1、Juli 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINNormenausschuss Papier und Pappe (NPa) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.I
2、CS 85.040 9560556www.din.deXDIN 54360Faserstoff Labormahlung JokroM hleVerfahrenPulps Laboratory beating Jokro mill methodP tes Raffinage de laboratoire Mthode au moulin JokroAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN EN 252643:199409www.beuth.deGesamtumfang 7 Seiten
3、DIN 54360:2004-072VorwortDiese Norm wurde vom NMP 421/NPa Chemische und chemisch-technologische Prfverfahren fr Papier,Pappe und Chemiezellstoff“ erarbeitet.Diese Norm ist inhaltsgleich mit der 2003-12 zurckgezogenen Europischen Norm DIN EN 25264-3, fr diees auf europischer Ebene keine Mehrheit mehr
4、 gab.Das Jokro-Mhle-Verfahren wird vornehmlich im deutschsprachigen Raum angewendet. Aus diesem Grundwurde die nunmehr zurckgezogene Europische Norm in eine inhaltsgleiche nationale DIN-Norm umge-wandelt.nderungenGegenber DIN EN 25264-3:1994-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: bernahme der 200
5、3-12 zurckgezogenen Europischen Norm in eine nationale Norm.Frhere AusgabenDIN 54360: 1968-06, 1977-11DIN EN 25264-3: 1994-091 AnwendungsbereichDiese Norm legt ein Verfahren zur Labormahlung von Faserstoff unter Verwendung einer Jokro-Mhle fest.Die Beschreibung ist auf die Disintegration und Mahlung
6、 des Stoffes, das Austragen und Verteilen der Probensowie die Mahleinrichtung beschrnkt.Das Mahlen ist eine Vorstufe beim Prfen der physikalischen Eigenschaften von Faserstoff.Grundstzlich ist dieses Verfahren auf alle Arten von Faserstoff anwendbar.ANMERKUNG In der Praxis kann dieses Verfahren mit
7、extrem langfasrigen Faserstoffen wie Baumwollinters keinezufrieden stellenden Ergebnisse liefern.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert,
8、und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Beiundatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Pu
9、blikation (einschlielichnderungen).DIN EN 20638:1993-11, Zellstoff Bestimmung des Trockengehaltes (ISO 638:1978); Deutsche FassungEN 20638:1993.DIN EN ISO 4119:1996-05, Halbstoffe Bestimmung der Stoffdichte (ISO 4119:1995); Deutsche FassungEN ISO 4119:1996.DIN EN ISO 5263:1997-04, Halbstoffe Nassauf
10、schlagen im Laboratorium (ISO 5263:1995); DeutscheFassung EN ISO 5263:1997.DIN 54360:2004-0733 KurzbeschreibungEine abgemessene Menge Faserstoff von definierter Stoffdichte wird zwischen der Innenwand einerzylindrischen Mahlbchse, die sich mit einer planetenfrmigen Umdrehung um eine zentrale Welle d
11、reht, undeiner profilierten Walze, die lose in den Behlter angeordnet ist, gemahlen.4 Gerte und Hilfsmittelbliche Laboreinrichtung und4.1 Jokro-Mhle,wie im Anhang A beschrieben.4.2 Standard-Disintegrator,wie in DIN EN ISO 5263 beschrieben.4.3 Waage,die in der Lage ist, die Probe auf weniger als 0,2
12、g zu wgen.4.4 Destilliertes Wasser oder Wasser gleicher GteANMERKUNG Destilliertes Wasser oder Wasser gleicher Gte wird besonders im Hinblick auf die Vermeidung vonSchwierigkeiten empfohlen, die aus der Verwendung unterschiedlicher Wasserqualitten durch die Beteiligten entstehenknnten.5 Probenahme u
13、nd ProbenvorbereitungIst der Faserstoff feucht oder lufttrocken, so ist eine Probe zur Trockengehaltbestimmung in bereinstimmungmit DIN EN 20638 auszuwiegen. Liegt der Faserstoff in suspendierter Form vor, so ist der Trockengehalt inbereinstimmung mit DIN EN ISO 4119 zu bestimmen.Es ist eine definie
