1、Mai 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Verpackungswesen (NAVp) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 55.040C % 9611831www.din.deXDIN 55533Verp
2、ackungspr fung Integrales Dichtheitspr fverfahren f r Folienverpackungen mit einer flexiblen Pr fkammer und Pr fgasPackaging testing Integral test method for packagings made of films or foils for leakage using a flexible test chamber with tracer gasEssai de l emballage Mthode d essai intgrale d tanc
3、hit d emballages faits de films ou de feuilles moyennant une chambre d essai flexible avec du gaz de tracageAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 55533:2005-052VorwortDieses Dokument wurde im Normenausschuss Verpackungswesen (NAVp), Arbei
4、tsausschuss 2.11 Folien frVerpackungszwecke erarbeitet.1 AnwendungsbereichDieses Dokument legt ein Prfverfahren fest, das den Nachweis, die Lokalisierung und Messung vonLeckagen in Verpackungen aus nicht porsen Kunststoff- oder Metallfolien oder in flexiblen Beuteln oderSchalen mit laminierten Folie
5、n beschreibt. Die Verpackungen knnen leer oder mit Produkt gefllt sein. FallsProdukt enthalten ist, drfen die Siegelnhte und Oberflchen nicht in Kontakt mit Flssigkeiten sein.Mit diesem Verfahren findet man Lecks bis herab zu 10 8 mbarl/s, abhngig von der Prfgaskonzentration inder Verpackung.Das Prf
6、verfahren ist zerstrungsfrei, wenn das Prfgas vor der Siegelung in die Verpackung eingebrachtwurde.Das Verfahren ist sowohl fr die Typprfung in der Verpackungsentwicklung als auch fr die berwachung inder laufenden Produktion von Fertigpackungen geeignet.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierte
7、n Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN EN 1330-8, Zerstrungsfreie Prfung Terminologie
8、 Teil 8: Begriffe fr die DichtheitsprfungDIN EN 13185, Zerstrungsfreie Prfung Dichtheitsprfung PrfgasverfahrenDIN EN 13625, Zerstrungsfreie Prfung Dichtheitsprfung Anleitung zur Auswahl von Gerten zurMessung von GasleckagenDIN EN 13192, Zerstrungsfreie Prfung Dichtheitsprfung Kalibrierung von Refere
9、nzlecks fr Gase3 BegriffeFr die Anwendung dieses Dokumentes gelten die in DIN EN 1330-8 angegebenen und die folgendenBegriffe. Weitere Begriffe des Verpackungswesens nach DIN 55405, siehe Literaturhinweise.3.1flexible VerpackungenUmhllungen aus nicht porsen Kunststoff- oder Metallfolien, insbesonder
10、e auch flexible Beutel oder Schalenmit laminierten Folien zum Schutz von empfindlichen Produkten vor schdlichen Umwelteinflssen whrenddes Transportes oder der Prsentation zum Verkauf3.2Produktin der Verpackung enthaltenes Objekt oder Material, das durch die Umhllung bei Transport, Lagerung oderDarbi
11、etung geschtzt werden sollDIN 55533:2005-0533.3Siegelnahtdie Verschlussbereiche in der Verpackungsfolie, die durch heies Verpressen hergestellt wurden3.4Foliedas dnne Flchengebilde aus Kunststoff, Metall oder einem laminierten Verbundmaterial, das dieVerpackung bildet oder verschliet3.5Leckratenrckw
12、eisgrenzedie Leckrate eines Prflings, die bei berschreiten zur Rckweisung fhrt4 Beschreibung des Prfverfahrens4.1 Charakterisierung des VerfahrensDieses Verfahren beschreibt den massenspektrometrischen Nachweis von Prfgas zur Quantifizierung undLokalisierung von Lecks in flexiblen Verpackungen. Wege
13、n seiner besonderen Eigenschaften wird Helium alsPrfgas bevorzugt verwendet.Zur Dichtheitsprfung wird die Verpackung in eine Vakuumkammer gelegt, welche mit dem Massen-spektrometer verbunden ist (Verfahren B6 nach DIN EN 1779). Flexible Verpackungen berstehen normaler-weise nicht die Evakuierung auf
