1、November 2015DEUTSCHE NORM Preisgruppe 5DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 85.040; 85.060!%EmL“2347441www.din.deDIN 54373Prfung von Papier, Pappe und Faserstof
2、f Bestimmung des sureunlslichen Anteils im GlhrckstandTesting of paper, board and pulps Determination of acid insoluble proportion of ignition residueEssais des papiers, cartons et ptes Dtermination des cendres dans lacideAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 543
3、73:198909www.beuth.deGesamtumfang 6 SeitenDDIN-Normenausschuss Papier, Pappe und Faserstoff (NPa)DIN 54373:2015-11 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 5 Probenahme und Probenvorbereitung . 4 6 Gerte und Hilfsm
4、ittel . 5 7 Reagenzien . 5 7.1 Allgemeines . 5 7.2 Salzsure . 5 7.3 Silbernitrat-Lsung . 5 8 Bestimmung des Trockengehaltes 5 9 Durchfhrung 5 10 Auswertung 6 11 Prfbericht . 6 DIN 54373:2015-11 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom DIN-Normenausschuss Papier, Pappe und Faserstoff (NPa) erarbeitet. Fed
5、erfhrend war hier der Arbeitsausschuss NA 074-02-01 AA Chemisch-technische Prfverfahren fr Papier, Pappe, Faserstoff und Chemiezellstoff“. Die berarbeitung dieser Norm war notwendig, da in den Abschnitten Probenahme und Probevorbereitung“, Gerte und Hilfsmittel“ sowie bei der Durchfhrung“ einige zei
6、tgeme Vernderungen vorgenommen werden mussten. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 54373:1989-09 wurden folg
7、ende nderungen vorgenommen: a) Titel gendert; b) in Abschnitt 5 Probenahme und Probenvorbereitung“ wurden Mae fr die zu entnehmenden Proben angegeben; c) Przisierung und Ergnzung der Gerte und Hilfsmittel; d) Abschnitt 9 Durchfhrung“ verstndlicher formuliert; e) Inhalt redaktionell berarbeitet, insb
8、esondere die Normativen Verweisungen aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 54373: 1970-12, 1977-11, 1989-09 DIN 54373:2015-11 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der in Salzsure unlslichen Anteile im Glhrckstand von allen Arten von Faserstoff, fllstofffreien Papieren
9、und Pappen fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Au
10、sgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54370, Prfung von Papier und Pappe Bestimmung des Glhrckstandes DIN EN 27213, Zellstoff Probenahme fr die Prfung DIN EN ISO 186, Papier und Pappe Probenahme zur Bestimmung der Durchschnittsqualitt DIN EN ISO 638, Papier, Pa
11、ppe und Faserstoff Bestimmung des Trockengehaltes Wrmeschrankverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 surelslicher Anteil im Glhrckstand Anteil des nach DIN 54370 erhaltenen Glhrckstandes, der unter den Bedingungen dieses Verfahrens in Salzsure, etwa 6 mo
12、l/l, unlslich ist Anmerkung 1 zum Begriff: Die sureunlslichen Anteile von Faserstoff und fllstofffreien Papieren und Pappen bestehen im Wesentlichen aus Silicium-(IV)-oxid, sureunlslichen Silicaten, Phosphaten und Erdalkalisulfaten sowie Spuren von Schwermetalloxiden, die jedoch unter den Bedingunge
13、n dieser Norm nicht ausnahmslos quantitativ erfasst werde knnen, da sie zum Teil eine geringe aber merkliche Lslichkeit in Salzsure besitzen. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Probe wird nach DIN 54370 verascht, der erhaltene Rckstand nach Behandlung mit Salzsure gravimetrisch ermittelt. 5 Probe
14、nahme und Probenvorbereitung Es wird eine Durchschnittsprobe entnommen, wobei fr fllstofffreie Papiere DIN EN ISO 186 bzw. fr Faserstoff und Holzstoff DIN EN 27213 anzuwenden ist. Die Probe wird in etwa 1 cm2bis 2 cm2groe Stcke gerissen. Hierfr mssen Handschuhe getragen werden. Dazu drfen keine Prob
15、en mit geschnittenen oder gestanzten Kanten oder aus solchen Abschnitten, die durch Einwirkung von Metall verunreinigt sein knnten, verwendet werden. Wenn der Faserstoff als Suspension vorliegt, muss das Wasser abgesaugt werden. Dabei ist zu beachten, dass keine Faseranteile verloren gehen. Dann wir
16、d der Faserkuchen zwischen Filtrierpapier abgepresst und bei Temperaturen bis 60 C getrocknet. Faserstoff in Form feuchter Bltter oder Rollen wird gleichfalls bei Temperaturen bis 60 C getrocknet. Nach dem Trocknen wird die Probe in etwa 1 cm2bis 2 cm2groe Stcke gerissen. Hierfr mssen Handschuhe get
