1、August 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.160.10!%UHe“2503766www.din.deDIN 54385Feste Sekundrbrennstoffe Gewinnung reprsenta
2、tiver Analysenproben aus heterogenen Stoffen mit geringer Schttdichte nach der PressbohrmethodeSolid recovered fuels Collection of representative analytical samples from heterogeneous materials of low bulk density using the pressing-drill methodCombustibles solides de rcupration Prlvement dchantillo
3、ns danalyse reprsentatifs partir de matires htrognes de faibledensit par la mthode de pressage/forageAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 28 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 54385:2016-08 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anw
4、endungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Symbole und Abkrzungen 7 5 Aufbereiten des Probenmaterials . 7 5.1 Strstoffentfernung und Reduktion der Partikelgre 7 5.2 Bestimmung des Gesamt-Wassergehalts 8 6 Kurzbeschreibung . 8 7 Einzustellende Parameter 9 7.1 Zylinderauswahl 9 7.2
5、 Probenentnahmeplan 10 7.2.1 Allgemeines . 10 7.2.2 Dimension: Hhenlinie der Bohrungen. 10 7.2.3 Dimension: Bohrlochtiefe . 11 7.3 Anzahl der zu entnehmenden Bohrelemente . 12 7.4 Pressgeschwindigkeit 12 7.5 Auswahl des Bohrers 12 7.6 Bohrgeschwindigkeit . 12 8 Durchfhrung 13 8.1 Ablaufplan der Anal
6、ysenprobengewinnung 13 8.2 Verpressen der Laboratoriumsprobe 13 8.3 Gewinnung der Teilproben 13 8.4 Zerkleinerung der Teilprobe (Reduktion der Partikelgre) 14 8.5 Entnahme der Analysenprobe 14 8.6 Verwendung der Pressflssigkeit 17 Anhang A (informativ) Erzeugung einer Analysenprobe 18 Anhang B (info
7、rmativ) Probenvolumen fr verschiedene Presszylindergeometrien (fr Sekundrbrennstoffe) 19 Anhang C (informativ) Volumeneinheit Schematische Darstellung 21 Anhang D (informativ) Probenentnahmeplan Beispiel . 22 Anhang E (informativ) Orientierungswerte 23 Anhang F (informativ) Ablauf der Analysenproben
8、gewinnung ber die Pressbohrmethode 24 Anhang G (informativ) Schematische Darstellung des Mini- und Mikro P . 25 Anhang H (informativ) Beispiel Datenblatt (Erzeugung Pressflssigkeit) 27 Literaturhinweise . 28 DIN 54385:2016-08 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-05-83 AA Sekun
9、drbrennstoffe“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. DIN 54385:2016-08 4 Einleitung Die Anwendung der Pressbohrmethode soll die Gewinnung von reprsentativen Analysenproben aus heterogenen Stoffen geringer Schttdichte erleichtern. Die vorliegende Norm wurde auf der Grundlage eines P
10、atentes 1 sowie einer Dissertationsschrift 2 entwickelt. Das Deutsche Institut fr Normung e. V. (DIN) weist darauf hin, dass die bereinstimmung mit diesem Dokument die Verwendung von Patenten hinsichtlich Verfahren zur Gewinnung von Analysenproben aus einem heterogenen Schttgut geringer Dichte“ in A
11、bschnitt 8 bedeuten kann. Das DIN nimmt keine Stellung zur Rechtmigkeit, zur Gltigkeit und zum Anwendungsbereich dieser Patentrechte. Der Halter dieser Patentrechte hat dem DIN zugesichert, dass er bereit ist, ber Lizenzen zu vernnftigen und nicht diskriminierenden Geschftsbedingungen mit Antragstel
12、lern in der ganzen Welt zu verhandeln. In diesem Zusammenhang ist die Erklrung des Halters dieser Patentrechte beim DIN registriert. Informationen sind erhltlich bei: Hochschule Nordhausen Krperschaft ffentlichen Rechts Weinberghof 4, 99734 Nordhausen, DE Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass
13、 einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Aufgrund der groen Heterogenitt von Abfallstrmen ist die Charakterisierung des Stoffbestandes generell schwierig. Zud
