1、Oktober 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 87.040!%:FU“2233550w
2、ww.din.deDDIN 55660-7Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 7: Messung des Kontaktwinkels bei Neigetischexperimenten(Abrollwinkel)Paints and varnishes Wettability Part 7: Measurement of the contact angle on a tilt stage (roll-off angle)Peintures et vernis Mouillabilit Partie 7: Msurage de langle de
3、contact sur un plan inclin (angle dcroulement)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 18 SeitenDIN 55660-7:2014-10 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung 5 5 Gerte und
4、Prfmittel . 6 6 Probenahme 8 7 Durchfhrung 9 8 Przision 13 9 Prfbericht . 13 Anhang A (informativ) Hinweise zur Probenahme und Probenbehandlung 15 Anhang B (informativ) Einflussgren auf den Abrollwinkel 16 Literaturhinweise . 18 DIN 55660-7:2014-10 3 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitskre
5、is NA 002-00-07-15 AK Kontaktwinkel/Benetzbarkeit“ des Arbeitsausschusses NA 002-00-07 AA Allgemeine Prfverfahren fr Beschichtungsstoffe und Beschichtungen“ im DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) ausgearbeitet. DIN 55660 Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit besteht aus: Tei
6、l 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchenenergie fester Oberflchen durch Messung des Kontaktwinkels Teil 3: Bestimmung der Oberflchenspannung von Flssigkeiten mit der Methode des hngenden Tropfens Teil 4: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflc
7、henspannung von Flssigkeiten aus einer Grenzflchenspannung Teil 5: Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der Oberflchenspannung von Flssigkeiten aus Kontaktwinkelmessungen auf einem Festkrper mit rein dispersem Anteil der Oberflchenenergie Teil 6: Messung des dynamischen Kontaktwinkels Teil 7
8、: Messung des Kontaktwinkels bei Neigetischexperimenten (Abrollwinkel) DIN 55660-7:2014-10 4 Einleitung Dynamische Kontaktwinkel beschreiben die Vorgnge an der Grenzflche flssig/fest whrend der Volumenvergrerung (Fortschreitwinkel) oder -verkleinerung (Rckzugswinkel) eines liegenden Tropfens. Altern
9、ativ zur statischen Methode (siehe DIN 55660-2) wird beim Fortschreitwinkel immer eine zuvor unbenetzte Stelle der Oberflche benetzt. Beim Rckzugswinkel wird der Kontaktwinkel whrend der Entnetzung beobachtet. Aus der Differenz zwischen Fortschreit- und Rckzugswinkel kann auf Aussagen zur chemischen
10、 Homogenitt und Rauheit geschlossen werden. Fr die Bestimmung der Oberflchenenergie ist der Rckzugswinkel nicht geeignet. DIN 55660-7:2014-10 5 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von DIN 55660 legt ein Verfahren zur dynamischen Messung des Abrollwinkels eines Flssigkeitstropfens auf einer festen Oberfl
11、che fest. Aus der dynamischen Messung knnen auch der Fortschreit- und Rckzugswinkel des abrollenden Tropfens bestimmt werden. Der Abrollwinkel spielt eine Rolle bei der Beurteilung von zum Beispiel easy-to-clean- oder Antihaft-Oberflchen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in dies
12、em Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 5
13、5660-1, Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 1: Begriffe und allgemeine Grundlagen DIN 55660-2:2011-12, Beschichtungsstoffe Benetzbarkeit Teil 2: Bestimmung der freien Oberflchen-energie fester Oberflchen durch Messung des Kontaktwinkels DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe 3 Begriffe Fr