14、rte Masse Faserstoff zu entnehmen, der (16 0,5) g ofengetrockneten Faserstoffesentspricht (den Faserstoff nicht schneiden und die Verwendung geschnittener Kanten vermeiden). Wenn dieProbe in Form maschinengetrockneter Bogen oder flockengetrockneter Bogen vorliegt, den Faserstoffsorgfltig mindestens
15、4 h in 0,5 l destilliertem Wasser (siehe 4.5) bei Raumtemperatur einweichen. Deneingeweichten Faserstoff in Stcke von ungefhr 25 mm 25 mm teilen. Es ist wichtig, dass der Faserstoffdurch das Einweichen grndlich durchgeweicht wird, um sicherzustellen, dass die vorhergehendeDisintegration zu einem min
16、imalen Mahleffekt fhrt. Feuchte Faserstoffe drfen ohne Einweichen aufgelstwerden.6 Durchfhrung6.1 DisintegrationDie feuchte Faserstoffprobe und das zur Auflsung verwendete destillierte Wasser wird in den Disintegrator(4.2) gebracht. Es ist Wasser bei (20 5) C hinzuzufgen, bis sich ein Gesamtvolumen
17、von (1 100 25) mlergibt; die Zellstoffkonzentration betrgt dann etwa 1,5 % (Massenanteil). Den Drehzahlmesser auf nulleinstellen. Den Motor anstellen und den Disintegrator einige Sekunden laufen lassen. Den Motor abstellenund bevor der Rotor anhlt, wieder einschalten. Bei Faserstoffen, die einen anf
18、nglichen Trockengehalt vonDIN 54360:2004-07420 % (Massenanteil) oder mehr haben, den Rotor 30 000 Umdrehungen laufen lassen. Bei Faserstoffen, dieeinen anfnglichen Trockengehalt von weniger als 20 % (Massenanteil) aufweisen, den Rotor 10 000Umdrehungen laufen lassen.Wenn der Rotor angehalten hat, is
19、t zu berprfen, ob der Faserstoff vllig disintegriert wurde.ANMERKUNG 1 Wenn es aus klimatischen Grnden erforderlich ist, kann eine Temperatur von (25 5) C verwendetwerden, vorausgesetzt, dass dies im Prfbericht angegeben wird.ANMERKUNG 2 Es sollte geprft werden, ob der Zellstoff vllig disintegriert
20、ist. Zellstoffe, die schwer disintegrierbar sind,wie ungebleichter Sulfatzellstoff, knnen eine lngere als die oben festgelegte Zeit erfordern.ANMERKUNG 3 Eine disintegrierte Probe, wie sie oben beschrieben ist, kann nicht als Probe ungemahlenenFaserstoffes in bereinstimmung mit DIN EN ISO 5263 betra
21、chtet werden.6.2 EindickenNach der Disintegration wird die Faserstoffsuspension in einem Bchner-Trichter auf eine Konzentration vonetwa 20 % (Massenanteil) gebracht. Um Verlust an Fasern zu vermeiden, wird das Filtrat durch den Faserfilznochmals gefiltert, gegebenenfalls mehrere Male. Der eingedickt
22、e Faserstoff wird mit destilliertem Wasser aufeine Gesamtmasse von (265 5) g verdnnt, was einer Stoffkonzentration von 6 % (Massenanteil) entspricht.6.3 MahlenDie Drehfrequenz der Vertikalachse der Jokro-Mhle muss (2,50 0,05) s-1betragen.Die Mahlelemente der Jokro-Mhle (4.1) und die Faserstoffsuspen
23、sion wird auf eine Temperatur von(20 5) C gebracht. Die in bereinstimmung mit 6.2 aufbereitete Faserstoffsuspension wir in die zylindrischeMahlbchse gebracht. Der Faserstoff wird so gleichmig wir mglich um die profilierte Walze verteilt, welchezuvor mit dem beweglichen Teil nach unten in die Einheit
24、 gebracht wurde. Der Deckel wird auf dieMahlbchse gebracht. Es ist darauf zu achten, dass die Dichtungsscheibe dicht schliet. In jedem Satz mussdie Mahlbchse, der Deckel und die profilierte Walze dieselbe Nummer tragen. Die Einheit wird in einenHalter des Drehtisches gebracht und mit einer Klemme be
25、festigt. Die zylindrische Mahlbchsen werdensymmetrisch auf die Halter verteilt, um eine einseitige Belastung der Jokro-Mhle zu vermeiden. Wenn dasMahlen nur mit einer Einheit oder mit fnf Eiheiten erfolgt, muss eine weitere montiert werden, die zumMassenausgleich dieselbe Menge Faser/Wasser-Gemisch
