1、Juli 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK)Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 83.080.20!%BP-“2314510www.din.deDDIN 54802-2Prfung
2、von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und derWeichmacheraufnahmegeschwindigkeit in der Wrme vonVinylchlorid-(VC-)Polymerisaten Teil 2: Statisches VerfahrenTesting of plastics Determination of plasticizer sorption and rate of plasticizer sorption in the heat of vinylchloride (VC) polyme
3、rs Part 2: Statical methodEssai de matires de plastiques Dtermination de la prise de plastifiant et de la vitesse de prise de plastifiant chaud depolymres de vinyle chloride (VC) Partie 2: Mthode statiqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54802-2:1997-09www.be
4、uth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 54802-2:2015-07 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 4 5 Anzahl der Bestimmungen 4 6 Probenahme 4 7 Prfgerte und Prfmittel 4 7.1 Prfgerte 4 7.2 Prfmittel . 6 8 Durchfhrung 7 9 Au
5、swertung . 7 9.1 Weichmacheraufnahme . 7 9.2 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit . 8 10 Prfbericht . 9 Anhang A (informativ) Erluterungen 10 Literaturhinweise . 11 DIN 54802-2:2015-07 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 054-02-10 AA Thermoplast-Formmassen“ des DIN-Normenausschusse
6、s Kunststoffe (FNK) erarbeitet. DIN 54802, Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und der Weichmacher-aufnahmegeschwindigkeit in der Wrme von Vinylchlorid-(VC-)Polymerisaten besteht aus: Teil 1: Planetenmischer-Verfahren Teil 2: Statisches Verfahren Es wird auf die Mglichkeit hin
7、gewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 54802-2:1997-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen
8、 aktualisiert; b) Dioctylphthalat (DOP) im gesamten Dokument durch Diisononylphthalat (DINP) ersetzt sowie die Prftemperatur von 75 C auf 85 C erhht, siehe Anhang A; c) Anhang A (informativ) berarbeitet; d) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 54802-2: 1997-09 DIN 54802-2:2015-07 4 1 A
9、nwendungsbereich Diese Norm legt Prfungen zur Bestimmung der Menge des Weichmachers Diisononylphthalat (DINP) fest, die bei 85 C von einem VC-Polymerisat fr allgemeine Anwendung unter Bildung einer trockenen Mischung aufgenommen wird, und zur Bestimmung der mittleren Weichmacheraufnahmegeschwindigke
10、it des VC-Poly-merisates beim Mischen. Die Kenntnis der Weichmacheraufnahme und der Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit bei 85 C ist fr die Beurteilung der Eignung eines VC-Polymerisates zur Herstellung von pulverfrmigen, weichmacherhaltigen Polyvinylchlorid-(PVC-P-)Formmassen von Bedeutung. 2 Normat
11、ive Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Be
12、zug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54802-1, Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Weichmacheraufnahme und der Weichmacher-aufnahmegeschwindigkeit in der Wrme von Vinylchlorid-(VC-)Polymerisaten Teil 1: Planetenmischer-Verfahren DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Ro
13、hstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 54802-1. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens In 6 Zentrifugierrhrchen werden je etwa 1,5 g VC-Polymerisat mit etwa 3 ml DINP gemischt und in einem auf 85 C temperierten Metallblock auf e
14、ine Temperatur von 85 C erwrmt. Nach Einwirkungszeiten zwischen 6 min und 30 min werden die Rhrchen dem Temperaturblock entnommen und bei einer Zentrifugal-beschleunigung von 2,5 104m/s2bis 3 104m/s2zentrifugiert. Aus der Gewichtszunahme werden die Weichmacheraufnahme nach 30 min und die Weichmacher
