor der Befllung festzustellen (siehe 10.3 und 10.7). 100 ml der Probe mit dem Messzylinder abmessen und vollstndig in den Destillierkolben gieen. Von der Probe darf nichts in das Ansatzrohr flieen. Soll bei Anwesenheit von Wasser der Siedeverlauf
34、 der wasserfreien Probe bestimmt werden, so wird die Probe vor der Prfung mit wasserfreiem Natriumsulfat mehrere Stunden unter gelegentlichem Schtteln DIN 53171:2009-08 11 getrocknet. Der getrockneten Probe dann, wie vorstehend festgelegt, 100 ml entnehmen und in den Destil-lierkolben gieen. 9.2 Ein
35、setzen des Thermometers Zur Bestimmung des Siedeverlaufs unbekannter Proben sollte ein Vorversuch unter Verwendung eines Thermometers durchgefhrt werden, das den gesamten in Frage kommenden Temperaturbereich berdeckt. Ist der Siedebereich bekannt, so wird das entsprechende Thermometer verwendet. Das
36、 Thermometer mit einem Stopfen dicht schlieend in den Kolben so einsetzen, dass es in der Mitte des Halsdurchmessers ist und der obere Rand des Quecksilbergefes sich in gleicher Hhe wie der tiefste Punkt der Innenseite des Ansatzrohres an seiner Verbindungsstelle mit dem Kolbenhals befindet. 9.3 Zus
37、ammensetzen des Gertes Den gefllten Destillierkolben, gegebenenfalls durch Verstellen des Stativringes, so auf die ffnung der oberen feuerfesten Platte setzen, dass sein Ansatzrohr 25 mm bis 30 mm in das Khlrohr hineinragt. Das Ansatzrohr und das Khlrohr mit einem durchbohrten Stopfen dicht schlieen
38、d miteinander verbinden. 9.4 Einrichten des Messzylinders Den zum Einfllen der Probe benutzten Messzylinder ohne vorheriges Trocknen so unter das Khlrohr stellen, dass die Abtropfspitze mindestens 25 mm in den Messzylinder hineinragt, jedoch nicht bis unterhalb des 100-ml-Teilstriches. Die Abtropfsp
39、itze darf zunchst nicht an der Wandung des Messzylinders anliegen, damit das Abfallen des ersten Tropfens beobachtet werden kann. 9.5 Khlwasser Die Temperatur des Khlwasser muss mindestens 35 C unterhalb des Siedebereiches der Probe liegen. Bei Substanzen, die ber 150 C sieden, mit einem Luftstrom k
40、hlen. 9.6 Luftdruck Den Luftdruck (Barometerstand) whrend der Destillation messen. 10 Durchfhrung 10.1 Erwrmen bis Siedebeginn Die Heizung so regeln, dass die Zeitspanne vom Heizbeginn bis zum Siedebeginn bei Produkten mit einer Siedetemperatur unter 150 C bis 10 min, sonst 10 min bis 15 min betrgt.
41、 Als Siedebeginn die auf volle Grad Celsius abgelesene Temperatur angeben, bei welcher der erste Tropfen Destillat vom Khler in den Mess-zylinder tropft. Danach die Wand des Messzylinders an die Abtropfspitze so anlehnen, dass das Destillat an der Wand des Messzylinders ruhig abflieen kann, ohne die
42、 Destillatoberflche zu stren. 10.2 Destillieren Die Heizung so regeln, dass 5 ml der Probe innerhalb von 60 s bis 75 s destillieren (entsprechend 4 ml bis 5 ml je Minute etwa 2 Tropfen je Sekunde). Das Prfergebnis verwerfen und die Prfung wiederholen, falls zu schnell oder zu langsam destilliert wur
43、de. DIN 53171:2009-08 12 10.3 Art des Ablesens Zur Bestimmung des Siedebereiches zwei Temperaturen ermitteln, zwischen denen eine Destillatmenge von 95 % des eingesetzten Volumens erhalten wird. Dabei die erste Temperatur etwas oberhalb des Siede-beginns messen, z. B. bei einer Destillatmenge von 2
44、ml, und die zweite Temperatur kurz vor dem Siedeende, z. B. bei einer Destillatmenge von 97 ml. Das Destillatvolumen auf volle ml feststellen und die Temperaturen auf 0,1 C angeben, gegebenenfalls schtzen. Zur Kennzeichnung des Siedeverlaufes Siedebeginn, Siedeende und, beginnend wie bei der Bestimm
45、ung des Siedebereiches, die Siedetemperaturen bei 5 %, 10 % und 95 % des Volumens sowie bei Vielfachen von 10 % angeben. Die Ausbeute auf 1 % des Volumens angeben, den Destillatrckstand durch Rckwgung des vor der Bestimmung gewogenen Kolbens ermitteln. 10.4 Ende der Durchfhrung Die Destillation ist
46、beendet, wenn der Trockenpunkt erreicht ist oder ein Zersetzungsbeginn (Krackbeginn) beobachtet wird. Dabei kann die Temperatur trotz weiterer Wrmezufuhr schwcher als vorher steigen oder sogar sinken und der Destillatanfall schnell zunehmen. 10.5 Manahmen gegen berhitzungen Zum Vermeiden von berhitz
47、ungen Folgendes beachten: a) Das Heizloch muss die vorgeschriebenen Mae haben und kreisfrmig sein. Die feuerfeste Platte darf keine Risse oder sonstige fehlerhafte Stellen aufweisen. b) Der Destillierkolben muss fest im Heizloch sitzen. c) Die Flamme des Gasbrenners muss entleuchtet sein, einen Abst
48、and von etwa 15 mm bis 20 mm vom Kolbenboden haben und genau unter seiner Mitte enden. d) Die Lufttemperatur oberhalb der feuerfesten Platte muss niedriger sein als die Temperatur im Kolben. e) Der Destillierkolben darf keiner anderen Wrmequelle ausgesetzt sein. f) Besonders bei niedrig siedenden Pr
49、odukten muss die Zeitspanne zwischen den einzelnen Prfungen zum vlligen Abkhlen der Apparatur ausreichen. g) Beim Verwenden elektrischer Heizquellen ist die Gefahr eines berhitzens besonders gro, wenn die Heizflche zu breit und die Wrmekapazitt der Heizquelle zu gro ist. Bei Schiedsanalysen muss deshalb in jedem Fall mit einem Gasbrenner beheiz
