1、o a o I i oj i . I l I I 1 I I c I l 7 I ! I I I I l c I l .: ! ! I 0: 1 ! 3 ! 4 I o DIN3 DIN 55736 82 2794442 O072803 358 DK 667.622.115.13 : 001.4 : 620.1 : 543.7 DEUTSCHE NORM August*l982 Pigmente Bleimennige Technische Lieferbedingungen I 55916 Pigments; red lead; technical delivery specificatio
2、ns Ersatz fr Ausgabe 07.67 Zusammenhang mit der von der International Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Internationalen Norm IS0 510 - 1977, siehe Erluterungen. In dieser Norm bedeutet % bei Angabe von Gehalten von Lsungen Massengehalt in Prozent (Gewichtsprozent). Falls nichts
3、anderes angegeben wird, gilt fr die Reagenzien der Reinheitsgrad ,zur Analyse” und als Bezugstemperatur fr die Dichte von Flssigkeiten 20 OC. Reagenzlsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in destilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Bei analytischen Arbeitsgngen bedeutet Was
4、ser destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr Bleimennige im Sinne der Abschnitte 2.1.1 bis 2.1.3. 2 Begriffe 2.1 Bleimennige Bleimennige ist ein rotes bis orangerotes Korrosionsschutzpigment I), das aus Bleiorthoplumbat (Pb30,) und Blei( 11)- o
5、xid (PbO) besteht. Bleimennige enthlt nur Spuren von Fremdbestandteilen, die durch den Rohstoff und/oder die Herstellung bedingt sind. Unter der einfachen Benennung Bleimennige oder Mennige ist stets das technisch reine, unverschnittene und unge- schnte Pigment zu verstehen. 2.1 .I Bleimennige nonse
6、tting 2) Bleimennige nonsetting ist eine hochprozentige reine Bleimennige, die durch die entsprechenden Angaben in der Tabelle charakterisiert ist. 2.1.2 Bleimennige hochdispers Bleimennige hochdispers ist eine hochprozentige reine Bleimennige, die durch die entsprechenden Angaben in der Ta bel le c
7、harakterisiert ist. 2.1.3 Bleimennige hochdispers supra 3) Bleimennige hochdispers supra ist eine hochprozentige reine Bleimennige, die durch die entsprechenden Angaben in der Tabelle charakterisiert ist. 3 Bezeichnung Bezeichnung einer Bleimennige nonsetting (ns) Bleimennige DIN 55 916 - ns 1 ) Beg
8、riff Korrosionsschutzpigmen: siehe DIN 55 943 2) Bleimennige nonsetting ist im internationalen, vor allem im englischen Sprachgebrauch, die Bezeichnung fr hochpro- zentige Bleimennige, die definitionsgem in Leinl nicht eindickt, der jedoch die hohe Teilchenfeinheit der hoch- dispersen Sorten fehlt.
9、3) Supra steht als Abkrzung fr ,superfeingemahlen”. Fortsetzung Seite 2 bis 5 Normenausschu Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Normenausschu Materialprfung (NMP) im DIN - einverkauf der Normen durch Beuth Verlag Gmbn. Berlin 30 1.82 DIN 55916 Aug 1982 Preisgr. 6 V
10、ertr.-Nr. 0006 DIN1 DIN 5591b 82 = 2794442 0092802 294 = max. 0,3 Seite 2 DIN 55 916 4 Anforderungen und Prfung max. 0.2 max. 0.1 Anforderungen Bleimennige4) hochdispers (hd) nonsetti ng hochd ispers supra (hd supra) Prfung nach Eigenschaft ns) min. 32,5 min. 33,5 min. 96,O Abschnitt 7 Abschnitt 9.1
11、 min. 33,5 min. 96,O B leidioxid-Gehalt % PbO, Bleiorthoplumbat-Gehalt % Pb304 min. 93,2 Summe von Bleiorthoplumbat (Pb,04) und freiem Blei(ll)-oxid (PbO) % Gehalt an bei 105 OC flchtigen Anteilen % Gehalt an unlslichen Verunreinigungen % Abschnitt 9.3 min. 99,0 max. 0,l max. 0,l max. 0.1 min. 34 mi