14、 volles Vakuum, da vorher die Siegelnhte bis zur Zerstrung beanspruchtwerden. Bei dem hier beschriebenen Verfahren sind jedoch die Wandungen der Vakuumkammer selbst ausflexiblem und elastischem Material. Diese Wandungen legen sich eng an die Form der Verpackung an, wo-durch der Atmosphrendruck den i
15、nternen Druck kompensiert und die Aufblhung der Verpackung verhindert.Die Verpackung wird durch eine porse Zwischenlage auf Abstand von der flexiblen Wandung gehalten,wodurch die Leckgasstrme von jedem Ort der Verpackung schnell in das Vakuum eintreten und zumPrfgasdetektor flieen knnen.Mit diesem V
16、erfahren wird das Leck nicht lokalisiert, aber die Gesamtleckagerate quantitativ gemessen. DieAnzeige des Gertes ist eine lineare Funktion der Prfgaskonzentration in dem aus dem Leck strmendenGas.Grundstzlich sind zwei Verfahren zur Einbringung des Prfgases in die Verpackung mglich: bei dem ersten V
17、erfahren wird das Prfgas whrend der Befllung der Verpackung mit eingebracht,wobei die Verpackung nicht beschdigt wird; bei dem zweiten Verfahren wird das Prfgas nachtrglich mit einer Injektionsspritze durch die Foliegespritzt. Das entstehende Loch kann sicher mit klarem Klebeband verschlossen werden
18、. Dies ist einzerstrendes Prfverfahren.An undichten Verpackungen kann in einem zweiten Schritt die undichte Stelle mithilfe einer Schnffelsonde,gefunden werden (Verfahren B4 nach DIN EN 1779).Bei diesem Verfahren ist die Empfindlichkeit abhngig von der Prfgaskonzentration in der Verpackung unddem Dr
19、uck, den der Prfer von auen auf die Verpackung ausbt. Die Sorgfalt und Geschicklichkeit desPrfers, mit der er mgliche Lecks mit der Schnffelsonde abfhrt, spielen ebenfalls ein groe Rolle.Typischerweise knnen so Lecks bis herab zu 10 7mbarl/s nachgewiesen werden.DIN 55533:2005-054Legende1 Folie der P
20、rfkammer2 zu prfende Verpackung3 oberer Rahmen4Dichtung5 unterer Rahmen6 Prflingsaufnahme der Prfkammer7 porse ZwischenlageBild 1 Schematische Darstellung der Folienprfkammer4.2 Besondere Vorteile des VerfahrensDieses Verfahren erlaubt halbautomatisierte Prfungen auf erheblich kleinere Lecks als mit
21、 konventionellenVerfahren.Das Verfahren ermglicht eine erheblich krzere Ansprechzeit als andere empfindliche Prfverfahren.Das Erste der beiden mglichen Verfahren ist zerstrungsfrei, was entscheidend fr die Prfung vonwertvollen Produkten sein kann.Die zurzeit realisierbaren Verfahren sind nicht schne
22、ll genug, um direkt in einer Produktionsverpackungsliniezu arbeiten. Sie sind aber gut geeignet fr statistische Prozessberwachung (SPC) und die Qualifizierung beider Verpackungsentwicklung.4.3 EinschrnkungenDas Verfahren basiert auf der freien Strmung von Prfgas durch ein Leck. Falls das Leck bedeck
23、t ist, mitz.B. flssigem Produkt oder kondensiertem Wasser, so ist die Strmung von Prfgas zum oder durch dasLeck behindert und die Leckratenanzeige wird zu niedrig sein.Lecks, die kleiner als 10 8 mbarl/s sind, knnen nicht mehr sicher identifiziert werden, selbst mit 100 %Prfgaskonzentration.Zwischen
24、 Befllung mit Prfgas und Beginn der Durchfhrung muss ein auf den jeweiligen Verpackungstypbezogenes Zeitfenster vereinbart und eingehalten werden.5 Gerte und Einrichtungen5.1 Leckdetektor und FolienprfkammerDer Leckdetektor muss die Mindestanforderungen nach DIN EN 13625 erfllen. An seinem Einlass m
25、uss eineFolienprfkammer nach Bild 1 angeschlossen sein. Diese Folienprfkammer besteht mindestens einseitig ausin einem Rahmen eingespannter Folie, wobei die gebildete Prfkammer einen Anschluss zum Leckdetektorhaben muss. Der/die Rahmen tragen auf ihrem Umfang Dichtungen, sodass beim Zusammenfahren e
