1、1DEUTSCHE NORM Januar 2003Prfung von PigmentenBestimmung der relativen Farbstrke und desRestfarbabstandes von anorganischen Pigmentenin Weiaufhellungen nach dem Helligkeitsverfahren55603ICS 87.060.10Testing of pigments Determination of relative tinting strength and ofcolour difference on reduction o
2、f inorganic pigments using the lightnessmethodEssai des pigments Dtermination du pouvoir colorant relatif et de ladiffrence de la couleur restante des pigments inorganiques par la mthodede luminositVorwortDiese Norm wurde vom NPF/FNF-Arbeitsausschuss 11 Optische Prfverfahren fr Pigmente ausgearbeite
3、t.EinleitungDie relative Farbstrke beschreibt eine der wichtigsten optischen Eigenschaften eines Pigmentes. Siebestimmt das optische Leistungsvermgen eines Pigmentes in einem gegebenen Medium und damit auchdie Wirtschaftlichkeit des Pigmentes.Wenn die relative Farbstrke durch visuellen Angleich erha
4、lten wird, verursachen geringe Differenzen inFarbton und Sttigung keine Probleme. Grere Farbdifferenzen erfordern jedoch seitens des Prferszustzliche Erfahrungen. Das bedeutet auch, dass mit zunehmender Farbdifferenz zwischen Proben- undBezugspigment die Unsicherheit des visuellen Angleichs grer wir
5、d.Es sind eine Vielzahl von Farbstrkekriterien denkbar. Das uert sich in der groen Anzahl vonverschiedenen nationalen und Internationalen Normen zur Bestimmung der relativen Farbstrke. Dievorliegende Norm beschreibt ein einfaches Verfahren, das auch ungebte Koloristen ohne Hilfe einesFarbmessgertes
6、befriedigend experimentell nachvollziehen knnen. Die Farbstrke im Sinne dieser Normbeschreibt ein Substitutionsverhltnis bei minimalem Restfarbabstand. Damit entspricht die Bestimmungder relativen Farbstrke einem mglichen praktischen Anwendungsfall, bei dem das Pigment A durch einPigment B in einem
7、streuenden Medium so ersetzt werden soll, dass der Farbunterschied minimiert wird.Die relative Farbstrke in dieser Norm ist festgelegt als das Massenverhltnis von Bezugs- und Probe-pigmenteinwaage, bei dem der Farbabstand zwischen Bezugs- und Probenaufhellungen in der visuellenBewertung ein Minimum
8、hat. Zur Bestimmung von Restfarbabstand und relativer Farbstrke knnen dieWeiaufhellungen von Probe- und Bezugspigment experimentell durch Variation der Einwaage der Probeangeglichen werden, bis ein visuell bewertetes Minimum im Farbabstand erreicht ist.Fortsetzung Seite 2 bis 8Normenausschuss Pigmen
9、te und Fllstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Normenausschuss Farbe (FNF) im DIN DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 55603:2003-01nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Pr
10、eisgr. 07 Vertr.-Nr. 0007Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 55603:2003-012Da ein experimentelles, visuelles Angleichverfahren zeitaufwendig ist und auerdem die relative Farbstrkevon der subjektiven visuellen Bewertung des Abmusterers abhngig ist, wird hier ein rechneri
11、schesAngleichverfahren festgelegt.Als praxisgerecht hat sich ein Angleich der Normfarbwerte Y der Aufhellungen von Probe- undBezugspigment erwiesen, obwohl in einigen Fllen geringfgige Abweichungen zwischen dem visuellbeurteilten Farbabstandsminimum und dem Restfarbabstand bei angeglichener Helligke
12、it (Y = 0) auftretenknnen. Nheres ist beschrieben in S. Keifer und H. G. Vlz, Farbe und Lack 1977, 83(4), 180 185 und278 285 sowie in H. G. Vlz, Industrielle Farbprfung, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 2001.Die in dieser Norm beschriebene relative Farbstrke kann zur Beantwortung der Frage dienen,
