1、Dezember 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF)DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e
2、. V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!%;=“2249126www.din.deDDIN 53770-1Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 1: Herstellen von SureextraktenPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 1: Preparation of acid extractsPigments et matire
3、s de charge Dtermination des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 1: Prparation des extraits acidesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-1:2007-09www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 53770-1:2014-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich
4、.4 2 Normative Verweisungen 4 3 Gerte 6 4 Reagenzien .6 5 Probenahme .6 6 Durchfhrung .7 DIN 53770-1:2014-12 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 078-00-03 AA Allgemeine Prfverfahren fr Farbmittel und Fllstoffe“ des DIN-Normenausschusses Pigmente und Fllstoffe (NPF) erarbeite
5、t. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. DIN 537
6、70 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile besteht aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9:
7、Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Mangan Teil 12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie nderungen Gegenber DIN 5377
8、0-1:2007-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) das Wort sollte“ in den Anmerkungen unter 6.2.3 und 6.3.4 wurde abgendert in muss“; b) der Text der Anmerkung in den Abschnitten Anwendungsbereich“, 6.1 Allgemeines“, 6.2.3 und 6.3.4 Durchfhrung“ wurde in den jeweiligen Abschnitten als normativer
9、 Text berfhrt; c) die Anmerkung in 3.3 Membranfilter“ wurde bis auf den letzten Satz gestrichen. Der letzte Satz Ein vorheriges Zentrifugieren kann hilfreich sein“ wurde als Normentext belassen; d) in 4.4 wurde die Verweisung auf 4.2 korrigiert in 4.3. Frhere Ausgaben DIN 53770-1: 1975-12, 1988-07,
10、2007-09 DIN 53770-1:2014-12 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zum Herstellen von Sureextrakten aus Pigmenten und Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt) zum nachfolgenden Bestimmen des Gehaltes an salzsurelslichen Metallen fest. Im Untersc
11、hied zum Verfahren nach DIN ISO 6713 werden in dieser Norm Gehalte an lslichen“ Schwermetallen an trockenen“ Pigmenten bestimmt. Die Sureextrakte werden mit Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, hergestellt. In ihnen werden Metallgehalte bestimmt, die als in diesem Extraktionsmedium lsliche“ Metalle defini
12、ert werden. Die einzelnen Schwermetalle werden nach DIN 53770-2 bis DIN 53770-15 bestimmt. In einigen Fllen knnen die Metalle Antimon, Barium, Blei, Cadmium und Chrom sowie sechswertiges Chrom auch nach DIN ISO 3856-1 bis DIN ISO 3856-6 bestimmt werden. Bei Pigmenten, die sich nach den in dieser Nor
13、m festgelegten Verfahren nicht benetzen oder sonst nicht in das angegebene Volumen Salzsure einarbeiten lassen, ist das Verfahren zum Herstellen von Sureextrakten zur Bestimmung der lslichen“ Metallgehalte besonders zu vereinbaren. Die Verfahren sind nicht fr Pigmente vorgesehen, die in Salzsure, c(
14、HCl) = 0,07 mol/l, merklich lslich sind (z. B. Zinkoxid-Pigmente, carbonatische Fllstoffe). Eine Ausnahme stellt das Verfahren nach 6.3 zur Extraktion von lslichem“ Blei bei hheren Bleigehalten dar. Dabei wird mit einem greren Volumen Extraktionsflssigkeit, bezogen auf das Bleipigment, gearbeitet, u
15、nd es werden zum Teil Lslichkeiten von ber 1 % festgestellt. Es soll nicht der Gesamtanteil eines Pigmentes, der in Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist, nach dieser Norm bestimmt werden. Wenn durch ein geeignetes Analysenverfahren festgestellt wurde, dass der Gesamtgehalt an dem betreffenden M
16、etall geringer ist als der fr Beurteilungen magebliche Grenzwert an lslichem“ Metall, so ist die Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes nicht notwendig. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Do
17、kuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 53770-2, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 2: Gehalt
18、 an Antimon DIN 53770-3, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 3: Gehalt an Arsen DIN 53770-4, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 4: Gehalt an Barium DIN 53770-5, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 5: Geh
