1、Juni 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Papier und Pappe (NPa) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 85
2、.060!,wD,“9843309www.din.deDDIN 54370Prfung von Papier und Pappe Bestimmung des GlhrckstandesTesting of paper and board Determination of the residue on ignitionEssai des papiers et des cartons Dtermination de la teneur en cendresAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz fr
3、DIN 54370:1999-04www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 54370:2007-06 Vorwort Diese Norm wurde vom NA 062-04-21 GA Chemisch-technologische Prfverfahren fr Papier, Pappe, Faserstoff und Chemiezellstoff“ (vormals NMP 421/NPa ) erarbeitet. nderungen Gegenber DIN 54370:1999-04 wurden folgende nderungen vo
4、rgenommen: a) Festlegungen fr Zellstoff und Filtrierpapier gestrichen; b) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53136: 1962-01 DIN 54370: 1981-12, 1999-04 DIN 54371: 1969-11, 1977-11 2 DIN 54370:2007-06 Einleitung Der Glhrckstand, konventionell auch oft als Asche bezeichnet, liefert als
5、 Anhalt eine empirische Zahl, aber kein quantitatives Ma fr die Menge an Mineralsalzen und anderen anorganischen Stoffen in der Probe, da diese unter den angegebenen Prfbedingungen einem im Einzelfall nicht genau definierten thermischen Abbau sowie einer teilweisen Verflchtigung, z. B. einiger Natri
6、um-, Kupfer- und Eisensalze, unterliegen. Beide Erscheinungen sind unter anderem von der Glhtemperatur und der Glhdauer, der Gesamtatmosphre und der Zusammensetzung des Glhrckstandes selbst abhngig. Die Glhrckstnde von Papier und Pappe setzen sich im Allgemeinen aus Oxiden, Carbonaten, Sulfaten, Sul
7、fiten und Silicaten, in Sonderfllen auch aus Chloriden, Phosphaten oder sonstigen anionischen Bestandteilen und Metallen, wie z. B. Calcium, Magnesium, Natrium mit kleineren Anteilen von Eisen, Aluminium, Kalium, Mangan und Kupfer als kationische Bestandteile zusammen. Es gibt daher keine Mglichkeit
8、, eine bestimmte Glhtemperatur anzugeben, die zu einem definierten Endzustand des Glhrckstandes fr alle Arten von Proben fhrt. Die nach dieser Norm anzuwendenden Glhtemperaturen sind daher empirisch festgelegt worden. Fr Papieruntersuchungen gelten andere Gesichtspunkte, abgesehen von Spezialpapiere
9、n, da Calcium-carbonat mittlerweile einen wichtigen Bestandteil im Glhrckstand darstellt und der Glhrckstand in wesentlich hheren Mengen vorliegt. International wurden daher zwei unterschiedliche Glhtemperaturen von 575 C und 900 C festgelegt. In verschiedenen Zweigen der Papier verarbeitenden Indus
10、trie hat sich der Begriff Schdliche Asche“ eingebrgert. Diese und hnliche Bezeichnungen sind unspezifisch und beziehen sich nur auf eventuelle Betriebsstrungen, die durch bestimmte Aschebestandteile bedingt sein knnen. Als Beispiel kann angefhrt werden: In der Papier- und Pappe erzeugenden und verar
11、beitenden Industrie interessieren mineralische Bestandteile in Papier oder Pappe, die einen Verschlei von Maschinenteilen und/oder Werkzeugen verursachen. Es liegt hier also keine chemische Wechselwirkung zwischen Aschebestandteilen und Maschinenteilen, sondern eine mechanische Einwirkung von im Pap
12、ier vorhandenen Partikeln auf diese Teile vor. Magebend erscheinen Eigenschaften dieser Anteile wie Hrte, Korngre und Korngrenverteilung, Kornform und Anordnung im Papier. Zusammengefasst handelt es sich um verschiedene, nicht (oder nicht ausschlielich) durch chemische Verfahren bestimmbare Anteile.