14、em besteht das Problem, dass diese Stoffsysteme als Massengter auftreten und somit auf wirtschaftliche Weise nur ber Teilmengen, die sogenannten Analysenproben, beurteilt werden knnen. Die Analysenproben sind wiederum Basis der Qualittssicherung fr eine angestrebte Verwertung. Die Herausforderung de
15、r Probenahme aus groen Volumina heterogener Stoffgemische geringer Dichte ist letztlich die Gewinnung von Analysenergebnissen ber reprsentative Analysenproben von oft kleiner 1 g. Die Probenaufbereitung erfolgt generell mehrstufig ber Probenteilung und zerkleinerung, um das Material zu einer Analyse
16、nprobe von wenigen Gramm mit einer Partikelgre von wenigen Millimetern aufzubereiten. Obwohl bekannt ist, dass Abflle und Recyclingstoffe in Bezug auf ihre physikalische, chemische und biologische Zusammensetzung, die Gre und Form ihrer Bestandteile sowie das technologische Verhalten wie Fliefhigkei
17、t, Mischbarkeit, Verdichtung, Zerkleinerung u. a. mit den traditionellen mineralischen und bergbaulichen Schttgtern nicht zu vergleichen sind, werden in zahlreichen Prfvorschriften Methoden angewandt, die eigentlich fr krnige, rieselfhige und homogene Schttgter mit enger Partikelgrenverteilung aus d
18、er Aufbereitung mineralischer Rohstoffe entwickelt worden sind. Beispiele fr diese einfache Applikation der Teilungskreuzmethode“ bzw. Riffelteilermethode“ sind LAGA PN 98 3, RAL-GZ 724 4, DIN EN 15443 6 und DIN 19747 8. Es wird eine alternative Methode der Probenteilung und Probenvorbereitung fr di
19、e im Anwendungsbereich genannten Stoffe, insbesondere zur Anwendung des Riffelteilers“ und Teilerkreuzes“, in DIN EN 14780 5 und DIN EN 15443 6 und DIN 19747 8 zur Verfgung gestellt. DIN 54385:2016-08 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument gilt fr feste Ersatzbrennstoffe, Sekundrbrennstoffe, Biobrenn
20、stoffe, sowie Leichtverpackungen, Schredderleichtfraktionen, heizwertreiche Fraktionen, biologisch behandelte Abflle bzw. Deponate, Papier, Pappe, Kunststoffe und Textilien sowie generell fr feste Stoffe geringer Schttdichte. Voraussetzung ist, dass die Materialien verpress- bzw. verdichtbar sind. 2
21、 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug
22、 genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN 15357, Feste Sekundrbrennstoffe Terminologie, Definitionen und Beschreibungen DIN EN 15359, Feste Sekundrbrennstoffe Spezifikationen und Klassen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN 15357 und DIN EN
23、 15359 und die folgenden Begriffe. 3.1 Laboratoriumsprobe Laborprobe Teil der Probe, die an das Laboratorium geschickt oder von diesem erhalten wird QUELLE: DIN 15357:2011-05, 3.58 modifiziert, Anmerkungen gelscht und Synonym ergnzt 3.2 Trockenmasse Material nach dem Entzug des Wassers unter spezifi
24、schen Bedingungen QUELLE: DIN 15357:2011-05, 3.31 3.3 Teilprobe Teilmenge einer Probe Anmerkung 1 zum Begriff: Die Teilmenge ist die aus der Laboratoriumsprobe entnommene Probe. QUELLE: DIN 15357:2011-05, 3.116 modifiziert, Anmerkungen gelscht und neue Anmerkung 1 ergnzt 3.4 allgemeine Analysenprobe
25、 Teilprobe oder Laboratoriumsprobe mit einer nominellen Siebgre kleiner oder gleich 1 mm, die fr chemische und physikalische Prfungen verwendet wird QUELLE: DIN 15357:2011-05, 3.47 DIN 54385:2016-08 6 3.5 Gesamt-Wassergehalt Wassergehalt Anteil an Wasser in einem Brennstoff, bestimmt unter spezifisc