19、alt an Blei DIN 53770-6, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 6: Gehalt an Cadmium DIN 53770-7, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 7: Gehalt an Chrom DIN 53770-8, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 8: Ge
20、halt an Chrom(VI) DIN 53770-1:2014-12 5 DIN 53770-9, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 9: Gehalt an Kobalt DIN 53770-10, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 10: Gehalt an Kupfer DIN 53770-11, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salz
21、surelslichen Anteile Teil 11: Gehalt an Mangan DIN 53770-12, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 12: Gehalt an Nickel DIN 53770-13, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 13: Gehalt an Quecksilber DIN 53770-14, Pigmente und Fllstoffe Besti
22、mmung der salzsurelslichen Anteile Teil 14: Gehalt an Selen DIN 53770-15, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 15: Gehalt an Zink DIN 53770-16, Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte
23、 Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme DIN ISO 3856-1, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Bleigehaltes DIN ISO 3856-2, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des lslichen“ Met
24、allgehaltes Bestimmung des Antimongehaltes DIN ISO 3856-3, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Bariumgehaltes DIN ISO 3856-4, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Cadmiumgehaltes DIN ISO 3856-5, Lacke und Anstrich
25、stoffe Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Chrom(VI)-Gehaltes des Pigmentanteils von flssigen Lacken und Anstrichstoffen oder von Pulverlacken DIN ISO 3856-6, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Gesamt-Chromgehaltes des flssigen Anteils
26、DIN ISO 6713, Lacke und Anstrichstoffe Herstellen von Sureextrakten aus pigmentierten flssigen oder pulverfrmigen Lacken und Anstrichstoffen DIN 53770-1:2014-12 6 3 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit: 3.1 Geeigneter mechanischer Rhrer Siehe 6.1, 2. Absatz. 3.2 pH-Messgert und spezielle,
27、 im Bereich von pH = 1 geeignete Elektroden1). 3.3 Membranfilter, Porendurchmesser 0,45 m, oder anderes geeignetes Membranfilter, mit dem nach Abschnitt 6 ein klares Filtrat erhalten wird. Ein vorheriges Zentrifugieren kann hilfreich sein. 3.4 Filtrationsgert, fr das Membranfilter (3.3). 3.5 Wasserb
28、ad, das auf (23 2) C gehalten werden kann. 4 Reagenzien 4.1 Allgemeines Falls nicht anders angegeben, mssen die Reagenzien hinsichtlich ihres Reinheitsgrades fr die Spurenanalyse entsprechend den Normen DIN 53770-2 bis DIN 53770-16 geeignet sein. Die Bezugstemperatur fr die Dichte von Flssigkeiten i
29、st 20 C. Reagenzlsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. 4.2 Salzsure, (HCl) 1,18 4.3 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/l 4.4 Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l 70,0 ml Salzsure (4.3) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser bis
30、zur Marke auffllen. 4.5 Salzsure 1 : 1 1 Volumenteil Salzsure (4.2) mit 1 Volumenteil Wasser verdnnen. 4.6 Ethanol, w(C2H5OH) = 95 % 5 Probenahme Aus dem zu prfenden Pigment eine reprsentative Probe nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 festgelegt. 1) ber Bezugsquellen erteilt der DIN-Normenausschuss Pigm
31、ente und Fllstoffe (NPF), Am DIN-Platz, Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin, Auskunft.DIN 53770-1:2014-12 7 6 Durchfhrung 6.1 Allgemeines Die Extraktion der lslichen Metalle wird an getrockneten Pigment- oder Fllstoffproben durchgefhrt. Das Trocknen erfolgt unter den fr das jeweilige Pigment spezifischen
32、 Bedingungen. Soweit nichts anderes festgelegt ist, das zu prfende Pigment mit Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, extrahieren. Die Masse des fr die Extraktion zu verwendenden Pigmentes ist mglichst einzuhalten. Sie darf bei unzureichender Probemenge verringert werden. In diesem Fall ist das Volumen der
33、Extraktionslsung so zu ndern, dass das festgelegte Verhltnis Pigment/Extraktionslsung beibehalten wird. 6.2 Verfahren A 6.2.1 Allgemeines Verfahren A zur Extraktion lslicher“ Metalle (einschlielich Blei, wenn der Gesamt-Bleigehalt des Pigmentes geringer als 1 % ist) mit Sure (Verhltnis Masse Pigment
34、 : Volumen Extraktionslsung = 1 : 15) verwenden. 6.2.2 Probenvorbereitung Mindestens zwei Extrakte herstellen. Whrend der Extraktion und vor der Analyse das Einwirken von direktem Sonnenlicht vermeiden. 6.2.3 Durchfhrung (5,0 0,01) g des zu prfenden Pigmentes (m0) in einen trockenen 150-ml-Becher ei
35、nwiegen. Diese Probe mit 2,0 ml Ethanol (4.6) benetzen bei der Bestimmung von Chrom(VI) im Extrakt oder in Fllen, in denen Ethanol nicht ausreichend benetzt, anstelle von Ethanol ein nichtionisches Tensid verwenden, dann den Rhrer (3.1) einsetzen und 75,0 ml Salzsure (4.4), die vorher im Wasserbad (
36、3.5) auf (23 2) C gebracht wurde, zugeben. Den Becher in das Wasserbad stellen und unmittelbar danach mit dem Rhren der Mischung beginnen. Die Elektroden des pH-Messgertes (3.2) in die Mischung eintauchen und den pH-Wert erforderlichenfalls durch Zugeben von Salzsure 1 : 1 (4.3) auf den der Salzsure
37、, c(HCl) = 0,07 mol/l, einstellen (pH = 1,15 0,1). Whrend der gesamten Extraktionsdauer muss die Geschwindigkeit des Rhrers so eingestellt werden, dass das Pigment ohne Spritzen stndig in suspendiertem Zustand gehalten wird. Das Rhren (15 1) min bei einer Temperatur von (23 2) C fortsetzen. Den pH-W
38、ert der Mischung durch vorsichtiges Zugeben von Salzsure (4.3) konstant halten. Nach dem Ende der Rhrzeit die Mischung weitere (15 1) min bei (23 2) C stehen lassen. Dabei setzt sich das Pigment ab. Die berstehende Flssigkeit durch das Membranfilter (3.3) unter Verwendung des Filtrationsgertes (3.4)
39、 dekantierend filtrieren. Das in den ersten 10 min erhaltene Filtrat, das eine klare Lsung sein muss, in einem geeigneten Glasbehlter auffangen. Den Behlter sofort verschlieen. Den Extrakt fr die Bestimmung der verschiedenen lslichen“ Metalle aufbewahren. Fr jede Bestimmung entsprechende aliquote Te
40、ile verwenden. Den lslichen“ Metallgehalt des Extraktes, wie in DIN 53770-2 bis DIN 53770-15 oder DIN ISO 3856-1 bis DIN ISO 3856-6 beschrieben, so bald wie mglich, sptestens aber innerhalb von 4 h nach dem Herstellen des Extraktes bestimmen. DIN 53770-1:2014-12 8 6.3 Verfahren B 6.3.1 Allgemeines V
41、erfahren zur Extraktion von lslichem“ Blei wenn der Gesamt-Bleigehalt des Pigments 1 % (Massenanteil) oder mehr betrgt mit Sure (Verhltnis Masse Bleipigment : Volumen Extraktionslsung = 1 : 1 000) verwenden. ANMERKUNG Das Verhltnis Masse des Pigments : Volumen der Extraktionslsung = 1 : 1 000 bezieh
42、t sich auf den Bleipigmentanteil des Pigmentes. Liegt eine Pigment-Mischung mit einem Bleipigmentanteil unter 100 % vor, ist demnach ein anderes Verhltnis anzuwenden, zum Beispiel bei einem Bleipigmentanteil von 10 % (Massenanteil) ein Verhltnis von 1 : 100. Zur Wahl des richtigen Verhltnisses ist d
43、ie Kenntnis des Bleipigmentanteils von Pigmentmischungen erforderlich. Um den Bleipigmentanteil einer Pigment-Mischung aus dem Gesamt-Bleigehalt des Pigmentes berechnen zu knnen, kann von der vereinfachenden Annahme ausgegangen werden, dass der Bleigehalt aller bleihaltigen Pigmente 60 % (Massenante
44、il) betrgt. Unter dieser Annahme lsst sich die Gesamtmasse der Probe bei bleihaltigen Pigment-Mischungen, bezogen auf ein Volumen des Extraktes von 500 ml, berechnen. 6.3.2 Bestimmung des Gesamt-Bleigehaltes Aus dem Gesamt-Bleigehalt des Pigmentes die Masse der Probe (m0) fr die Extraktion nach folg
45、ender Gleichung berechnen: TTm305,0600= (1) Dabei ist m0Masse der Probe, in Gramm; T Gesamt-Bleigehalt des zu prfenden Pigmentes als Massenanteil in Prozent; 60 durchschnittlicher Bleigehalt von typischen Bleichromat-Pigmenten (siehe Anmerkung zu 6.3.1) als Massenanteil in Prozent. 6.3.3 Probenvorbe
46、reitung Mindestens zwei Extrakte herstellen. Whrend der Extraktion und vor der Analyse das Einwirken von direktem Sonnenlicht vermeiden. 6.3.4 Durchfhrung Das zu prfende Pigment (m0) auf 1 mg genau wiegen und in einen trockenen 1 000-ml-Becher geben. Diese Probe mit 2,0 ml Ethanol (4.6) benetzen, de
47、n Rhrer (3.1) einsetzen und 500 ml der Salzsure (4.4), die vorher mit dem Wasserbad (3.5) auf (23 2) C gebracht wurde, zugeben. Den Becher in das Wasserbad stellen und unmittelbar danach mit dem Rhren der Mischung beginnen. Die Elektroden des pH-Messgertes (3.2) in die Mischung eintauchen und den pH
48、-Wert erforderlichenfalls durch Zugeben von Salzsure 1 : 1 (4.3) auf den der Salzsure, c(HCl) = 0,07 ml/l, einstellen. Whrend der gesamten Extraktionsdauer muss die Geschwindigkeit des Rhrers so eingestellt werden, dass das Pigment ohne Spritzen stndig in suspendiertem Zustand gehalten wird. Das Rhren (60 1) min fortsetzen, wobei zu berprfen ist, dass die Temperatur der Mischung whrend der gesamten Prfdauer auf (23 2) C gehalten wird. Den pH-Wert der Mischung durch