26、enthlt.Wenn die zylindrische Mahlbchsen in die Jokro-Mhle gebracht wurden und die Jokro-Mhle verschlossenwurde, ist die Jokro-Mhle in Betrieb zu setzen. Da der Mahldruck von der Drehfrequenz abhngt, wird dieseauf (2,50 0,05) s-1eingestellt.Die Dauer des Mahlens bis zum Erreichen des gewnschten Mahlz
27、ustandes hngt vom Mahlwiderstand desFaserstoffs ab und kann je nach Zellstoffart unterschiedlich sein.Im Folgenden wird ein Beispiel fr ein Programm zur Probenahme angegeben:a) Sulfitzellstoffe und andere Zellstoffe, die leicht zu mahlen sind: 10 min, 30 min, 40 min, 70 min;b) Sulfatzellstoffe und a
28、ndere Zellstoffe, die langsamer zu mahlen sind: 15 min, 30 min, 60 min, 90 min,120 min.Die Mahldauer (Zeit zwischen Starten und Stoppen des Motors) muss auf 5 s eingehalten werden.Wenn die erforderliche Mahldauer fr eine bestimmte Einheit erreicht wurde, wird der Motor ausgeschaltetund die betreffen
29、de Mahlbchse entfernt.DIN 54360:2004-075Gleichzeitig wird vom Drehzahlmesser der Wert fr die Anzahl der Umdrehungen der Mittelachse abgelesenund vermerkt. Nach einem Stillstand, der mglichst 1 min nicht berscheiten sollte, ist das Mahlenfortzusetzen. Es ist aber sicherzustellen, dass die Einheiten,
30、die in der Jokro-Mhle bleiben, symmetrischangeordnet sind. Dies ist erreichbar durch Einfgen einer zustzlichen Einheit, hergestellt mit dem blichenFaser/Wasser-Gemisch.Der Faserstoff wird in einen Messzylinder mit einem Volumen von mindestens 1 000 ml gefllt. DieMahlbchse wird mit Wasser gesplt und
31、die Splung in den Messzylinder geschttet. Der Faserstoff wird mitWasser auf (1 100 25) ml verdnnt und die Faserstoffsuspension entfernt, indem sie in den Standard-Disintegrator (4.2) unter Anwendung von 10 000 Umdrehungen des Rotors aufgelst wird.ANMERKUNG 1 Wenn die Jokro-Mhle eingeschaltet wird, k
32、ann ein schlagendes Gerusch zu hren sein, das nacheinigen Umdrehungen verschwindet, da sich das Mahlgut dann gleichmig verteilt hat.ANMERKUNG 2 Nach dem Mahlen sind die Mahlbchsen sorgfltig mit Wasser und ntigenfalls mit einem Teerlsemittelzu reinigen.ANMERKUNG 3 Wenn die Entwsserungsfhigkeit gemess
33、en wird, sollte dies mit minimalem Verzug erfolgen.7 PrfberichtDer Prfbericht muss unter Hinweis auf diese Norm folgende Einzelheiten enthalten:a) alle Angaben, die zur vollstndigen Identifizierung der Probe erforderlich sind;b) die Anzahl der Umdrehungen, die zur vorhergehenden Disintegration verwe
34、ndet wurden;c) die zum Mahlen verwendete Zeit;d) die im Entwsserungstest erzielten Ergebnisse, falls er durchgefhrt wurde (siehe Anmerkungen 3zu 6.3);e) auergewhnliche Vorkommnisse bei Durchfhrung des Verfahrens;f) Operationen, die in dieser Norm oder in den Normen, auf die Bezug genommen wird, nich
35、t festgelegt sindoder als wahlweise erachtet werden, welche die Ergebnisse beeinflusst haben knnten.DIN 54360:2004-076Anhang A(normativ)Jokro-MhleA.1 Jokro-MhleDie Jokro-Mhle (siehe Bild A.1) umfasst einen horizontalen Drehtisch (1), in dem 6 zylindrische Halter (2)montiert sind, die bei Betrieb ein
36、e Planeten-Bewegung um die Mittelachse (3) ausfhren. Die wirklichenMahleinheiten (Mahlbchse mit Deckel, profilierte Walze und Holzscheibe) werden in diese Halter eingefgtund mit Klemmen befestigt.Diese zylindrischen Mahlbchsen (4) haben einen Innendurchmesser von 145 mm bei einer Innenhhe von67 mm,
37、gemessen lngs der Innenwand des Behlters. Der Boden des Behlters verjngt sich um 2 mm biszur Mitte auf ein Ma von 28 mm Durchmesser. In dieser Aussparung wird eine infolge Eintauchen in Wasseraufquellende Holzscheibe (5) aus Weibuche befestigt. Die profilierte Walze (6) luft auf dieser neuhergestell