26、hen Bedingungen auf der Bezugsbasis im Lieferzustand QUELLE: DIN 15357:2011-05, 3.124 3.6 Pressbohrmethode Aus den beiden Teilschritten Verpressen“ und Bohren“ bestehende Methode 3.7 Presszylinder Zylinder mit ffnungen zum Entnehmen der Teilprobe und ffnungen zum Abflieen der Pressflssigkeit 3.8 Pre
27、ssvorrichtung Presse mit Presszylinder und Stempel (Druck 3 MPa bis 5 MPa) zum Verpressen der Laboratoriumsprobe 3.9 Pressling verpresste Laboratoriumsprobe im Presszylinder 3.10 Pressflssigkeit Flssigkeit, die beim Verpressen der Laboratoriumsprobe in Abhngigkeit des Gesamt-Wassergehaltes anfllt un
28、d zur separaten Analyse verwendet werden kann 3.11 Zufallszahlengenerator Verfahren, dass eine Folge von Zufallszahlen erzeugt Anmerkung 1 zum Begriff: Die erzeugte Folge von Zufallszahlen wird fr die zufllige Auswahl von Bohrelementen aus dem Pressling genutzt. 3.12 Probenentnahmeplan enthlt die ge
29、nerierten Volumenelemente, die bei der Teilprobenherstellung aus dem verpressten Material zu entnehmen sind 3.13 Volumenelement dreidimensional geometrisch definiertes Volumenelement im Pressling, welches mit Hilfe des Zufalls-generators bestimmt wird 3.14 Bohrelement wird aus dem Pressling ausgeboh
30、rt und entspricht geometrisch dem Volumenelement 3.15 Bohrer zum Entnehmen der Bohrelemente aus den jeweiligen Presslingen DIN 54385:2016-08 7 3.16 Bohrgut entsteht beim Ausbohren der Bohrelemente 3.17 Minipresszylinder Mini P kleiner Presszylinder (5,65 cm3) mit ffnungen in definierter Anordnung zu
31、r Entnahme von Analysenproben ber 4-mm-Bohrung Anmerkung 1 zum Begriff: Die aus dem Minipresszylinder entnommene Menge der Gesamtprobe beluft sich auf 0,5 g bis 1 g bei Sekundrbrennstoffen. 3.18 Mikropresszylinder Mikro P kleiner Presszylinder (5,65 cm3) mit ffnungen in definierter Anordnung zur Ent
32、nahme von Analysenproben ber 1,5-mm-Bohrung Anmerkung 1 zum Begriff: Die aus dem Mikropresszylinder entnommene Menge der Gesamtprobe beluft sich auf 10 mg bis 50 mg bei Sekundrbrennstoffen. 4 Symbole und Abkrzungen PG Partikelgre mm piPressdruck MPa TS Trockensubstanzvolumen l UBUmdrehungszahl (Bohr
33、er) 1/min vBVorschubgeschwindigkeit (Bohrer) cm/min v0Vorschubgeschwindigkeit (Stempel) cm/min wGGesamt-Wassergehalt % 5 Aufbereiten des Probenmaterials 5.1 Strstoffentfernung und Reduktion der Partikelgre Je nach zu beprobendem Material mssen nennenswerte Strstoffe wie mineralische Reststoffe 5 mm,
34、 Glasscherben und kompakte Metallstcke 5 mm entfernt werden. Bei der Bestimmung von u. a. halogen- und schwefelhaltigen Verbindungen und bei der Heizwert-, Brennwert- und Aschgehaltsbestimmung mssen zudem nennenswerte Metallanteile entfernt werden. Bei einer oberen Partikel- bzw. Stckgre von 40 mm m
35、uss vor der Befllung in den Presszylinder eine Vorzerkleinerung auf 40 mm mittels eines geeigneten Zerkleinerungsaggregats (z. B. Rotorschere, Schneidmhle, Hammermhle) und eine Probenhomogenisierung erfolgen. DIN 54385:2016-08 8 5.2 Bestimmung des Gesamt-Wassergehalts Von der Laboratoriumsprobe (bei
36、 festen Sekundrbrennstoffen etwa 4 l bis 12 l) muss zunchst orientierend der Gesamt-Wassergehalt thermogravimetrisch bestimmt werden. Dies sollte mit jeweils etwa 1 l der Laboratoriumsprobe im Trockenschrank bei 105 nullC bis zur Gewichtskonstanz oder alternativ im Infrarot-/Halogen-Feuchtebestimmer
37、 durchgefhrt werden, wobei eine Doppelbestimmung zu empfehlen ist. Die Anwendung eines Infrarot-/Halogen-Feuchtebestimmers ist nur bis zu einer maximalen Korngre von 5 mm als Alternativverfahren zulssig. Die einzuwiegende Menge richtet sich dabei nach dem maximalen Wgebereich und dem Durchmesser der