26、inevakuumdichte Prfkammer entsteht. Innen ist auf jeder Folie ein porses Material angebracht, damit dasaustretende Prfgas frei zum Lecksucheranschluss hin abstrmen kann.DIN 55533:2005-0555.2 SchnffeleinrichtungDie Schnffelsonde muss die Mindestanforderungen nach DIN EN 13625 erfllen und kann an dems
27、elbenoder an einem anderen Heliumleckdetektor angeschlossen sein.5.3 PrfgasAls Prfgas wird vorzugsweise Helium1)verwendet, dessen Volumenanteil bis zu 99 % in der Packungbetragen kann. Wesentlich hhere Reinheiten verbessern die Nachweisempfindlichkeit nicht mehr.Der Prfgasanteil am Gesamtvolumen der
28、 Verpackung bestimmt die Nachweisgrenzen und muss bei derBerechnung von quantitativen Leckageraten bercksichtigt werden (siehe Abschnitt 7).5.4 PrflecksZur quantitativen Messung muss der Leckdetektor mit einem nach DIN EN 13192 kalibrierten Prfleckeingestellt werden.Das Prfleck muss die Mindestanfor
29、derungen nach DIN EN 13625 erfllen und fr Ausstrmung ins Vakuumkalibriert sein. Es muss so konstruiert sein, dass es wie ein Prfling in die Prfkammer gelegt werden kannund seine Leckrate dabei reproduzierbar angezeigt wird.6 Prfobjekte und ProbennahmeDie Anzahl von Prfobjekten fr die Dichtheitsprfun
30、g wird bestimmt von der Art des Produktes, seinenKosten, seiner Gre und den Haftungsverpflichtungen des Produzenten.Auerdem hngt die Anzahl von Prflingen davon ab, ob sie aus einer Produktionslinie zur Prozesskontrolle(SPC) entnommen oder fr Vergleichsuntersuchungen zur Qualifizierung von Verpackung
31、en in derEntwicklung verwendet werden.7 Durchfhrung7.1 Apparative Vorbereitungen7.1.1 Kalibrierung und RckfhrbarkeitVor einer Messung muss das Gert mit der Prfkammer nach den Herstellervorschriften mit einem Prfleckauf richtige Leckratenanzeige eingestellt werden. Die Einstellung ist mit denselben P
32、arametern vorzunehmen,die auch spter in der Prfung verwendet werden. Die Wiederholbarkeit ist durch mehrfache Messung zuberprfen.Die Hufigkeit der Einstellung richtet sich nach den Herstellervorschriften bzw. den Erfahrungen imPrfbetrieb. Mindestens ist bei jeder Parameternderung eine neue berprfung
33、 des Prflecks erforderlich.1) Die Reinheit des Gases ist fr das Verfahren unerheblich.DIN 55533:2005-0567.1.2 Fllen der Prfobjekte mit PrfgasZur Lecksuche mssen die zu prfenden Verpackungen eine bekannte Prfgaskonzentration enthalten. Fallsdie Prfung nicht unmittelbar nach dem Befllen mit Prfgas erf
34、olgt, muss der zeitabhngige Abfall derPrfgaskonzentration packungsspezifisch bercksichtigt werden:a) Fr die quantitative Leckratenbestimmung wird die bekannte Prfgaskonzentration am einfachsten durcheine bekannte Beimischung von Prfgas zum Schutzgas der Verpackung im Produktionsprozess erzeugt,am be
35、sten durch einen genau bekannten Prfgasstrom zustzlich zu dem Totalgasstrom bei der Befll-und Siegeloperation. Der Anteil strmenden Prfgases bestimmt dann die Prfgaskonzentration in derVerpackung. Fr reproduzierbare Messungen ist es wichtig, dass der Prfgasstrom stabil ist, bevor dieVerpackung gesie
36、gelt wird.b) Zur Lecklokalisierung ist es nicht notwendig, die Prfgaskonzentration in der Verpackung genau zukennen, sie muss lediglich einen Mindestwert erreichen. Dies ist mit einer Injektionsnadel mit seitlichemLoch zu erreichen, mit der eine bestimmte Menge Prfgas nach Einstich in die Verpackung
37、 gedrckt wird.Der Einstich wird mit transparenter Selbstklebefolie wieder verschlossen. Die Dichtheit derwiederverschlossenen Packung kann ggf. mit dem Prfverfahren B geprft werden.7.2 Verfahren A (integrale Dichtheit, quantitativ)Eine integrale, quantitative Dichtheitsprfung ist nur bei Verpackunge