12、n. 99,0 max. 0,l max. 0,l max. 0,l min. 30 min. 99,0 max. 0,l max. 0,l DIN 53 198 Abschnitt 10 Abschnitt 11 Abschnitt 13 Gehalt an lslichen Verunreinigungen % Absitzvolumen ml max. 0,l min. 20 lzahl g/1 O0 g DIN 53 199 Entsprechend einer vereinbarten Vergleichsprobe mit einer zulssigen Abweichung vo
13、n * 10 %5) Siebrckstand auf dem Drahtsieb- boden 0,063 nach DIN 4188 Teil 1 % DIN 53 580 4) Fr Bleimennige-Beisorten ergeben sich fr Bleidioxid (PbO,), Bleiorthoplumbat (Pb304) und der Summe von Bleiorthoplumbat und Bleimonoxid prozentual anteilige Werte der fr reine Bleimennige festgelegten Anforde
14、- rungen. Der Bleimennigeanteil darf nicht mehr als 2 % unterhalb der Differenz des angegebenen Fullstoffgehaltes zu 100 liegen. Bleimennige nonsetting 5 gll O0 g Bleimennige hochdispers 7 g1100 g Bleimennige hochdispers supra 8 g/100 g 5) Die lzahl betrgt blicherweise von 7.1.3 Essigsure, 30%ig 7.1
15、.4 Natriumthiosulfat, 0,l mol/ Lsung 7.1.5 Iod,0,1 mol/l Lsung 7.1.6 Strke-Lsung, 10 g/1 10 g lsliche Strke und 30 ml Wasser werden gescht- telt, um eine homogene Suspension zu erhalten. Diese Suspension wird in 1000 ml kochendes Wasser gegeben. Die Lsung wird 3 Minuten gekocht und anschlieend abkhl
16、en gelassen. Die Strke-Lsung kann mit 10 mg Quecksilber(l1)-iodid oder 1 g Salicylsure je Liter halt- bar gemacht werden. 5 Probenahme Fr die Prfungen nach den Abschnitten 7 bis 13 wird nach DIN 53 242 Teil 1 und DIN 53 242 Teil 4 eine Durchschnittsprobe entnommen, die fr jeweils zwei Bestimmungen a
17、usreicht. 6 Anzahl der Bestimmungen Die Bestimmungen nach den Abschnitten 7 bis 13 sind mindestens zweimal durchzufhren. 7 Der Bleioxid-Gehalt wird iodometrisch bestimmt. Bestimmung des Bleidioxid-Gehaltes (PbO, ) 7.1 Reagenzien 7.1 .I Kaliumiodid 7.1 2 Natriumacetat-Lsung, 600 g/l 600 g kristallier
18、tes Natriumacetat, CH,COONa . 3 H,O, werden in Wasser gelst und auf 1000 ml aufgefllt. 7.2 Durchfhrung 7.2.1 Einwaage 0,5 bis 0.8 g der Probe werden auf * 0,001 g gewogen. DINI DIN 55936 82 = 7.2.2 Bestimmung Die Einwaage wird in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben bergefhrt und mit folgenden Reagenzien v
19、ersetzt: - 25 ml Natriumthiosulfat-Lsung (mit einer Voll- - 25 ml Natriumacetat-Lsung - 20 ml Essigsure Unter Rhren wird die Bleimennige gelst. Schwer Is- liche Teilchen werden mit einem Glasstab, der an einem Ende abgeplattet ist, vorsichtig zerrieben. Der Glasstab wird anschlieend sorgfltig abgesp
20、lt. Wenn sich die letzten Pigmentteilchen nur schwer lsen, wird zweck- migerweise etwas Kaliumiodid, jedoch nicht mehr als 0,5 g, zugegeben. Nach vollstndigem Auflsen der Blei- oxide (selbstverstndlich mit Ausnahme der unlslichen Anteile) wird Strke-Lsung als Indikator zugegeben und das berschssige
21、Natriumthiosulfat wird mit der Iod-Lsung zurcktitriert. 7.2.3 Blindversuch In gleicher Weise wie die Bestimmung, jedoch ohne Probe, wird ein Blindversuch durchgefhrt. 7.3 Auswertung Der Gehalt an Blei(lV)-oxid in % wird nach folgender Formel berechnet: pipette), (V, - V,) 0,01196 m, .loo Hierin bede