15、aufnahmegeschwindigkeit bestimmt. 5 Anzahl der Bestimmungen Es wird eine Bestimmung je Probe durchgefhrt. 6 Probenahme Aus dem zu prfenden VC-Polymerisat wird entsprechend den Angaben nach DIN EN ISO 15528 eine Durchschnittsprobe von etwa 10 g entnommen. 7 Prfgerte und Prfmittel 7.1 Prfgerte 7.1.1 G
16、eeigneter Metallblock, fr die Temperierung auf (85 0,2) C aus Aluminium oder nichtrostendem Stahl mit mindestens 6 zylindrischen Aussparungen, der es gestattet, das PVC/DINP-Gemisch so aufzuheizen, dass die Temperatur zum Zeitpunkt der ersten Probenahme nach 6 min um nicht mehr als 2 C von der Sollt
17、emperatur von 85 C abweicht (siehe Bild 1). DIN 54802-2:2015-07 5 Legende affnungen fr Schleudergefe, Tiefe etwa 60 mm. Durchmesser der ffnungen fr Zentrifugenrhrchen: etwa 19 mm bzw. etwa 22 mm, je nach Ausfhrungsform (siehe Bild 2) Bild 1 Beispiel eines Temperierblocks 7.1.2 Laboratoriumszentrifug
18、e, mit Arbeitskopf, Zentrifugenbechern (siehe Bild 2) und gegebenenfalls einer Vorrichtung zur Luftkhlung, z. B. nach DIN 58970-1. Zentrifugalbeschleunigung mindestens 2,5 104m/s2(bezogen auf den von der Luferachse achsfernsten Punkt des Schleudergutes). 7.1.3 Zentrifugenrhrchen, siehe Bild 2. 7.1.4
19、 Rhrstab, Draht. 7.1.5 Filterpapier, bzw. Verbandwatte. 7.1.6 Analysenwaage, mit einer Fehlergrenze von 0,1 mg. 7.1.7 Stoppuhr, mit einer Fehlergrenze von 1 s. 7.1.8 Millimeterpapier. 7.1.9 Saugflasche. 7.1.10 Gummiring. DIN 54802-2:2015-07 6 Mae in Millimeter Legende 1 Zentrifugenrhrchen 2 Zentrifu
20、genbecher 3 Reduzier-Einsatz Bild 2 Beispiel eines Zentrifugenrhrchens mit Zentrifugenbecher nach DIN EN ISO 4608 7.2 Prfmittel Weichmacher Diisononylphthalat (DINP) mit folgenden Eigenschaften bei 20 C: Dichte 0,972 g/cm3bis 0,977 g/cm3; Viskositt 72 mPa s bis 82 mPa s. DIN 54802-2:2015-07 7 8 Durc
21、hfhrung In 6 Zentrifugenrhrchen werden jeweils ein Filterpapier bzw. (100 2) mg Watte und darber etwa 1,5 g PVC eingewogen (Wgeunsicherheit 1 mg). Das PVC-Pulver wird anschlieend mit 4 ml DINP gut mit Hilfe eines Rhrstabes (Draht) vermischt. Speziell bei der Verwendung von Watte ist ein Verschieben
22、derselben zu vermeiden. Falls die DINP-Menge nicht ausreicht, um eine Suspension zu ergeben, wird eine ausreichende Menge DINP in das Zentrifugenrhrchen eingefllt, um einen DINP-berschuss sicherzustellen. Die 6 Zentrifugenrhrchen werden anschlieend in den auf 85 C temperierten Metallblock eingesetzt
23、. Die ffnungen, in die die Rhrchen eingesetzt werden, sind mit DINP gefllt, um eine gute Wrmebertragung sicherzustellen. Das PVC-Weichmachergemisch wird nun bei 85 C ber eine Zeitspanne von 6 min, 10 min, 12 min, 14 min, 20 min und 30 min gelagert. Je nach Produkt kann es notwendig sein, auf Grund d
24、er schnellen Weichmacheraufnahme bei 85 C Proben schon zu einem frheren Zeitpunkt zu ziehen, um eine Kurve erstellen zu knnen. Die abweichenden Zeiten werden im Prfbericht dokumentiert. Nach diesen Verweilzeiten unter Temperatur wird jeweils 1 Rhrchen aus dem Temperierblock entnommen und nach rasche
25、m Abkhlen bei Raumtemperatur aufbewahrt. Frhestens 10 min nach Entnahme der letzten Probe werden die 6 Rhrchen 60 min bei einer Zentrifugalbeschleunigung von 2,5 104m/s2bis 3 104m/s2zentrifugiert. ANMERKUNG Falls erforderlich, kann in einem vorgeschalteten Arbeitsgang aus allen Zentrifugenrhrchen da
26、s berschssige DINP mit Unterdruck ber eine Saugflasche entfernt werden. Wird zur Verkrzung der Zentrifugierdauer eine hhere Zentrifugalbeschleunigung, z. B. 30 min und 3,5 104m/s2, angewendet, so ist dies im Prfbericht anzugeben. Auerdem muss vorher festgestellt werden, dass die Ergebnisse mit denen