13、 Die Verwendung des Ausdrucks Schdliche Asche“ in diesem Zusammenhang ist also irrefhrend und sollte vermieden bzw. durch zutreffendere Stichworte, wie z. B. abrasiv wirkende Anteile“, belegt werden. 3 DIN 54370:2007-06 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Glhrckstand
14、es von Papier und Pappe fest. Sie gilt fr alle Arten und Sorten von Papier und Pappe. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt
15、die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 6730, Papier und Pappe Begriffe DIN EN 20287, Papier und Pappe Bestimmung des Feuchtegehaltes Wrmeschrankverfahren DIN EN ISO 186, Papier und Pappe Probenahme zur Bestimmung der Durchschnittsqualitt 3 Begriffe
16、Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Glhrckstand der nach dem Verbrennen einer Probe bei einer festgelegten Temperatur bis zur Gewichtskonstanz verbliebene Rckstand; die Masse des Glhrckstandes wird in Massenanteilen in % der klimatisierten Probe angegeben siehe DIN 6
17、730 4 Kurzbeschreibung Die je nach der Masse des zu erwartenden Glhrckstandes unterschiedliche Einwaage der Probe (siehe Tabelle 2) wird unter Einhaltung der in Tabelle 1 genannten Angaben behandelt und der verbleibende Rckstand danach gravimetrisch bestimmt. Tabelle 1 Glhverfahren Kurzzeichen Zu un
18、ter-suchendes Material Probenahme und gegebenenfalls Proben-vorbereitung Bestimmung des TrockengehaltesGlhtemperatur C Glhdauer h A Papier und Karton nach Abschnitt 7 nach DIN EN 20287 (575 25) 3 B Papier und Pappe nach Abschnitt 7 nach DIN EN 20287 (900 25) 3 4 DIN 54370:2007-06 5 Bezeichnung Bezei
19、chnung des Verfahrens zur Bestimmung des Glhrckstandes GR(G) Papier und Pappe mit Glh-verfahren A nach Tabelle 1: Prfung DIN 54370 G A 6 Gerte bliches Laborgert sowie zustzlich: 6.1 Tiegel oder Schalen aus Platin, Porzellan oder Quarz, in ihrem Fassungsvermgen dem Volumen der zu veraschenden Probe a
20、ngepasst 6.2 Elektrischer Ofen, heiz- und regelbar auf Glhtemperaturen von (575 25) C oder (900 25) C 6.3 Aluminiumblock 6.4 Exsikkator mit Silicagel als Trocknungsmittel 6.5 Analysenwaage mit Skalenteilungswert 0,1 mg 7 Probenahme Es sind jeweils reprsentative Durchschnittsproben nach DIN EN ISO 18
21、6 zu entnehmen. 8 Bestimmung des Trockengehaltes Die Bestimmung des Trockengehaltes von Papier und Pappe ist nach DIN EN 20287 durchzufhren. 9 Durchfhrung 9.1 Allgemeines Es sind jeweils mindestens 2 Parallelbestimmungen mit Einwaagen aus derselben Probe durchzufhren. 9.2 Vorbereiten der Glhgefe Die
22、 gereinigten Tiegel oder Schalen sind leer 15 min im Muffelofen bei der fr die Prfung vorgesehenen Temperatur zu glhen, anschlieend 30 s durch Aufstellen auf einen Aluminiumblock zu khlen und dann in einen Exsikkator zu stellen. Bei Verwendung von Porzellan- oder Quarzgefen wird nach 45 min bzw. bei
23、 Platingefen nach 15 min Abkhlen im Exsikkator auf 0,1 mg gewogen. Bei neuen Tiegeln oder Gefen ist das Glhen und Nachwgen so lange zu wiederholen, bis keine Gewichtsnderung 0,3 mg zwischen zwei Glhvorgngen gefunden wird. Das Gef ist dann auf 0,1 mg zu wgen. 5 DIN 54370:2007-06 9.3 Einwaage Die Einw
