1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Papier und Pappe (NPa) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS
2、85.060!$NSu“1434882www.din.deDDIN 54603Prfung von Papier, Karton und Pappe Bestimmung des Gehaltes an GlyoxalTesting of paper, paperboard and board Determination of glyoxal contentEssais des papiers, cartons et des ptes Dtermination de la teneur en glyoxalAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag
3、GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54603:1981-09www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 54603:2008-08 2 Vorwort Diese Norm wurde vom NA 062-04-21 GA (ehemals NMP 421) Chemisch-technologische Prfverfahren fr Papier, Pappe, Faserstoff und Chemiezellstoff“ erarbeitet. nderungen Gegenber DIN 54603:1981-09 wurd
4、en folgende nderungen vorgenommen: a) Bestimmungsgrenze auf 5 g Glyoxal/g Papier an die Masse angepasst; b) Abschnitt 6 und 8 aufgrund existierender Europischer Normen neu formuliert; c) Abschnitt 9 Extraktion der Probe“ wurde gestrichen; d) Abschnitt 11 berarbeitet und eine neue Gleichung fr die Au
5、swertung erstellt, bei der die Feuchte mit einbezogen wurde; e) redaktionelle berarbeitung und Aktualisierung der Normativen Verweisungen“. Frhere Ausgaben DIN 54603: 1981-09 DIN 54603:2008-08 3 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr Papiere, Kartons und Pappen, die bestimmungsgem zum Verpacken von
6、feuchten oder fettenden Lebensmitteln verwendet werden und mit diesen in unmittelbare Berhrung kommen. Ausgenommen sind Papiere, Kartons und Pappen, die nur zum kurzfristigen Verpacken solcher Lebensmittel dienen, die erfahrungsgem vor dem Verzehr gewaschen und geschlt werden (z. B. Frischobst, Fris
7、chgemse, Nsse in der Schale). Die Bestimmungsgrenze fr dieses Verfahren liegt bei 0,5 g Glyoxal/g Papier. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierte
8、n Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN 645, Papier und Pappe vorgesehen fr den Kontakt mit Lebensmitteln Herstellung eines Kaltwasserextraktes DIN EN 647, Papier und Pappe vorgesehen fr den Kontakt mit Lebensmitteln Herstellun
9、g eines Heiwasserextraktes DIN EN ISO 186, Papier und Pappe Probenahme zur Bestimmung der Durchschnittsqualitt DIN EN ISO 536, Papier und Pappe Bestimmung der flchenbezogenen Masse 3 Kurzbeschreibung Die zu untersuchende Probe wird mit Wasser extrahiert und das gelste Glyoxal mit 2-Hydrazono-2,3-dih
10、ydro-3-methylbenzothiazol-hydrochlorid (HMBT) in essigsaurer Lsung umgesetzt. Der entstandene gelbe Farbstoff wird photometrisch bestimmt. Das Reaktionsprodukt mit Formaldehyd ist farblos. 4 Bezeichnung des Verfahrens Bezeichnung des Verfahrens zur Bestimmung des Gehaltes an Glyoxal (A) in Papier, K
11、arton und Pappe nach dieser Norm: Prfung DIN 54603 A DIN 54603:2008-08 4 5 Reagenzien Es werden nur Reagenzien von anerkannter analytischer Qualitt und nur destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit verwendet, z. B. Deionat. 5.1 Ethanol C2H5OH = 0,87 g/ml. 5.2 Essigsure CH3COOH (Eisess
12、ig) mindestens 96 %. 5.3 Glyoxal C2H2O2, etwa 30%ige Lsung in Wasser, = 1,20 g/ml. 5.4 HMBT 2-Hydrazono-2,3-dihydro-3-methylbenzothiazolhydrochlorid C8H10ClN3S. 5.5 Hydroxylammoniumchlorid HONH3Cl. 5.6 Methylenblau C16H18ClN3S2H2O. 5.7 Methylrot C15H15N3O2. 5.8 Natriumhydroxid-Lsung: c(NaOH) = 1 mol
13、/l (bisher 1 N). 5.9 Essigsure-Lsung (siehe 5.2) (1 + 1): 1 Volumenteil Essigsure, mindestens 96 %, wird mit 1 Volumenteil Wasser verdnnt. 5.10 HMBT-Lsung: 0,4 g HMBT (siehe 5.4) werden in einen 100-ml-Messkolben gegeben und mit Essigsure-Lsung (siehe 5.9) bis zur Marke aufgefllt. Die Lsung ist eine
14、 Woche lang haltbar. 5.11 Hydroxylammoniumchlorid-Lsung c(HONH3Cl) = 1 mol/l: 69,5 g Hydroxylammoniumchlorid (siehe 5.5) werden in einen 1 000-ml-Messkolben gegeben und mit Wasser bis zur Marke aufgefllt. 5.12 Indikator nach Tashiro: zu 100 ml einer 0,03 %igen Methylrot-Lsung (siehe 5.7) in Ethanol
15、= 0,87 g/ml werden 15 ml einer 0,1 %igen wssrigen Methylenblau-Lsung (siehe 5.6) gegeben. 6 Gerte bliches Laborgert sowie zustzlich: 6.1 Photometer geeignet fr Messungen bei einer Wellenlnge von 405 nm und mit abgeglichenem Kvettensatz 6.2 Analysenwaage mit einer Fehlergrenze von 0,1 % der Masse des
16、 Wgeguts. 7 Probenahme Die Probenahme wird nach DIN EN ISO 186 durchgefhrt. Damit keine Vernderung der Probe bis zur Durchfhrung der Prfung eintritt, muss die Probe in Aluminiumfolie eingeschlagen werden. 8 Probenvorbereitung Die Probenahme, Probenvorbereitung und Extraktion mssen entsprechend den V