27、 nach einer Zentrifugierdauer von 60 min bei einer Zentrifugalbeschleunigung von (2,5 bis 3) 104m/s2bereinstimmen. Die Rhrchen werden anschlieend zurckgewogen und die Massezunahme (Weichmacheraufnahme) in Prozent errechnet. 9 Auswertung 9.1 Weichmacheraufnahme Die Weichmacheraufnahme HPA in Prozent
28、fr jede Probe wird nach Zahlenwertgleichung (1) berechnet: 100HPA0112=mmmm(1) Dabei ist m0die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens einschlielich des Filterpapiers bzw. der Watte; m1die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens, des Filterpapiers bzw. der Watte und des VC-Polymerisates vor dem Zentrif
29、ugieren; m2die Masse in Gramm des Zentrifugenrhrchens, des Filterpapiers bzw. der Watte und des VC-Polymerisates nach dem Zentrifugieren. Die Weichmacheraufnahme in der Wrme HPA ist die Weichmacheraufnahme der Probe, die nach 30 min Einwirkungszeit entnommen worden ist. ANMERKUNG Die Zahlenwertgleic
30、hung (1) bercksichtigt nicht die von dem Filterpapier bzw. der Watte aufgenom-mene Menge DINP. Im brigen ist die nach der Zahlenwertgleichung (1) berechnete Weichmacheraufnahme kleiner als DIN 54802-2:2015-07 8 die wahre Weichmacheraufnahme, weil sich ein kleiner Teil des VC-Polymerisates in dem abz
31、entrifugierten DINP gelst hat. 9.2 Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit Die mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA in Prozent je Minute wird ermittelt durch ein Diagramm, auf dessen Ordinate die Weichmacheraufnahme der Probe in Prozent und auf dessen Abszisse die Einwirkungszeit von DINP auf
32、PVC bei 85 C in Minuten aufgetragen ist. Die Messpunkte werden durch einen Kurvenzug verbunden (Beispiel siehe Bild 3). RPA wird aus dem Anstieg der Tangente ermittelt, die sich, ausgehend vom Nullpunkt, durch Anlegen an den aufsteigenden Ast der Kurve ergibt. Legende X Einwirkzeit in Minuten Y Weic
33、hermacheraufnahme der Probe in Prozent 1 Mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA = 10 % je min 2 Weichmacheraufnahme in der Wrme HPA = 112 % nach 30 min Bild 3 Schematischer Verlauf der Weichmacheraufnahme in Abhngigkeit von der Einwirkungszeit von DINP auf PVC bei 85 C DIN 54802-2:2015-07 9
34、 10 Prfbericht Im Prfbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzugeben: e) Art und Bezeichnung des verwendeten VC-Polymerisates; f) Zentrifugierzeit in Minuten (bei Abweichung von den Normbedingungen); g) Zentrifugalbeschleunigung in Metern je Sekunde im Quadrat (bei Abweichung von den Norm-beding
35、ungen); h) Weichmacheraufnahme in Prozent und die dazu gehrende Einwirkungszeit von DINP auf PVC bei 85 C fr die einzelnen Proben; i) Probenahmezeiten in Minuten (bei Abweichung von den Normbedingungen); j) grafische Darstellung des zeitlichen Verlaufes der Weichmacheraufnahme; k) Weichmacheraufnahm
36、e in der Wrme HPA in Prozent nach 30 min; l) mittlere Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit RPA in Prozent je Minute; m) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; n) Prfdatum. DIN 54802-2:2015-07 10 Anhang A (informativ) Erluterungen Die Umstellung der Norm von DOP (Dioctylphthalat) auf DIN
37、P bewirkt, dass die Prftemperatur von 75 C auf 85 C angehoben werden muss, damit Messergebnisse im vergleichbaren bis etwas hheren Wertebereich erreicht werden. Die Weichmacheraufnahmegeschwindigkeit steigt mit der Erhhung der Temperatur an. Die Kurve, die man mittels der Messwerte erhlt, zeigt somi
38、t ebenfalls einen steileren Anstieg. DIN 54802-2:2015-07 11 Literaturhinweise 1 DIN 58970-1, Laborzentrifugen Teil 1: Begriffe, Prfung, Kennzeichnung 2 DIN EN ISO 4608, Kunststoffe Vinylchlorid(VC)-Homopolymere und Copolymere fr allgemeine Anwendungen Bestimmung der Weichmacheraufnahme bei Raumtemperatur