38、 Aluminiumschale des verwendeten Schnelltrocknungsgertes (Probenhhe max. 5 mm). ANMERKUNG Weitere Informationen zu Wassergehaltsbestimmung des Ausgangsmaterials knnen DIN CEN/TS 15414-1 (DIN SPEC 1124) 9, DIN CEN/TS 15414-2 (DIN SPEC 1125) 10 und DIN EN 15414-3 7 entnommen werden 6 Kurzbeschreibung
39、Das Prinzip der Pressbohrmethode ist in Bild 1 veranschaulicht. Im Folgenden ist die Anwendung des Verfahrens am Beispiel der Sekundrbrennstoffe dargestellt. Die Pressbohrmethode basiert auf der Komprimierung des Probematerials in einer geometrisch definierten Form mit nachfolgender wahrscheinlichke
40、itsproportionaler Probenentnahme mittels Bohrungen direkt aus dem verpressten Quasifestkrper. Das Stoffsystem liegt durch den Pressdruck als kompaktes Stoffgefge vor, so dass bei der Bohrung Entmischungserscheinungen aufgrund verschiedener Stoffdichten, breiter Partikelgrenverteilung sowie differier
41、ender Geometrie vermieden werden. Verwendet wird ein Zylinder mit einer definierten Lochgeometrie. Das Probenmaterial wird bei 3 MPa bis 5 MPa hoch verdichtet. Die Gewinnung der reprsentativen Laboratoriumsprobe erfolgt nunmehr an dem vorliegenden festen Formkrper aus volumengleichen Probeneinheiten
42、 nach einem stoffteilchenunabhngigen Teilungsvorgang ber Einzelbohrungen, die zufallsgeneriert ausgewhlt werden. Die Teilprobenmenge besteht also aus der Summe mehrerer zufllig zu entnehmender Volumenelemente, die beim Vorgang der Entnahme mittels Bohrer als Bohrelemente anfallen. Die so gewonnene T
43、eilprobe wird je nach zu analysierender Probemenge in einem Minipresszylinder oder Mikropresszylinder verpresst. Die Analysenprobe wird letztendlich je nach gewnschter Menge anschlieend mittels Bohrer aus dem Mini- bzw. Mikropresszylinder entnommen (siehe 8.5). In der Probe ggf. enthaltene Flssigkei
44、t wird bei der Verpressung im Presszylinder ber Lcher in der Zylinderwandung abgefhrt. DIN 54385:2016-08 9 Legende 1 zu pressendes Probenmaterial 2 Sammelschale fr Pressflssigkeit 3 Probenentnahme im gepressten Zustand mit Hilfe eines Bohrers 4 Bohrungen zum Austritt der Pressflssigkeit 5 Abfhrung d
45、er Pressflssigkeit Bild 1 Schematische Darstellung der Pressbohrmethode Die ausfhrliche Beschreibung der Pressbohrmethode ist im Mllhandbuch 11 nachzulesen. Der grundstzliche Ablauf zur Erzeugung einer Analysenprobe ist im Anhang A Bild A.1dargestellt. 7 Einzustellende Parameter 7.1 Zylinderauswahl
46、Das Volumen eines Presszylinders abzglich des Hubraumes zur Verpressung bestimmt das Volumen des Presslings. Das Fassungsvermgen eines Presszylinders beschreibt seine Aufnahmekapazitt an Probenmaterial im Originalzustand. Die Bohrungen im Presszylinder werden durch die typische Partikelgre der Labor
47、atoriumsprobe bestimmt. Bei der Zylinderauswahl sind zu beachten: a) Laboratoriumsprobenumfang; b) Stoffsystem; c) Partikelgrenverteilung; d) Schttdichte; e) anzuwendendes Analysenverfahren. Fr die Entnahme von Proben fr die Schwermetallanalytik muss ein Zylinder mit in den Bohrungen eingebauten Buc
48、hsen aus schwermetallfreiem Werkzeugstahl, Titan oder keramischen Werkstoffen (siehe Bild 2) verwendet werden. DIN 54385:2016-08 10 Legende 1 Buchse Bild 2 Querschnitt des Presszylinders mit Buchse In Tabelle B.1 im Anhang B sind Informationen zur Zylinderauswahl in Abhngigkeit vom zu verpressenden
49、Volumen der Laboratoriumsprobe angegeben. In Bild B.1 ist ein Presszylinder schematisch dargestellt. 7.2 Probenentnahmeplan 7.2.1 Allgemeines Zur Entnahme der Teilprobe aus dem Pressling mssen die zu entnehmenden Volumenelemente festgelegt werden. Dabei sind die mglichen Dimensionen der Volumenelemente durch die Geometr