14、die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 55660-1, DIN EN ISO 4618 und die folgenden Begriffe. 3.1 Abrollwinkel sKippwinkel der Festkrperoberflche, bei dem ein auf ihr abgesetzter Flssigkeitstropfen abrollt/abrutscht 3.2 Fortschreitwinkel aKontaktwinkel, der whrend des Fortschreite
15、ns des Dreiphasenpunktes gemessen wird Anmerkung 1 zum Begriff: blicherweise wird der Fortschreitwinkel fr die Bestimmung der Grenzflchenenergie genutzt, wobei die Messung nahe am thermodynamischen Gleichgewichtszustand erfolgen sollte. Dies ist annhernd erreicht, wenn kein Einfluss zum Beispiel der
16、 Dosierrate auf den Kontaktwinkel gegeben ist. QUELLE: DIN 55660-6:2014-10, 3.2 3.3 Rckzugswinkel rKontaktwinkel, der whrend des Zurckziehens des Dreiphasenpunktes gemessen wird QUELLE: DIN 55660-6:2014-10, 3.3 4 Kurzbeschreibung Ein Tropfen wird auf der zu prfenden Oberflche abgesetzt. Die Oberflch
17、e wird mit konstanter Neigegeschwindigkeit gekippt, bis der Tropfen gerade abrollt/abrutscht. Der Fortschreit- und Rckzugswinkel wird aus der zeitlichen Verfolgung des linken und rechten Dreiphasenpunktes bestimmt. DIN 55660-7:2014-10 6 5 Gerte und Prfmittel bliches Laborgert zusammen mit: 5.1 Konta
18、ktwinkelmesssystem Ein mit Neigemglichkeit versehenes beliebiges Kontaktwinkelmessgert, dem Stand der Technik entsprechend, mit digitaler Bilderfassung und -analyse zur Messung des Kontaktwinkels. Im Bild 1 ist ein Beispiel eines Kontaktwinkelmesssystems, bei dem nur der Probentisch geneigt wird, sc
19、hematisch dargestellt. Bild 2 zeigt ein System, bei dem sowohl Kamera als auch der Probentisch geneigt werden. Legende 1 Lichtquelle 2 Probenhalter 3 Graduierte Mikroinjektionsspritze 4 Optisches System 5 Bildschirm Bild 1 Beispiel eines Kontaktwinkelmesssystems, bei dem nur der Probentisch geneigt
20、wird DIN 55660-7:2014-10 7 Legende 1 Lichtquelle 2 Probenhalter 3 Graduierte Mikroinjektionsspritze 4 Optisches System 5 Bildschirm Bild 2 Beispiel eines Kontaktwinkelmesssystems, bei dem sowohl Kamera als auch der Probentisch geneigt werden ANMERKUNG 1 Das Bilderfassungssystem sollte so zu orientie
21、ren sein, dass sich der Tropfen im linken Drittel des Bildes befindet (wenn der Tisch nach rechts geneigt wird). ANMERKUNG 2 Das verwendete Gert kann sich hinsichtlich des Strahlenganges und der Anordnung der Komponenten von dem Schema unterscheiden. 5.2 Dosiereinrichtung Dosiereinrichtung, mit der
22、es mglich ist, Tropfen im Mikroliterbereich przise auf die Oberflche aufzubringen. 5.3 Prfflssigkeiten Falls nicht anders vereinbart, mindestens eine der in Tabelle 1 vorgeschlagenen Prfflssigkeiten verwenden. Die Prfflssigkeit muss mindestens den Reinheitsgrad p. a. haben. Wasser muss mindestens ei
23、ne Oberflchenspannung von 71,5 mN/m haben. ANMERKUNG 1 Es wird empfohlen, die Eignung der verwendeten Flssigkeiten vor der Messung ihrer Oberflchenspannung nach DIN 55660-3 oder DIN EN 14370 zu prfen. Zur Orientierung sind die Literaturwerte fr die Oberflchenspannung lin Tabelle 1 angegeben. Es kann
24、 auch ein selbst gemessener Wert der Oberflchenspannung als Bezugswert herangezogen werden. Erfahrungsgem sollte der gemessene Wert nicht mehr als 2 % von dem Literaturwert oder vom selbst bestimmten Bezugswert abweichen. Die Prfflssigkeiten drfen die Oberflche nicht physikalisch oder chemisch vernd
25、ern. Sie drfen keine merkliche Fliegrenze aufweisen. ANMERKUNG 2 Eine merkliche Fliegrenze liegt vor, wenn die mit einer Nadel herausgezogene Flssigkeitslamelle sich innerhalb einer vorgegebenen Zeit (z. B. 30 s) nicht nivelliert. DIN 55660-7:2014-10 8 Die Prfflssigkeiten drfen whrend der Messung ni