24、aage muss so bemessen sein, dass nach dem Glhen und dem Rckwgen mindestens 10 mg Rckstand gefunden wird. Als Anhalt zur Bemessung der Einwaage kann Tabelle 2 dienen. Tabelle 2 Glhrckstand GRder Probe % Einwaage (mE) bezogen auf Trockensubstanz g bis 0,04 50 ber 0,04 bis 0,08 40 ber 0,08 bis 0,12 30
25、ber 0,12 bis 0,20 20 ber 0,20 bis 0,50 10 ber 0,50 5 9.4 Veraschen und Glhen Die auf 1 mg, bei kleinen Einwaagen gegebenenfalls auf 0,1 mg, gewogene Probe (Einwaage mE) wird in den Tiegel oder die Schale gebracht und ber einer kleinen Flamme eines Gasbrenners vorsichtig verbrannt, bis der Rckstand m
26、glichst frei von Kohlenstoff ist. Falls der Tiegel oder die Schale zu klein fr die Aufnahme der ganzen Probenmenge sein sollte, wird diese in Portionen eingetragen und in Teilmengen verbrannt. Dabei ist darauf zu achten, dass keine Teile aus dem Tiegel bzw. der Schale, z. B. durch Luftzug, verloren
27、gehen. Nach dem Verbrennen der Probe wird das Gef im Muffelofen nach den Angaben in Tabelle 1 geglht. Falls der Rckstand noch kohlenstoffhaltig sein sollte, wird so lange weitergeglht, bis eine vollstndige Veraschung und Gewichtskonstanz erreicht ist. Hierbei ist zu beachten, dass mit zunehmender Gl
28、hdauer unerwnschte Nebenreaktionen begnstigt und abweichende Ergebnisse verursacht werden knnen. 9.5 Khlen und Wgen Nach dem Glhen bis zur Gewichtskonstanz lsst man das Glhgef durch 30 s langes Aufstellen auf dem Aluminiumblock abkhlen und verfhrt dann zum Rckwgen des Gefinhaltes auf 0,1 mg wie in 9
29、.2 beschrieben. Die Auswaage (mA) des Rckstandes ergibt sich nach Abzug des Leergewichtes des Glhgefes. 9.6 Reinigen Zum Reinigen werden die Glhgefe mit etwa 20%iger Salzsure ausgekocht, mit destilliertem oder voll entsalztem Wasser gesplt, getrocknet, geglht und bis zum nchsten Gebrauch in einem Ex
30、sikkator aufbewahrt. 6 DIN 54370:2007-06 7 10 Auswertung des Ergebnisses Als Ergebnis der Prfung wird der Glhrckstand GRals Massenanteil in %, bezogen auf die ofentrockene Einwaage, nach folgender Gleichung angegeben: 100100EARTmmG = (1) Dabei sind mAdie Auswaage des Glhrckstandes, in g; mEdie Einwa
31、age der Probe, in g; T der Trockengehalt der Probe, in %. Das Ergebnis ist wie folgt zu runden: Papiere und Pappe mit einem Glhrckstand 10 % auf 0,2 %. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss folgende Angaben enthalten: a) Hinweis auf diese Norm; b) Art und Bezeichnung des geprften Materials; c) ausgefhrt
32、es Glhverfahren A oder B; d) Einwaage in g und Trockengehalt der Probe in %; e) Glhrckstand in % bezogen auf die Masse der ofentrockenen Probe nach Abschnitt 9 dieser Norm, Einzelwerte und Mittelwerte; f) gegebenenfalls Abweichungen von dieser Norm (zum Beispiel: anomale Farbe des Glhrckstandes, ungewhnlich lange Veraschungsdauer); g) Ort und Datum der Prfung.
