1、August 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.30!$U1b“150146
2、3www.din.deDDIN 53172Lsemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung des AbdampfrckstandesSolvents for paints and varnishes Determination of evaporation residueSolvants pour peintures et vernis Dtermination du rsidue dvaporationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 5
3、3172:1993-12www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 53172:2009-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Bezeichnung 5 6 Gerte und Prfmittel . 5 7 Probenahme 5 8 Durchfhrung 5 9 Auswertung . 6 10 Przision 6 11 Prfbericht. 7 DIN 5
4、3172:2009-08 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-05 AA Lsemittel“ des Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 53172:1993-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die normativen Verweisungen wurden
5、 aktualisiert; b) die Abkrzung AR fr Abdampfrckstand wurde eingefhrt; c) der Abschnitt Bezeichnung“ wurde neu aufgenommen; d) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53172: 1968-03, 1977-04, 1993-12 DIN 53172:2009-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt das Verfahren zum Bestim
6、men des Abdampfrckstandes von Lsemitteln, Verdnnungs-mitteln und anderen leicht flchtigen Flssigkeiten fest, soweit sie fr Beschichtungsstoffe verwendet werden. Der Abdampfrckstand gibt Hinweise, ob und inwieweit schwer- oder nichtflchtige Verunreinigungen in den Lsemitteln enthalten sind. Diese Sto
7、ffe knnen den Trocknungs- und/oder Hrtungsvorgang des Beschich-tungsstoffes ungnstig beeinflussen und sind daher unerwnscht. Bei Lsemitteln auf Basis von Minerall-Kohlenwasserstoffen wird der Abdampfrckstand nach DIN EN ISO 6246 bestimmt. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente si
8、nd fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 12336, Laborgerte aus Glas Abdamp
9、fschalen mit flachem Boden DIN 12491, Laborgerte aus Glas Vakuum-Exsikkatoren DIN EN ISO 648, Laborgerte aus Glas Vollpipetten DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe; Dreisprachige Fassung DIN EN ISO 6246, Minerallerzeugnisse Abdampfrckstand von leichtflchtigen und Mitteldestillat-Kraftstoffe
10、n Aufblaseverfahren DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme DIN ISO 719, Glas Wasserbestndigkeit von Glasgrie bei 98 C Prfverfahren und Klasseneinteilung 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und der folgen
11、de Begriff. 3.1 Abdampfrckstand AR unter festgelegten Bedingungen ermittelter, nicht verdampfbarer Anteil eines Produktes 4 Kurzbeschreibung Eine Probe des zu prfenden Produktes wird unter den in dieser Norm festgelegten Bedingungen verdampft. Der sich ergebende Rckstand wird getrocknet, gewogen und
12、 in mg/100 ml angegeben. Zur Prfung der Reinheit des verwendeten Wasserbades sowie des Luftstromes wird mit einer leer bleiben-den Abdampfschale (Leerschale) eine Blindwertbestimmung gleichzeitig durchgefhrt. DIN 53172:2009-08 5 5 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Abdampfrcks
13、tandes (AR) von Lsemitteln: Prfung DIN 53172 AR 6 Gerte und Prfmittel 6.1 Abdampfschale DIN 12336-95 aus Glas der Klasse HGB 1 nach DIN ISO 719 oder aus Platin 6.2 Vollpipette, z. B. Pipette AS 100 nach DIN EN ISO 648 6.3 Analysenwaage, mit der auf 0,1 mg gewogen werden kann 6.4 Exsikkator nach DIN
14、12491 mit einem Trocknungsmittel, z. B. mit Calciumchlorid, Silicagel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel 6.5 Wasserbad 6.6 Wrmeschrank, der eine Temperatur von 105 C auf 5 C halten kann 6.7 Pinzette aus nichtrostendem Stahl 6.8 Lsemittel zur Reinigung der Abdampfschalen: Mischung gleicher Vo
15、lumenanteile von Toluol und Aceton 7 Probenahme Aus dem zu prfenden Lsemittel eine Probe nach DIN EN ISO 15528 nehmen, die fr mindestens zwei Bestimmungen ausreicht. 8 Durchfhrung 8.1 Vorbereiten der Abdampfschalen Die Abdampfschalen sorgfltig mit dem Lsemittel (6.8) reinigen. Die Abdampfschalen in