26、cht vernetzen, keine Haut bilden und sich nicht merklich verflchtigen. Flssigkeiten mit einem hheren Dampfdruck als Wasser bei 30C sind in der gesttigten Dampfphase zu messen. Die verwendeten Prfflssigkeiten sollten grtmglich unterschiedliche polare und disperse Anteile der Oberflchenspannung aufwei
27、sen. ANMERKUNG 3 Die Werte in Tabelle 1 beziehen sich auf 25 C Messtemperatur. Fr die Messung bei Normklima (siehe 7.1.2) ist von nicht signifikanten Abweichungen auszugehen. Tabelle 1 Vorgeschlagene Prfflssigkeiten Prfflssigkeit Oberflchenspannung l Disperser Anteil Dl Polarer Anteil Pl Quelle mN/m
28、 mN/m mN/m Wasser 72,8 21,8 51,0 1 Diiodmethan 50,8 50,8 0,0 1 1,2-Ethandiol (Ethylenglykol) 47,7 30,9 16,8 1 1,2,3-Propantriol (Glycerin) 63,4 37,0 26,4 1 Hexadecan 27,6 27,6 0,0 1 1-Brom-naphthalin 44,6 44,6 0,0 1 Benzylalkohol 38,9 29,0 9,9 2 Decalin (Isome-rengemisch) 30,6 30,6 0,0 1 cis-Decalin
29、 32,2 32,2 0,0 3 trans-Decalin 29,9 29,9 0,0 3 6 Probenahme Eine reprsentative Probe von dem zu prfenden Substrat nehmen. Die Proben drfen bis zur Messung nicht verunreinigt werden. Die Probe sollte vorzugsweise eine Mindestgre von 10 cm 10 cm haben. Hinweise zur Probenahme und Probenvorbereitung si
30、ehe auch Anhang A. DIN 55660-7:2014-10 9 7 Durchfhrung 7.1 Allgemeines zur Messung des Abrollwinkels 7.1.1 Aufstellung des Kontaktwinkelmesssystems Den Stellplatz des Kontaktwinkelmesssystems so whlen, dass es keinen Erschtterungen, keinen den Abrollwinkel beeinflussenden Luftstrmungen (z. B. durch
31、Lftungsanlagen), keiner greren Auenlichteinwirkung (z. B. Fenster, helle Raumbeleuchtung) ausgesetzt ist. Das Kontaktwinkelmessgert horizontal ausrichten. 7.1.2 Prfbedingungen Die Prfung bei (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % durchfhren (siehe DIN EN 23270) und sicherstellen, dass
32、 alle Prfmedien diese Temperatur haben. 7.1.3 Konditionierung der Probenplatten Vor dem Prfen die Probenplatten bei einer Temperatur von (23 2) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 5) % mindestens 16 h konditionieren. Die Prfung unmittelbar nach der Konditionierung durchfhren. 7.2 Messung 7.2.1
33、 Allgemeines Eine ebene Probe der zu messenden Oberflche auf dem Probentrger platzieren. Den Probentrger so justieren, dass sich die Probenoberflche in der unteren Bildhlfte befindet und horizontal ausgerichtet ist. Das Dosiersystem mit einer der gewhlten Flssigkeiten befllen. Dabei auf kontaminatio
34、ns- und blasenfreies Befllen achten. Eine bezglich Helligkeit und Kontrast ausreichende Bilddarstellung einstellen (die Herstellerangabe beachten). ANMERKUNG 1 Falls mglich, die Beleuchtungsquelle des Kontaktwinkelmessgertes so einstellen, dass die Grauwerte innerhalb eines Tropfens in der Nhe der P
35、hasengrenze den Wert 40 (bezogen auf 256 Grauwertstufen) nicht bersteigen und auerhalb eines Tropfens bei mindestens 170 liegen. ANMERKUNG 2 Es kann sinnvoll sein, die Funktion der optischen Komponenten durch zweidimensionale Abbildungen von Tropfen zu prfen. Derartige Referenzabbildungen sind komme
36、rziell erhltlich. Die Kanle an den oberen Bildrand bewegen und auf sie fokussieren. Den Zoom des Kontaktwinkelmessgertes so einstellen, dass die Konturbreite des Tropfens das linke Drittel der Bildbreite einnimmt. 7.2.2 Aufsetzen des Tropfens Die Dosiernadel etwa 3 mm bis 6 mm oberhalb der Probenobe
37、rflche positionieren. Das Tropfenvolumen richtet sich nach der verwendeten Flssigkeit, der Probe, der Neigungsgeschwindigkeit und muss im Prfbericht angegeben werden. DIN 55660-7:2014-10 10 Einen Tropfen der Prfflssigkeit auf die Oberflche aufbringen, siehe Bild 3. ANMERKUNG 1 Der Kontakt zwischen d
