1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Nor
2、mung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,xrx“9857985www.din.deDDIN 53770-7Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 7: Gehalt an ChromPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 7: Chromium contentPigments et matires de charge Dtermin
3、ation des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 7: Teneur en chromeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-7:1977-02www.beuth.deGesamtumfang 6 SeitenDIN 53770-7:2007-09 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-00-14 GA Analysenverfahren fr
4、Farbmittel“ ausgearbeitet. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. Folgende Abkrzungen sind eingefhrt und werden auch in dieser Norm angewendet: AAS fr Atomabsorptionsspektroskopie AAS-Gert fr Atomabsorptionsspektrometer ICP-OES fr optische Emissionsspekt
5、rometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Der in diese Normenreihe neu aufgenommene Teil 16 enthlt das moderne ICP-OES-Verfahren, mit dem die salzsurelslichen Gehalte von 12 Elementen gleichzeitig bestimmt werden knnen. DIN 53770 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile“ besteht
6、 aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9: Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Mangan Teil
7、 12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions-spektrometrie DIN 53770-7:2007-09 3 nderungen Gegenber DIN 53770-7:1977-02 wurden folgende nderungen vorgenommen:
8、 a) photometrisches Verfahren gestrichen; b) Hinweis auf ICP-OES (Teil 16) aufgenommen; c) Inhalt aktualisiert und redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53770-7: 1977-02 1 Anwendungsbereich Das Verfahren nach dieser Norm (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Chrom-Gehaltes in Pigme
9、nten und Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt), der in Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist. Das Verfahren dient zum Bestimmen des in Salzsure lslichen Chrom-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 3,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann zu hheren Ma
10、ssenkonzentrationen durch Verdnnen des Extraktes erweitert werden. Verfahren zur Bestimmung des lslichen Chrom(VI) sind in DIN 53770-8 angegeben. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die i
11、n Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). DIN 12664-2, Laborgerte aus Glas Messkolben mit einer Marke, Messkolben mit Gewindeanschluss DIN 12691, Laborgerte aus Glas Vollpipetten mit einer Marke
12、, schnellablaufend, Wartezeit 15 Sekun-den, Klasse AS DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Begriffe DIN 53770-1, Prfung von Pigmenten und Fllstoffen Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Herstellen von Sureextrakten DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN EN ISO 4788, Laborgerte
13、 aus Glas Messzylinder und Mischzylinder 3 Kurzbeschreibung Die Atomabsorptionsspektrometrie ist ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung von Elementen. Sie beruht auf der Messung der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Absorption kommt zustande durch Anregung der Valenzel
14、ektronen vom Grundzustand in angeregte Elektronenzustnde durch geeignete monochromatische Strahlung. Dazu werden die Messlsungen DIN 53770-7:2007-09 4 zerstubt. Das gebildete Aerosol wird durch die Flamme eines Gasbrenners geleitet, der sich in einem Atomabsorptionsspektrometer befindet. Siehe auch
15、DIN 51401-1. Der Gehalt an salzsurelslichem Chrom wird durch Messen der vom Chrom absorbierten Strahlung bei einer Wellenlnge von 357,9 nm in einer Luft-Ethin-Flamme bestimmt. 4 Strungen Die Chrom-Absorption in der Luft-Ethin-Flamme wird durch Anwesenheit grerer Mengen Eisen und Nickel vermindert. D