13、 beiwelchem Massenverhltnis das Bezugspigment durch das Probepigment in einem aufhellenden Mediumsubstituiert werden kann, wenn der Farbabstand zwischen beiden Aufhellungen mglichst gering sein soll.1 AnwendungsbereichDiese Norm legt ein Verfahren fr das Bestimmen der relativen Farbstrke und des Res
14、tfarbabstandes vonanorganischen Pigmenten in Weiaufhellungen nach dem Helligkeitsverfahren fest.Das Verfahren kann nur bei geringen Farbstrkeunterschieden und kleinen Restfarbabstnden angewendetwerden, wie sie z. B. bei der Produktionskontrolle oder bei Qualittsvergleichen auftreten. Besondersgeeign
15、et ist dieses Verfahren fr anorganische Pigmente mit einer Buntheit von C*ab 40 in einerAufhellung mit Titandioxid im Verhltnis 1 : 5. Fr helle Gelbpigmente ist ein Angleich nachDIN EN ISO 787-24 mglich.Das Verfahren zur Herstellung der Weiaufhellungen fr die farbmetrischen Messungen wird in dieserN
16、orm nicht beschrieben; es wird zwischen den Vertragspartnern vereinbart und im Prfbericht angegeben.Beiblatt 1 zu DIN 55603 enthlt ein Rechenbeispiel und ein Beispiel fr den Prfbericht.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publ
17、ikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbei
18、tet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 5033-2, Farbmessung Normvalenz-Systeme.DIN 5033-3, Farbmessung Farbmazahlen.DIN 5033-7, Farbmessung Messbedingungen fr Krperfarben.DIN 6174, Farbmetrische Bestimmung von Far
19、babstnden bei Krperfarben nach der CIELAB-Formel.DIN 53236, Prfung von Farbmitteln Mess- und Auswertebedingungen zur Bestimmung vonFarbunterschieden bei Anstrichen, hnlichen Beschichtungen und Kunststoffen.DIN 55603, Beiblatt 1, Prfung von Pigmenten Bestimmung der relativen Farbstrke und des Restfar
20、b-abstandes von anorganischen Pigmenten in Weiaufhellungen nach dem Helligkeitsverfahren Rechenbeispiel und Beispiel fr den Prfbericht.DIN EN ISO 787-24:1995-10, Allgemeine Prfvorschriften fr Pigmente und Fllstoffe Teil 24: Bestimmungder relativen Farbstrke von Buntpigmenten und des relativen Streuv
21、ermgens von Weipigmenten Photometrische Verfahren (ISO 787-24:1985); Deutsche Fassung EN ISO 787-24:1995.1 Koeffizienten der Fresnelreflexion siehe B. Judd, J. of Research of the NBS, Vol. 20, 1942,Seiten 329 332.2 A. Brockes, Die Farbe, 9 (1/3), 1960, 53 62.DIN 55603:2003-0133 BegriffeFr die Anwend
22、ung dieser Norm gelten die folgenden Begriffe:3.1Farbstrkedie Fhigkeit eines Pigmentes (siehe Anmerkung), einfallendes Licht zu absorbieren, und dadurch zufrben oder abzudunkeln, z. B. einen weien Beschichtungsstoff, in den es eingearbeitet istANMERKUNG 1 Obwohl es sich bei den geprften Eigenschafte
23、n genau genommen um die Eigenschaften despigmentierten Mediums handelt, so ist doch die Absorption des Mediums so gering, dass in dieser Norm davonausgegangen wird, dass das dispergierte Pigment geprft wird.DIN EN ISO 787-24:1995-10ANMERKUNG 2 Die Definition erfasst nicht Pigmente, deren farbgebende
24、 Wirkung vorwiegend durch Streuungverursacht wird. Sie soll aber trotzdem als Grundlage dienen, da sie bereits im Normenwerk erfasst ist.3.2FarbstrkekenngreWert zum Festlegen der Konzentration, bei dem Pigment und Bezug gleichzeitig angefrbt sindANMERKUNG 1 Als magebliche Farbstrkekenngre dient der
25、Normfarbwert Y. Diese Farbstrkekenngre ist imAllgemeinen nicht identisch mit dem Minimum des Farbabstandes E*ab. Der visuell bewertete Farbabstand zwischenProben- und Bezugspigment in Weiaufhellung korreliert gut mit dem Angleich, der erhalten wird, wenn die Helligkeit,d. h. die Normfarbwerte Y, der