17、erfahren fr die Herstellung des Heiwasserextraktes nach DIN EN 647 oder des Kaltwasserextraktes nach DIN EN 645 durchgefhrt werden. Die Prfung sollte nicht spter als 24 h nach der Extraktion vorgenommen werden. DIN 54603:2008-08 5 9 Bestimmung der flchenbezogenen Masse Nach DIN EN ISO 536. 10 Durchf
18、hrung Es sind Parallelbestimmungen von mindestens zwei Proben durchzufhren. 10.1 Aufstellen der Bezugskurve 10.1.1 Etwa 1 g der etwa 30%igen wssrigen Glyoxal-Lsung wird auf 0,1 mg (mE) in einen 250-ml-Erlen-meyerkolben eingewogen, 20 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lsung, 1 mol/l, und 50 ml Wasser zugege
19、ben und der Kolben verschlossen. Nach 30 min werden 3 Tropfen des Indikators nach Tashiro zugegeben und mit Natriumhydroxid-Lsung, 1 mol/l, titriert. ANMERKUNG Eine potentiometrische Endpunktsbestimmung ist auch mglich. Zur Bestimmung des Blindwertes wird unter den gleichen Bedingungen wie zuvor, je
20、doch ohne Zugabe von Glyoxal-Lsung, verfahren. Der Massenanteil in % an Glyoxal errechnet sich nach folgender Gleichung: 00012100016,58GlyoxalE=ma(1) Dabei ist a Verbrauch Natriumhydroxid-Lsung, 1 mol/l, minus Blindwert in ml; mEEinwaage der Glyoxal-Lsung in g. 10.1.2 Standard-Lsung I: Von der Glyox
21、al-Lsung, deren Massenanteil nach 10.1.1 bestimmt wurde, wird diejenige Masse in einen 100-ml-Messkolben eingewogen, die 100 mg Glyoxal enthlt. Danach wird mit Wasser bis zur Marke aufgefllt und gut durchmischt. 10.1.3 Standard-Lsung II: 1 ml der Standard-Lsung I (entspricht 1 mg Glyoxal) wird in ei
22、nen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit Wasser bis zur Marke aufgefllt. 10.1.4 In je einen 25-ml-Messkolben werden von der Standard-Lsung II 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml und 3,0 ml entsprechend 5 g; 10 g; 20 g und 30 g Glyoxal pipettiert, jeweils 2,5 ml der HMBT-Lsung zugegeben und mit Essigsure-Lsung (1
23、 + 1) bis zur Marke aufgefllt. Danach werden die Messkolben 5 min in ein Wasserbad von 80 C gestellt und anschlieend 10 min in flieendem Leitungswasser abgekhlt. Nach 15 min werden die Extinktionswerte E oder die Absorptionswerte A in % in einem abgeglichenen Kvettensatz von 1,0 cm Schichtdicke bei
24、einer Wellenlnge von 405 nm gegen eine Blindlsung gemessen. Diese Blindlsung wird unter den gleichen Bedingungen wie beschrieben hergestellt, jedoch wird anstelle der Standard-Lsung II Wasser zugegeben. Die Extinktionswerte E oder die Absorptionswerte A in % werden in einem Koordinatensystem gegen d
25、ie zugehrigen Glyoxal-Gehalte in g aufgetragen. Man erhlt so eine Bezugskurve, die bei Anwendung von ausreichend monochromatischem Licht geradlinig verluft. DIN 54603:2008-08 6 10.2 Bestimmung des Glyoxal-Gehaltes Von dem nach Abschnitt 8 hergestellten Extrakt werden 10 ml entnommen, in einen 25-ml-
26、Messkolben pipettiert, 10 ml Eisessig und 2,5 ml der HMBT-Lsung zugegeben und mit Essigsure-Lsung (1 + 1) bis zur Marke aufgefllt. Die Probe wird 5 min in ein Wasserbad von 80 C gegeben und anschlieend 10 min unter flieendem Leitungswasser abgekhlt. Die Reaktionslsung wird unter Verwendung des gleic
27、hen Kvettensatzes, wie unter 10.1.4 beschrieben, nach 15 min gegen eine Blindlsung gemessen. Aus den erhaltenen Extinktionswerten E oder Absorptionswerten A in % ist die Masse Glyoxal in g aus der Bezugskurve abzulesen. 11 Auswertung Der Massenanteil an Glyoxal der Durchschnittsproben Csoder Cmnach
28、Gleichung (2) und Gleichung (3) ist wie folgt zu berechnen: fxGbVVCC=10010011001s0(2) 1000100100110m=fGVVCC (3) Dabei ist CSMasse an lslichem Glyoxal der Durchschnittsprobe in mg/dm2; CmMasse an lslichem Glyoxal der Durchschnittsprobe in mg/kg; C Massenanteil des Glyoxal, abgelesen aus der Bezugskur
29、ve, in mg; V0Gesamtvolumen des Extraktes (250 ml), in ml; V1eingesetztes Untersuchungsvolumen (25,0 ml), in ml; b flchenbezogene Masse, in g/m2; G Masse der Durchschnittsprobe, entnommen unter den gleichen Bedingungen wie die flchen-bezogene Masse; f Feuchtegehalt der Durchschnittsprobe, in %. Das E
30、rgebnis ist auf zwei signifikante Stellen anzugeben. 12 Prfbericht Der Prfbericht muss folgende Angaben enthalten: a) Hinweis auf diese Norm; b) Art und Bezeichnung der Probe; c) Anzahl der Parallelbestimmungen; d) flchenbezogene Masse der Probe in g/m2; e) Masse an Glyoxal in mg/dm, Einzelwerte und Mittelwert; f) gegebenenfalls Abweichungen von dieser Norm; g) Prfdatum.