16、iese chemischen Strungen lassen sich durch Zusatz von 2 % Ammoniumchlorid zu den Proben- und Kalibrierlsungen verhindern. Wesentlich einfacher lassen sich die erwhnten Strungen durch Verwendung einer Lachgas-Ethin-Flamme, allerdings bei reduzierter Empfindlichkeit beseitigen. 5 Gerte bliches Labor-
17、und Glasgert (nach DIN 12664-2, DIN EN ISO 385, DIN EN ISO 4788 und DIN 12691), zusammen mit: 5.1 Flammen-AAS-Gert mit einer geeigneten Lichtquelle Die vom Gertehersteller angegebenen Betriebsbedingungen sind einzuhalten. 6 Reagenzien 6.1 Allgemeines Die Reagenzien mssen hinsichtlich ihres Reinheits
18、grades fr die Spurenanalyse geeignet sein. Reagenz-lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Der Gehalt des Wassers und der Reagenzien an Chrom muss im Vergleich zur geringsten zu bestimmenden Konzentration vernachlssigbar klein se
19、in. 6.2 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/l 6.3 Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l 70,0 ml Salzsure (6.2) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser bis zur Marke auffllen. 6.4 Ethin, reinst 6.5 Chrom-Stammlsung, (Cr) = 1 000 mg/l 6.6 Chrom-Standardlsung, (Cr) = 10 g/ml 10,0 ml der Chrom-Stammlsung (
20、6.5) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren und mit Salzsure (6.3) bis zur Marke auffllen. 6.7 Blindwertlsung Als Blindwertlsung dient die Salzsure c(HCl) = 0,07 mol/l (6.3). DIN 53770-7:2007-09 5 7 Durchfhrung 7.1 Probenvorbereitung Die Probe (m0) des zu prfenden Produktes, wie in DIN 53770-1 ang
21、egeben, extrahieren. Den erhaltenen klaren Extrakt (V0), ohne auf ein bestimmtes Volumen aufzufllen, fr die Messung nach 7.3 verwenden. 7.2 Kalibrierung 7.2.1 Chrom-Bezugslsungen Zum Erstellen der Bezugsfunktion entsprechend den zu erwartenden Massenkonzentrationen an Chrom aus der Chrom-Standardlsu
22、ng (6.6) mindestens vier Bezugslsungen herstellen. Fr den Bereich von 0,5 mg/l bis 3,0 mg/l wie folgt vorgehen: In vier 100-ml-Messkolben 5 ml, 10 ml, 20 ml und 30 ml der Chrom-Standardlsung (6.6) pipettieren, mit Salzsure (6.3) bis zur Marke auffllen und mischen. Die vier Bezugslsungen haben folgen
23、de Konzen-trationen: 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l und 3,0 mg/l. Sie werden unmittelbar vor Gebrauch angesetzt. 7.2.2 Bezugsfunktion Zum Erstellen der Bezugsfunktion werden die Extinktionen der Blindwert- (6.7) und Bezugslsungen (7.2.1) ermittelt. Gemessen werden zunchst der Blindwert, dann die Bezug
24、slsungen mit steigender Konzentrati-on. Die Qualitt der Kalibrierung wird durch die Messung einer Lsung berprft, die im mittleren Konzen-trationsbereich liegt und unabhngig von den Bezugslsungen hergestellt wurde. 7.3 Messung Den klaren Extrakt mit den gleichen Einstellungen des AAS-Gertes wie beim
25、Messen der Bezugslsungen messen. Liegt der Messwert des Extraktes ber dem Messwert der Bezugslsung mit der hchsten Chrom-Konzentration, muss der Extrakt entsprechend mit Salzsure (7.2) verdnnt werden (Verdnnungsfaktor F). Die Messung liefert die Massenkonzentration A an Chrom in der Messlsung. 8 Aus
26、wertung Den Gehalt an salzsurelslichem Chrom als Massenanteil w(Cr), in Milligramm je Kilogramm, nach folgender Gleichung berechnen: 00(Cr)mVFAw= (1) Dabei ist A die Massenkonzentration an Chrom der Messlsung, in Milligramm je Liter; F der Verdnnungsfaktor nach 7.3; V0 das Extraktionsvolumen, in Lit
27、er; m0die Masse der Probenmenge, in Kilogramm. DIN 53770-7:2007-09 6 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind; b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53770-7); c) Prfergebnisse als Einzelwerte und Mittelwerte: Gehalt an salzsurelslichem Chrom in Milligramm je Kilogramm; d) jede Abweichung vom festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