38、ten Scheibe, die ber der benachbarten Flche um 0,4 mm hervorsteht.Die Innenwand der Mahlbchse ist an der Peripherie in einer Hhe von 57 mm mit einer Rndel versehen;diese Rndel ist linkslufig mit einem Winkel von 55 C und beginnt 5 mm ber der Grundkante. Sie hat eineSteigung von 132 mm = 7,64 Rndel a
39、uf je 10 mm.Die Innenseite des Deckels der Mahlbchse ist eben. Eine Dichtungsscheibe (8) wird zwischen Deckel (7)und Mahlbchse angebracht. Die Mahlbchse und der Deckel sind aus nichtrostendem Material mit einerBrinellhrte von (105 10) HB hergestellt.Die profilierte Walze besteht aus nichtrostendem M
40、aterial mit der Brinellhrte (85 10) HB, fertiggestellt in derForm eines zylindrischen Schneidwerkzeuges und genau zentriert. Sie hat einen Durchmesser von 89,15 mmund eine Hhe von 60 mm. Die Schnittkanten von 2 mm Breite, die gleichmig um die Peripherie verteiltsind, werden aus 35 halbrunden Ausspar
41、ungen von 3 mm Radius gebildet. Die Masse der spezifiziertenWalze betrgt (2 000 1) g.Die geometrische Achse der Mahlbchse dreht sich im Uhrzeigersinn um die vertikale Mittelachse der Jokro-Mhle in einer Entfernung von 225 mm.Die Umfangsgeschwindigkeit der Mittelachse ist auf 2,5 s-1festgelegt. Das P
42、lanetengetriebe ist so ausgelegt,dass sich die Halter fr die Mahlbchsen mit einer Drehfrequenz von 2,5 1,14 s-1um die Achse drehen.Die Jokro-Mhle soll nur betrieben werden, wenn sie symmetrisch mit Mahlbchsen besetzt ist. Andernfallssollte eine separate, gewhnliche ltere Bchse, die fr genaues Arbeit
43、en unbrauchbar ist, eingefgt werden,um die Masse auszugleichen.Um die Reproduzierbarkeit der Mahlung sicherzustellen, mssen die folgenden Bedingungen erfllt werden:a) Die Jokro-Mhle muss so installiert werden, dass die Mittelwelle vertikal ist.b) Die Anzeigen des Drehzahlmessers und die Umfangsgesch
44、windigkeit der Mittelachse muss von Zeit zuZeit geprft werden. Die Drehzahlregelung kann durch Nachstellen des Friktionsradgetriebes oder durchelektrische Regelung erfolgen.DIN 54360:2004-077c) Die Mahleinheiten, d. h. Mahlbchsen mit Deckeln, profilierter Walze und Holzscheiben aus Weibuche,mssen in
45、 gutem Zustand sein. Obwohl das Abnutzen und Entgraten der Mahleinrichtung nur auftritt,wenn neue Einheiten sich einlaufen, muss immer geprft werden, ob die Holzscheiben aus Weibuchenoch gequollen sind und gut in die Aussparung der Bchse eingepasst sind. Daher mssen die Holz-scheiben aus Weibuche, w
46、enn die Einheiten nicht im Gebrauch sind, feucht gehalten werden, indem dieBehlter mit destilliertem Wasser gefllt und ausgetauscht werden, wenn sie ber eine lngere Zeitbenutzt wurden, so dass die profilierten Walzen beginnen auf dem Metall zu scheuern.d) Die Mahleinheiten mssen sauber und frei von
47、Ablagerungen sein. Ablagerungen sollten mit einem nichtkorrodierendem Lsemittel entfernt werden.e) Der allgemeine Zustand der Mahlbchsen muss von Zeit zu Zeit geprft werden, indemBezugsfaserstoffe im Vergleich mit einer Prfeinheit gemahlen werden, die fr Prfzwecke gehalten wird.Die Entwsserungswerte
48、, die nach dem Mahlen auf etwa 50 C Schopper-Riegler-Zahl oder 200Kanadischer Standard“-Mahlgrad erzielt werden, mssen innerhalb 5 % des Normalwertes frBezugsfaserstoff liegen; andernfalls darf die Mahlbchse nicht fr Bezugszwecke verwendet werden.Mae in MillimeterLegende1 Horizontaler Drehtisch2 Zylindrischer Halter3 Mittelachse4 zylindrische Mahlbchse5 Holzscheibe aus Weibuche6 Profilierte Walze7Deckel8 DichtungsscheibeBild A.1 Jokro-Mhle