38、n mglich, deren Innenvolumen mit einerbekannten Konzentration an Prfgas gefllt ist. Hierzu ist das Verfahren nach 7.1.2 a) am besten geeignet. Der Leckdetektor evakuiert die aus Folie gebildete Kammer, wodurch die flexiblen Wandungen durch denAtmosphrendruck eng ber die prfgasgefllte Verpackung gezo
39、gen werden. Nach einer festgelegten Zeit (wenn das Prfgasuntergrundsignal mindestens eine Dekade unterhalb derLeckratenrckweisgrenze ist) misst der Leckdetektor die aus der Vakuumkammer strmende Prfgasrateund vergleicht diese mit der eines Prflecks an der Leckratenrckweisgrenze. Wenn die Leckrate kl
40、einer ist als die Leckratenrckweisgrenze, wird die Kammer geffnet und dieVerpackung als GUT akzeptiert. Wenn die Leckrate ber der Rckweisgrenze liegt, wird ein akustischer und/oder optischer Alarmausgelst. Der Prfling kann aus der Kammer entnommen und, wenn gewnscht, mit demSchnffelverfahren das Lec
41、k lokalisiert werden (nach Verfahren B).7.3 Verfahren B (Lokalisierung von Lecks)Eine Lokalisierung von Lecks erfolgt sinnvollerweise nur an zuvor mit dem Prfverfahren A gefundenenundichten Verpackungen, die mit bekannter Prfgaskonzentration gefllt sind. Ersatzweise kann auch eineMindestkonzentratio
42、n von Prfgas mit der Injektionsspritze eingebracht worden sein (siehe Verfahren nach7.1.2 b). Eine quantitative Bestimmung der Leckrate ist mit Verfahren B nicht mglich, da dieDruckverhltnisse und Schnffelbedingungen undefiniert sind. Ein gegenber der umgebenden Atmosphre erhhter Differenzdruck wird
43、 durch Drcken derVerpackung mit der Hand erzeugt. Die Lokalisierung des Lecks erfolgt nach Verfahren B4 (im Einzelnen beschrieben in DIN EN 13185)durch langsames manuelles Abtasten verdchtiger Stellen (insbesondere Siegelnhte) an der undichtenVerpackung mit der Schnffelsonde. Ein lokales Leck ist na
44、chgewiesen, wenn ein ber der Untergrundanzeige signifikant erhhtes Signalreproduzierbar bei berfahren einer bestimmten Stelle der Verpackung auftritt.DIN 55533:2005-0578 AuswertungDie quantitative Bestimmung der integralen Leckagerate erfolgt durch Vergleich mit der Anzeige einesvorher gemessenen Pr
45、flecks. Im einfachsten Fall ist der Lecksucher mit dem Prfleck in derPrfkammer in einem Kalibrierablauf auf richtige Anzeige unter den gewhlten Prfbedingungen(Pumpzeit, Wartezeit, Heliumkonzentration in der Verpackung) eingestellt worden. Dann kann dieLeckrate der Verpackung einfach am Ende des Prfz
46、yklus abgelesen werden. Falls dies nicht mglich ist,wird die unbekannte Leckrate aus der Bekannten des Prflecks wie folgt berechnet:GPLPLuucQAAQ1=Dabei istQPLdie Leckrate des Prflecks;APLdie Ablesung fr das Prfleck;Qudie unbekannte Leckrate der Verpackung;Audie Ablesung fr die unbekannte Leckrate;cG
47、die Prfgaskonzentration in der Verpackung.9 PrfberichtDer Prfbericht muss die folgenden Angaben enthalten:a) Hinweis auf dieses Dokument;b) Identifikationsnummer des verwendeten Leckdetektors;c) Name des Prfers;d) Datum und Uhrzeit, Ort der Prfung;e) Verpackungstyp, -gre, -material;f) Produkt und rc
48、kverfolgbare Identifikationsnummern fr Charge;g) verwendetes Prfgas;h) Beschreibung des Prfgasfllverfahrens und der resultierenden Prfgaskonzentration;i) die gemessene Leckrate der Verpackung;j) Leckratenrckweisegrenze;k) Anzahl geprfter Verpackungen, Anzahl undichter Verpackungen und Orte der gefundenen Lecks (fallsVerfahren B angewendet wurde);l) Besonderheiten, z. B. Art des Lecks in der Verpackung. Erscheinungsbild von dichten im Vergleich zuundichten Verpackungen.DIN 55533:2005-058LiteraturhinweiseNormen der Reihe DIN 55405, Begriffe fr das Verpackungswesen