16、Gruppen ordnen (mindestens zwei Schalen); die Anzahl jeder Gruppe entspricht der Anzahl bentigter Einsatzffnungen fr die Abdampfschalen im Wasserbad. Jede Abdampfschale dauerhaft kennzeichnen, wobei die Abdampfschale mit der geringsten Masse fr die Blindwertbestimmung (als Leerschale) reserviert wir
17、d. Die Abdampfschalen nochmals mit dem Lsemittel splen. Danach drfen sie nur noch mit einer Pinzette aus nichtrostendem Stahl gehandhabt werden. Die Abdampfschalen, einschlielich der Leerschalen, im Wrmeschrank bei (105 5) C 60 min trocknen. Danach die Abdampfschalen im Exsikkator bei Raum-temperatu
18、r in der Nhe der Analysenwaage bis zum Abkhlen lagern. 8.2 Abdampfen Die nach 8.1 vorbereiteten Abdampfschalen, einschlielich der Leerschale, auf 0,1 mg wiegen (Masse m1). Eine Teilprobe des zu prfenden Produktes von 100 ml in die Abdampfschale pipettieren. Die gefllten Abdampfschalen sowie die Leer
19、schale bis zum Flssigkeitsspiegel in das lebhaft siedende Wasserbad stellen. Dabei einen schwachen Luftstrom ber die Probe leiten. DIN 53172:2009-08 6 Bei hher siedenden Lsemitteln mit einer Siedetemperatur von ber 130 C oder bei Lsemitteln mit relativ niedrigem Dampfdruck statt eines schwachen Luft
20、stromes gereinigten Stickstoff mit einer Strmungsge-schwindigkeit von 6 l/min (Einstellung mittels Durchflussmessgert erforderlich) ber die Probe leiten. Die Abdampfschalen aus dem Wasserbad nehmen, wenn die Flssigkeit eingedampft ist, im Wrmeschrank bei (105 5) C 60 min trocknen und danach im Exsik
21、kator in der Nhe der Analysenwaage lagern. Die Abdampfschalen auf 0,1 mg wiegen (Masse m2). Beim Erhitzen im Wasserbad knnen sich an den Abdampfschalen Verminderungen oder Zunahmen der Masse ergeben. Aus der Massennderung der Leerschale die Massenverminderung oder Massenzunahme bestimmen. Die Massen
22、 der anderen Abdampfschalen um diese Massenverminderung oder Massenzunahme korrigieren (Masse m3). Eine Massenkonstanz gilt als erreicht, wenn zwei nacheinander durchgefhrte Wgungen sich um nicht mehr als 0,2 mg unterscheiden. Die Leerschale der gleichen Nachtrocknung unterziehen. 9 Auswertung Der A
23、bdampfrckstand (AR) wird als Massenkonzentration in mg/100 ml nach folgender Gleichung berechnet. 0001)(AR13= mm Dabei ist m1die Masse, in Gramm, der nach 8.1 vorbereiteten Abdampfschale; m3die Masse, in Gramm, der Abdampfschale mit dem Abdampfrckstand (ermittelt aus m2unter Bercksichtigung der Verm
24、inderung oder Zunahme der Masse der Leerschale). Der Abdampfrckstand wird auf 1 mg/100 ml gerundet angegeben. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 10 Przision 10.1 Allgemeines Nur bei gelsten Verunreinigungen werden bei der statistischen Auswertung d
25、er Ergebnisse von Ringver-suchen die in 10.2 und 10.3 angegebenen Werte angegeben. 10.2 Wiederholgrenze Der Unterschied zwischen aufeinander folgenden Ergebnissen, die derselbe Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an ein und derselben Probe erhlt, wrde, ber eine lngere Z
26、eit-spanne gesehen, bei normgerechter und sorgfltiger Anwendung des Prfverfahrens die im Bild 1 fr die Wiederholgrenze angegebenen Werte nur in einem von 20 Fllen berschreiten. 10.3 Vergleichgrenze Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die verschiedene Beobachter in ve
27、rschiedenen Laboratorien an gleichen Proben erhalten, wrde, ber eine lngere Zeitspanne gesehen, bei normgerechter und sorgfltiger Anwendung des Prfverfahrens die im Bild 1 fr die Vergleichgrenze ange-gebenen Werte nur in einem von 20 Fllen berschreiten. DIN 53172:2009-08 7 Legende X Ergebnis in mg/1
28、00 ml Y Prffehler in mg/100 ml 1 Vergleichgrenze 2 Wiederholgrenze Bild 1 Przision 11 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) Art und Bezeichnung des geprften Produktes; b) Bezeichnung des Verfahrens (Prfung DIN 53172 AR); c) Abdampfrckstand in mg/100 ml Lsemittel; d) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