38、em Tropfen und der Festkrperoberflche kann durch Absetzen mit Hilfe der Nadel oder Abholen mit Hilfe des Probentisches herbeigefhrt werden. Legende 1 Kanle 2 Prfflssigkeit 3 Probenoberflche a) Tropfen an der Kanle b) bertragen des Tropfens c) Tropfen auf der Oberflche Bild 3 Absetzen oder Abholen de
39、s Tropfens Die Basislinie so ausrichten, dass sie durch die Dreiphasenpunkte des Tropfens verluft. ANMERKUNG 2 Ein Aufsichtwinkel kann eingestellt werden, um das Auffinden der Dreiphasenpunkte zu erleichtern. Die Messung des Kontaktwinkels unmittelbar nach Beenden der Dosierung starten. 7.2.3 Bestim
40、mung des Abrollwinkels Die Probe mit einer konstanten Neigegeschwindigkeit erschtterungsfrei kippen. Dabei den linken und rechten Dreiphasenpunkt verfolgen. Der Abrollwinkel ist dann erreicht, wenn beide Dreiphasenpunkte eine vorgegebene Strecke s zurckgelegt haben (siehe Bild 4). Der Abrollwinkel h
41、ngt in entscheidendem Mae vom Tropfenvolumen und der Neigegeschwindigkeit ab (siehe hierzu Anhang B). ANMERKUNG Es hat sich bewhrt, fr s mindestens 1 mm zu fordern. DIN 55660-7:2014-10 11 Legende 1 linker und rechter Dreiphasenpunkt 2 Bewegung s vorgegebene Strecke Bild 4 Kippen der Probe Beim Errei
42、chen des Abrollwinkels lassen sich auch der Fortschreit- und Rckzugswinkel ablesen, siehe Bild 5. Legende r(t) Rckzugswinkel zum Zeitpunkt t r(t + t) Rckzugswinkel zum Zeitpunkt t + t a(t) Fortschreitwinkel zum Zeitpunkt t a(t + t) Fortschreitwinkel zum Zeitpunkt t + t Bild 5 Abrollwinkel = Neigewin
43、kel, bei der sich beide Dreiphasenpunkte um mindestens 40 Pixel (etwa 1 mm) bewegt haben DIN 55660-7:2014-10 12 blicherweise ist der Rckzugswinkel kleiner als der Fortschreitwinkel und der rechte Dreiphasenpunkt bewegt sich vor dem linken, siehe Bild 6. Legende s Strecke, in Millimeter Neigewinkel,
44、in Grad 1 Dreiphasenpunkt (rechts) 2 Dreiphasenpunkt (links) 3 Abrollwinkel Bild 6 Vernderung der Lage der Dreiphasenpunkte in Abhngigkeit vom Abrollwinkel DIN 55660-7:2014-10 13 Bild 7 zeigt die zeitliche Vernderung des Fortschreit- und des Rckzugswinkels nach Erreichen des Abrollwinkels. Nach eine
45、r Phase der Beschleunigung erreicht der Tropfen eine konstante Geschwindigkeit und Fortschreit- und Rckzugswinkel erreichen ein stabiles Plateau. Legende Kontaktwinkel aFortschreitwinkel rRckzugswinkel t Zeit, in Sekunden 1 zeitlicher Verlauf des Fortschreitwinkels 2 zeitlicher Verlauf des Rckzugswi
46、nkels Bild 7 Zeitlicher Verlauf des Fortschreit- und Rckzugswinkels nach Erreichen des Abrollwinkels Die Messung an mindestens drei verschiedenen Messpunkten auf der Probe durchfhren. Zuvor benetzte Positionen drfen nicht verwendet werden. Unsichere Ablesungen, die durch Staub, Verunreinigungen usw.
47、 bedingt sein knnen, drfen nicht in den Mittelwert eingehen. 8 Przision Angaben zur Przision (Wiederholgrenze und Vergleichgrenze) liegen noch nicht vor. 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Einzelheiten, die zur Identifizierung der Probe notwendig sin
48、d (Hersteller, Produktbezeichnung, Chargennummer usw.); b) eine Verweisung auf diese Norm (DIN 55660-7:2014-10); c) verwendete Prfflssigkeiten; d) verwendete Tropfenvolumen zu Beginn der Messung; e) Dosierrate und gegebenenfalls Wartezeiten; DIN 55660-7:2014-10 14 f) Verfahren, mit dem der Kontaktwinkel des Tropfens ermittelt wurde, sofern vom Polynom-Verfahren abweichend; g) Angabe des Aufsichtwinkels und gegebenenfalls der verwendeten Korrektur; h) Kontaktwinkel-Zeit-Diagramm; i) Anzahl der Messpunkte je Prfflssigkeit; j) Angabe des Fortschreit- und Rckz