17、ragen werden. Vor dem Einwgen muss die Probe mindestens 20 min an der Luft in der Nhe der Waage gelagert werden, um den Feuchteausgleich einzustellen. DIN 54373:2015-11 5 6 Gerte und Hilfsmittel bliches Laborgert sowie zustzlich: 6.1 Veraschungstiegel aus Platin, Porzellan oder Kieselglas, im Folgen
18、den Tiegel genannt. Es ist ein Tiegel zu whlen, dessen Gre der Probe und des zu erwartenden Rckstandes entspricht. Anstelle von Tiegeln drfen auch Schalen verwendet werden, ohne dass hierauf im weiteren Text dieser Norm besonders hingewiesen wird. 6.2 Analysenwaage mit einem Skalenteilungswert von 0
19、,1 mg. 6.3 Elektrischer Ofen, heiz- und regelbar auf Glhtemperaturen von (575 25) C. 6.4 Tondreieck oder Aluminiumblock. 6.5 Filterpapier aschefrei. 7 Reagenzien 7.1 Allgemeines Als Reagenzien sind ausschlielich Chemikalien von bekannter analytischer Reinheit zu verwenden. Als Wasser muss destillier
20、tes Wasser oder durch Ionenaustauschverfahren gereinigtes Wasser (Deionat) verwendet werden. Lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind wssrige Lsungen. 7.2 Salzsure Salzsure HCl, c(HCl) etwa 6 mol/l; 7.3 Silbernitrat-Lsung Silbernitrat-Lsung mit einem Massenanteil von etwa 10 % Silbernitrat und etwa 0
21、,1 mol/l Salpetersure. 8 Bestimmung des Trockengehaltes Da die Ergebnisse nach dieser Norm auf Trockensubstanz zu berechnen sind, werden von der nach Abschnitt 5 klimatisierten Probe mindestens zwei Bestimmungen des Trockengehaltes wdmdurchgefhrt. Hierzu muss fr Faserstoff nach DIN EN ISO 638 gearbe
22、itet werden. 9 Durchfhrung Es sind fr jede Probe jeweils mindestens zwei voneinander unabhngige Bestimmungen durchzufhren. Eine Probenmasse, die einen Rckstand von mindestens 1 mg surelslichem Anteil ergibt, wird auf 0,2 mg gewogen (Einwaage mE), nach DIN 54370 im Tiegel verascht und auf Raumtempera
23、tur abgekhlt. Der Glhrckstand wird im Tiegel mit 5 ml Salzsure, etwa 6 mol/l, versetzt, der Tiegelinhalt auf einem Wasserbad oder einer Heizplatte zur Trockene eingedampft. Die Lsung darf nicht berkochen. Der Rckstand wird noch einmal mit 5 ml Salzsure, etwa 6 mol/l, versetzt und wieder zur Trockene
24、 eingedampft. Der so erhaltene Rckstand wird mit 5 ml Salzsure, etwa 6 mol/l, versetzt, einige Sekunden mit der Heizquelle erhitzt und danach mit etwa 20 ml Wasser verdnnt. Diese Lsung wird hei und sehr dicht filtriert und der Filter mit Rckstand so lange mit heiem Wasser gewaschen, bis das Waschwas
25、ser frei von Chloridionen (Prfung mit Silbernitrat-Lsung) abluft. Filtrierpapier mit Rckstand wird in dem bei etwa (575 25)C vorgeglhten und vorgewogenen Tiegel (Masse m0) vorsichtig mit kleiner Flamme des Gasbrenners getrocknet und anschlieend verascht. Sobald das Filtrierpapier vollstndig verkohlt
26、 ist, wird der Tiegel mit Rckstand so lange im Ofen bei (575 25) C geglht, bis der Kohlenstoff restlos verbrannt ist. Danach wird der Tiegel 30 s zum Abkhlen auf das Tondreieck oder den Aluminiumblock gestellt, anschlieend im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekhlt und der Tiegel mit Inhalt auf 0,2 m
27、g (Masse m1) gewogen. DIN 54373:2015-11 6 10 Auswertung Der sureunlsliche Anteil im Glhrckstand w(R), in mg je kg, wird nach folgender Gleichung errechnet: () =(10)108(1) Dabei ist m0Masse des bei (575 25) C geglhten leeren Tiegels, angegeben in Gramm; m1Masse des bei (575 25) C geglhten Tiegels mit
28、 sureunlslichem Rckstand, angegeben in Gramm; mEEinwaage der Probe, angegeben in Gramm; wdm Trockengehalt der Probe, angegeben als Massenanteil in Prozent. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) Verweisung auf diese nationale Norm, d. h. DIN 54373; b) Art und Bez
29、eichnung der Probe; c) sureunlslicher Anteil im Glhrckstand in mg je kg, gerundet auf eine Stelle nach dem Komma, bezogen auf Trockenmasse der Probe nach DIN EN ISO 638, Einzelwerte und Mittelwerte; d) jede Abweichung von dieser Norm, die die Ergebnisse beeinflusst haben knnten, z. B. anormale Farbe des Rckstandes bzw. des salzsauren Auszugs, ungewhnliche Veraschungszeiten; e) Zeit und Ort der Prfung.