22、uten: ml Einwaage in g; V, V, Verbrauch in ml an Iod-Lsung bei der Bestimmung Verbrauch in ml an Iod-Lsung beim Blindversuch. 8 Bestimmung des Gesamt-Blei-Gehaltes 8.1 Gravimetrische Bestimmung als Chromat 8.1.1 Reagenzien 8.1.1 .I Salpetersure, etwa 21 %ig; 8.1.1.2 Essigsure, 2%ig; 8.1.1.3 Ammonium
23、acetat-Lsung, 150 g/l; 8.1.1 A Kaliumdichromat-Lsung, gesttigt; 8.1 .I .5 Wasserstoffperoxid, 3%ige Lsung, schwefel- surefrei; 8.1 .I .6 Kongorotpapier. 8.1.2 Durchfhrung 8.1.2.1 Einwaage 0,5 bis 1,0 g der Probe werden auf * 0,001 g gewogen. 8.1.22 Bestimmung Die Einwaage wird in ein 400-ml-Bechergl
24、as bergefhrt und mit 10 ml Salpetersure versetzt. Anschlieend wird Wasserstoffperoxid-Lsung tropfenweise zugegeben, bis die Probe gelst ist. Zum Entfernen des berschusses an Wasserstoffperoxid wird die Lsung bis zur Trockne eingedampft. Der Rckstand wird in hchstens 50 ml Wasser und hchstens 5 ml Sa
25、lpetersure gelst. An- schlieend wird soviel Ammoniumacetat-Lsung zuge- geben, bis Kongorotpapier keine saure Reaktion mehr 2794442 0092803 L20 m DIN 55 916 Seite 3 anzeigt. Etwa vorhandene unlsliche Anteile werden abfiltriert und mit ammoniumacetathaltigem Wasser grndlich ausgewaschen. Das mit den W
26、aschwssern vereinigte Filtrat wird mit Wasser auf etwa 200 ml ver- dnnt und zum Sieden erhitzt. Durch Zugabe eines berschusses Kaliumdichromat-Lsung wird das Blei als gelbes Bleichromat gefllt. Die Flssigkeit wird am Sieden gehalten, bis sich der Niederschlag orangerot gefrbt hat. Nach dem Abkhlen w
27、ird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel 1 G 4 filtriert, der Nieder- schlag wird zuerst mit Essigsure, anschlieend mit heiem Wasser gewaschen und danach bei 105 OC bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Der Rckstand wird nach dem Abkhlen auf +_ 0,001 g gewogen. 8.1.3 Auswertung Der Gesamt-Blei-Geha
28、lt in % Pb wird nach folgender Formel berechnet: 0,6375 em3 . 100 m2 H ierin bedeuten: m2 Einwaage in g der Probe m3 Auswaage in g des Rckstandes 0,6375 empirischer Umrechnungsfaktor Bleichromat/ Blei nach IS0 51 1. 8.2 Titrimetrische Bestimmung mit EDTA-Lsung 8.2.1 Reagenzien 8.2.1 .I Hexametylente
29、tramin, fest; 8.2.1.2 Salpetersure, etwa 33%ig; 8.2.1.3 Wasserstoffperoxid, 3%ige Lsung, schwefel- surefrei; 8.2.1.4 Ethylendinitrilotetraessigsure Dinatriumsalz (Dihydrat) EDTA-Lsung, 0.1 mol/; 8.2.1.5 Xylenolorange-Indikator 0,l g Xylenolorange werden mit 10 g Kaliumnitrat homogen verrieben. 8.2.2
30、 Durchfhrung 8.2.2.1 Einwaage 1 g der Probe wird auf f 0,001 g gewogen. 8.2.2.2 Bestimmung Die Einwaage wird in ein 100-ml-Becherglas bergefhrt und mit 10 ml Salpetersure versetzt. Anschlieend wird Wasserstoff peroxid-Lsung tropfenweise zugegeben bis die Probe gelst ist. Zum Entfernen des berschusse
31、s an Wasserstoffperoxid wird die Lsung bis zur Trockne eingedampft. Der Rckstand wird mit salpetersaurem Wasser aufgenommen und in einen 250ml-Mekolben bergefhrt. Nach dem Abkhlen wird bis zur Marke aufgefllt. Falls erforderlich, wird die Lsung durch ein trockenes Filter in ein trockenes Gef filtrie
32、rt. Vom Filtrat werden 100 ml abpipettiert, in einen 250-ml- Erlenmeyerkolben gegeben und mit etwa 50 mg Xylenol- orange-Indikator versetzt. Zu der gelben Lsung wird soviel Hexamethylentetramin hinzugefgt, bis ein Um- schlag nach rot erfolgt (pH = 5.6). