1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Nor
2、mung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,xrs“9857980www.din.deDDIN 53770-2Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 2: Gehalt an AntimonPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 2: Antimony contentPigments et matires de charge Dterm
3、ination des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 2: Teneur en antimoineAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-2:1975-12www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 53770-2:2007-09 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-00-14 GA Analysenverfahre
4、n fr Farbmittel“ ausgearbeitet. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. Folgende Abkrzungen sind eingefhrt und werden auch in dieser Norm angewendet: AAS fr Atomabsorptionsspektroskopie AAS-Gert fr Atomabsorptionsspektrometer ICP-OES fr optische Emissions
5、spektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Der in diese Normenreihe neu aufgenommene Teil 16 enthlt das moderne ICP-OES-Verfahren, mit dem die salzsurelslichen Gehalte von 12 Elementen gleichzeitig bestimmt werden knnen. DIN 53770 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile“ be
6、steht aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9: Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Mangan
7、 Teil 12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions-spektrometrie DIN 53770-2:2007-09 3 nderungen Gegenber DIN 53770-2:1975-12 wurden folgende nderungen vorgeno
8、mmen a) Flammen-AAS und photometrisches Verfahren gestrichen; b) Hydrid-AAS-Verfahren aufgenommen; c) Hinweis auf ICP-OES (Teil 16) aufgenommen; d) Inhalt aktualisiert und redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53770-2: 1975-12 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren (Hydrid-AAS-Ver
9、fahren) zum Bestimmen des Antimon-Gehaltes in Pigmen-ten und Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt), der in Salz-sure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist, fest. Das Verfahren dient zum Bestimmen des in Salzsure lslichen Antimon-Gehaltes von 0,01 mg/kg bis 30,
10、0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann zu hheren Massenkonzentrationen durch Verdnnen des Extraktes erweitert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommen
11、e Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). DIN 12650-2, Mechanische, physikalische und elektrische Laborgerte Volumenmessgerte mit Hub-kolben; Kolbenhubpipetten DIN 12690, Laborgerte aus Glas Vollpipette mit ein
12、er Marke, Klasse A und Klasse B DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Begriffe DIN 53135, Filtrierpapiere fr chemische Analysen Einteilung, Bezeichnung, Haupteigenschaften, Prf-verfahren DIN 53770-1, Prfung von Pigmenten und Fllstoffen Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Herstellen von
13、 Sureextrakten DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben 3 Kurzbeschreibung Atomabsorptionsspektrometrie ist ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung von Elementen. Sie beruht auf der Messung der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Absorption kommt zustande durch Anr
14、egung der Valenzelektronen vom Grundzustand in angeregte Elektronenzustnde durch geeignete monochromatische Strahlung. DIN 53770-2:2007-09 4 Der Gehalt an salzsurelslichem Antimon wird durch Messen der vom Antimon absorbierten Strahlung bei einer Wellenlnge von 217,6 nm bestimmt. Hierzu wird der im
15、Extrakt enthaltene Analyt mit Natrium-borhydrid zum flchtigen Hydrid reduziert. Das gasfrmige Hydrid wird anschlieend in eine elektrisch beheizte Quarzglaskvette berfhrt und thermisch atomisiert. 4 Gerte bliches Labor- und Glasgert (nach DIN 12650-2, DIN 12690 und DIN EN ISO 1042), zusammen mit: 4.1
16、 Atomabsorptionsspektrometer (AAS-Gert) nach DIN 51401-2 mit einer geeigneten Lichtquelle und einem handelsblichen Zusatz zur flammenlosen Bestimmung des Gehaltes an Antimon mit simultaner Untergrundkompensation und mit einer elektrisch beheizbaren Messkvette aus Quarzglas sowie einem zugehrigen Hyd
17、ridgenerator. Die vom Gerte-hersteller angegebenen Betriebsbedingungen sind einzuhalten. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Die Reagenzien mssen hinsichtlich ihres Reinheitsgrades fr die Spurenanalyse geeignet sein. Reagenz-lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestilliertem Wasser oder Was
18、ser entsprechender Reinheit. Der Gehalt des Wassers und der Reagenzien an Antimon muss im Vergleich zur geringsten zu bestimmenden Konzentration vernachlssigbar klein sein. 5.2 Salzsure, w(HCl) = 36,5 % bis 38 % 5.3 Salzsure, verdnnt 1 : 1 1 Volumenteil Salzsure (5.2) zu 1 Volumenteil Wasser geben.
19、5.4 Natriumborhydrid, w(NaBH4) = 2 % Warnung: Natriumborhydrid ist gesundheitsschdlich und darf nicht in den Krper gelangen. Staub nicht einatmen. Augen- und Hautkontakt vermeiden. berschssiges Natriumborhydrid wird durch vorsichtiges Eingieen in verdnnte Salzsure vernichtet (Achtung: Wasserstoffent
20、wicklung!). 20,0 g NaBH4in 500 ml destilliertem H2O lsen. Zum Stabilisieren 5,0 g NaOH zusetzen und lsen. Zum Entfernen von Carbonat die Lsung nach dem Zugeben von NaOH mit 5,0 g Ca(OH)2versetzen und auf etwa 60 C bis 70 C erwrmen, rhren, abkhlen und danach ber ein mitteldichtes Faltenfilter direkt
21、in einen 1 000-ml-Messkolben filtrieren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. Die Lsung ist bei Aufbewahrung in einem Khlschrank (explosionsgeschtzt) max. 10 Tage haltbar. 5.5 Antimon-Stammlsung, (Sb) = 1 000 mg/l 5.6 Antimon Standardlsungen 1, (Sb) = 10 mg/l 1,0 ml der Antimon-Stammls
22、ung (5.5) in einen 100-ml-Messkolben pipettieren, mit 0,4 ml verdnnter Salz-sure (5.3) versetzen, mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. Diese Lsung am Tag des Gebrauchs herstellen. DIN 53770-2:2007-09 5 5.7 Antimon-Standardlsung 2, (Sb) = 100 g/l 1,0 ml der Antimon-Standardlsung 1 (5.6)
23、 in einen 100-ml-Messkolben pipettieren, mit 0,4 ml verdnnter Salzsure (5.3) versetzen, mit Wasser bis zur Marke auffllen und gut mischen. Diese Lsung am Tag des Gebrauchs herstellen. 5.8 Trgergas (Stickstoff oder Argon), reinst 6 Durchfhrung 6.1 Probenvorbereitung Die Probe (m0) des zu prfenden Pro
24、duktes, wie in DIN 53770-1 angegeben, extrahieren. Den erhaltenen klaren Extrakt (V0), ohne auf ein bestimmtes Volumen aufzufllen, fr die Messung nach 6.3 verwenden. 6.2 Kalibrierung 6.2.1 Antimon-Bezugslsungen Die in Tabelle 1 angegebenen Volumen der Standardlsung 2 (5.7) mit geeigneten Kolbenhubpi
25、petten in der angegebenen Reihenfolge in den Hydridgenerator des AAS-Gertes (4.1) pipettieren. Nach dem Zusetzen von 1,0 ml verdnnte Salzsure (5.3) mit Wasser auf 20,0 ml verdnnen. Das Hydrid-system verschlieen und Natriumborhydrid-Lsung (5.4) zudosieren. Mit Hilfe eines Trgergases (5.8) das Hydrid
26、in die Messkvette berfhren. Als Blindwertlsung 1,0 ml verdnnte Salzsure (5.3) und 19,0 ml Wasser verwenden. Whrend der Mes-sung (6.3) zwei Blindwertlsungen verwenden. Tabelle 1 Bezugslsungen Bezugslsung Volumen der Antimon-Standardlsung 2 (5.7) ml Entsprechende Analytmasse in der Bezugslsung g 1* 0
27、0 2 0,1 0,01 3 0,25 0,025 4 0,5 0,05 5 1 0,1 * Blindwertlsung ANMERKUNG Die Blindwertlsungen dienen der Reinheitskontrolle der verwendeten Gefe und Reagenzien. DIN 53770-2:2007-09 6 6.2.2 Bezugsfunktion Die Spektralquelle in das AAS-Gert (4.1) einsetzen und die Bedingungen fr die jeweilige Bestimmun
28、g optimieren. Das AAS-Gert nach Herstellerangaben einstellen und bei der entsprechenden Wellenlnge fr Antimon von 217,6 nm justieren, um die maximale Extinktion zu erhalten. Kvettentemperatur, Spl- und Reaktionszeiten nach Herstellerangaben fr das Gertesystem whlen. Die Extinktionen der einzelnen Be
29、zugslsungen (6.2.1) in aufsteigender Konzentrationsfolge nacheinander messen. Eine Kurve zeichnen bzw. durch die Gertesoftware zeichnen lassen, in der die Massen der Bezugs-lsungen als Abszisse und die dazugehrigen Extinktionen als Ordinate aufgetragen und durch einen aus-gleichenden Kurvenzug verbu
30、nden sind. ANMERKUNG Die Bezugskurve sollte im gewhlten Konzentrationsbereich linear sein. Bei Verdacht auf strende Ionen muss die Richtigkeit der Analyse durch Aufstockung mit einer definierten Menge des zu bestimmenden Elemen-tes nachgewiesen werden (Analyse mit dem Kalibrierverfahren der Standard
31、addition). 6.3 Messung Die Bestimmung zweifach durchfhren. Je nach Analytgehalt (Vx) 0,05 ml bis 18,0 ml des vorbereiteten Extraktes (6.1) in den Hydridgenerator des AAS-Gertes pipettieren. ANMERKUNG Eine orientierende Messung mit geringem Volumen ist zu empfehlen. Die Messkvette auf die vom Herstel
32、ler des Gertesystems vorgeschriebene Temperatur aufheizen. Nach Zusatz von 1,0 ml Salzsure (5.3) mit Wasser auf 20,0 ml verdnnen. Das Reaktionsgef sofort mit dem AAS-Gert (4.1) verbinden. Natriumborhydrid-Lsung (5.4) zudosieren und mit Hilfe eines Trgergasstromes (5.8) den Analyt in die vorgeheizte
33、Messkvette berfhren. Die Extinktion der Probenlsung nach 6.2.2 messen. Die Extinktion der Blindwertlsung von der gemessenen Extinktion des Extraktes subtrahieren. Die Masse (m1) an Antimon, in Mikrogramm, im Volumen (Vx) des Extraktes anhand der Bezugskurve (6.2.2) ermitteln. Wenn die Extinktion des
34、 Extraktes hher ist als die Extinktion der Bezugslsung mit der hchsten Konzen-tration, den Extrakt nach Zusatz von 1 ml Salzsure (5.3) mit einem bekannten Volumen Wasser weiter verdnnen (Verdnnungsfaktor F). Fr den nach 6.2.2 vorbereiteten Extrakt Messungen an mindestens zwei unterschiedlichen Volum
35、en Vxdurchfhren. Fr eine zweite Messung werden mindestens etwa 2/3 des Volumens der Erstmessung emp-fohlen. 7 Auswertung Den Gehalt an salzsurelslichem Antimon w(Sb), in Mikrogramm je Gramm, nach folgender Gleichung berechnen: FVmVmw =xo01)Sb( (1) DIN 53770-2:2007-09 7 Dabei ist m1die Masse an Antim
36、on, in Mikrogramm, des Extraktes, erhalten aus der Bezugskurve, korrigiert um den Blindwert; V0das Extraktionsvolumen, in Milliliter; modie Masse der Probenmenge, in Gramm; Vxdas aliquote Volumen, in Milliliter; F der Verdnnungsfaktor des Extraktes (unverdnnt: F = 1). 8 Prfbericht Der Prfbericht mus
37、s mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind; b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53770-2); c) Prfergebnisse als Einzelwerte und Mittelwerte: Gehalt an salzsurelslichem Antimon in Mikrogramm je Gramm; d) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