26、 Ausfrbungen als Kriterium verwendet wird.ANMERKUNG 2 Diese Farbstrkekenngre kann ersetzt werden, sobald eine besser begrndbare Mazahl vorliegt,die eine noch bessere Korrelation mit der visuellen Bewertung der Farbabstnde zeigt.3.3relative Farbstrke (P)das Verhltnis der Massen von Bezugspigment (mr)
27、 und Probenpigment (mp), bei denen die Weiaufhellungenden gleichen Normfarbwert Y aufweisen0pr=YmmP (1)3.4Restfarbabstandnach dem Helligkeitsangleich (Y = 0) verbleibender Farbabstand (oder Farbunterschied). Der Restfarb-abstand kann nach DIN 6174 als E*abangegeben werdenDie Art des Farbunterschiede
28、s kann durch Angabe von a*und b*oder durch C*abund *abbeschrieben werden.4 Prfgerte und Prfbedingungen4.1 FarbmessgertDie Messung wird mit einem Spektrometer, geeignet zur Messung im sichtbaren Wellenlngenbereich(zwischen 400 nm und 700 nm), mit einer Messgeometrie d/8 oder 8/d (siehe DIN 5033-7) un
29、ter Einschlussder Oberflchenreflexion durchgefhrt. Gerte mit Messgeometrie 45/0 oder 0/45 drfen fr hochglnzendeProben ohne Oberflchentextur benutzt werden.DIN 55603:2003-014Zur Berechnung der CIELAB-Koordinaten muss, wie in DIN 53236 (Verfahren A) beschrieben, dieOberflchenreflexion bercksichtigt we
30、rden. Hierzu wird von den Normfarbwerten ein Betrag von r0 Xn,r0 Ynoder r0 Znabgezogen. Xn, Ynund Znsind die Normfarbwerte des vollkommen mattweien Krpersunter der vereinbarten Normlichtart (siehe DIN 5033-7). Der Koeffizient der Fresnelreflexion r0(siehe 1)fr organische Bindemittel hat in der Regel
31、 einen Wert von r0= 0,04 (siehe auch 4.4).Geringe Oberflchenstrungen der Prflinge, wie sie z. B. in der Produktionskontrolle auftreten knnen,beeinflussen so die farbmetrische Auswertung nicht.Zur Messung von Yrund Ypreicht ein Dreibereichsfarbmessgert.4.2 Normlichtart und NormalbeobachterDie relativ
32、e Farbstrke und der Angleich knnen unter Anwendung jeder beliebigen Normlichtart durch-gefhrt werden. Da die Wahl der Lichtart den visuellen und den rechnerischen Farbstrkeangleichbeeinflusst, ist die Normlichtart und auch der Normalbeobachter zu vereinbaren. Insbesondere beimetameren Probenpaaren k
33、nnen grere Unterschiede beim Wechsel der Normlichtart auftreten. Vielfachwird die Normlichtart D65 in Verbindung mit dem 10-Normalbeobachter oder die Normlichtart C mit dem2-Normalbeobachter verwendet (siehe DIN 5033-7).4.3 Weiaufhellungen von PigmentenFr die exakte mathematische Berechnung der rela
34、tiven Farbstrke und des Restfarbabstandes ist es not-wendig, dass das Streuvermgen des Pigmentes vernachlssigbar klein gegenber der Weibasis ist. Dieswird im Allgemeinen durch Verwendung eines berschusses an stark streuendem Weipigment erreicht.Fr die meisten anorganischen Pigmente liefert ein Verhl
35、tnis von Bunt- bzw. Schwarzpigment zuTitandioxidpigment von 1 : 5 bis 1 : 10 die besten Ergebnisse.ANMERKUNG In Abschnitt 6 wird ein Verfahren beschrieben, um die Genauigkeit des mathematischen Angleichs beiden gewhlten Weiaufhellungen zu prfen.4.4 Einfluss der ProbenoberflcheUm den Helligkeitsangle
36、ich unter Benutzung der Kubelka-Munk-Werte zu berechnen, ist es notwendig, dieEinflsse der ueren und inneren Reflexion an der Oberflche der Probe zu korrigieren. Dies ist durchBercksichtigung der von der Brechzahl des Bindemittels abhngigen Fresnelreflexion mglich. In denmeisten Fllen, d. h. bei Ben
37、utzung organischer Bindemittel (siehe 1) mit einer Brechzahl von 1,5, ist esausreichend, folgende Koeffizienten zu benutzen: uere Reflexion r0= 0,04 innere Reflexion r2= 0,60ANMERKUNG Die nachfolgenden Gleichungen fr die Saunderson-Korrektur und deren Unkehrung gelten nur frden Fall des Einschlusses
38、 der Oberflchenreflexion bei Spektrometern mit einer Messgeometrie d/8 oder 8/d. Einebersicht der Korrekturen fr verschiedene Messgeometrien ist in 2 enthalten.5 Bestimmung der relativen Farbstrke und des Restfarbabstandes5.1 PrinzipDie Reflexion der Weiaufhellungen von Proben- und Bezugspigment wer
39、den gemessen und benutzt, umdie relative Farbstrke zu berechnen. Wenn die Normfarbwerte Y der Aufhellungen von Proben- undBezugspigment unterschiedlich sind, muss die Menge des Probenpigmentes mprechnerisch vergrertoder verkleinert werden, bis die Helligkeitswerte gleich sind.DIN 55603:2003-015Ansch
40、lieend ist die Farbstrke aus mpund mrnach Gleichung (1) zu berechnen. Danach sind Rest-farbabstand und Restfarbdifferenzen nach DIN 5033-3 und DIN 6174 zu berechnen.5.2 Notwendige GleichungenSaunderson-Korrektur (siehe auch 4.4):()()(1(1200*Rrrr RR= (2)Kubelka-Munk-Funktion:()(2)(1)(*2*RR= F(3)Umkeh
41、rung der Kubelka-Munk-Funktion:() () () ( )2)(1*+ FF F =R + (4)Umkehrung der Saunderson-Korrektur:()()(1)(1*20*20RrrRrr= R+(5)Dabei istR() der spektrale Reflexionsfaktor;R*() der Saunderson korrigierte spektrale Reflexionsfaktor;F() der Wert der Kubelka-Munk-Funktion.5.3 Messungen Messung der Reflex
42、ionsfaktoren des weien Substrates Rw() Messung der Reflexionsfaktoren der Weiaufhellung des Bezugspigmentes Rr() Messung der Reflexionsfaktoren der Weiaufhellung der Probe Rp()unter den Prfbedingungen nach Abschnitt 4.5.4 BerechnungANMERKUNG Die Indices p, r und w beziehen sich auf die Probe (p), da
43、s Referenzpigment (r) (im FolgendenBezugspigment) und das weie Substrat (w) ohne Zusatz von Bunt- bzw. Schwarzpigment.5.4.1 Berechnung der NormfarbwerteDie Berechnung der Normfarbwerte erfolgt nach DIN 5033-3, zusammen mit DIN 5033-2 und DIN 5033-7.Es werden als Ergebnisse erhalten: Yw Xr, Yr, Zr Yp
44、DIN 55603:2003-0165.4.2 Berechnung der Kubelka-Munk-Werte des Bezuges und des weien SubstratesZum Berechnen der bentigten Kubelka-Munk-Werte werden die Gleichungen (2) und (3) mit der in 5.2beschriebenen Saunderson-Korrektur verwendet.ANMERKUNG Obwohl die Kubelka-Munk-Funktion nur auf spektrale Refl
45、exionsfaktoren angewendet werden sollte,wird sie hier zum Auffinden eines angenherten Startwertes verwendet. Der hierbei entstehende Fehler wird imweiteren Verlauf der Iterationsrechnung aufgehoben. Als Ergebnisse werden erhalten:FYwund FYraus den Normfarbwerten YFw() aus den Reflexionsfaktoren5.4.3
46、 IterationsschleifeAus Ypder Probe wird unter Benutzung der Gleichungen (2) und (3) FYpberechnet. Die Probeneinwaagempmfr den Helligkeitsangleich wird aus folgender Gleichung berechnet:) ()(= YwYpYwYrppmFFFFmm (6)Auerdem werden die Kubelka-Munk-Werte fr jeden Reflexionsfaktor des Probenpigmentes nac
47、h denGleichungen (2) und (3) berechnet: Fp()Zur Berechnung des angeglichenen Reflexionsspektrums werden die Kubelka-Munk-Werte Fpm()berechnet. Zur Korrektur der geringen Eigenabsorption des Substrates wird vor der Umrechnung auf dieneue Einwaage der Wert Fw() von Fp() abgezogen.)( + )( )( = )(wrpmwp
48、pmFmmFFF (7)Die Reflexionsfaktoren fr den angenherten Farbstrkeangleich unter Benutzung der Gleichungen (4) und (5)sind: Rpm()Es folgt die Berechnung des Normfarbwertes Y unter Benutzung von Rpm(). Fr weitere Iterationen werdenfolgende Startwerte angewendet: Rp() erhlt den Wert von Rpm() Yperhlt den Wert von Ypm mperhlt den Wert von mpmDie Iterationsschleife wird weiter durchlaufen, bis die absolute Differenz zwischen Ypmund Yrkleiner als0,01 ist.ANMERKUNG Spektral messende Farbmessgerte geben blicherweise mindestens 16 Reflexionsfaktoren imWell
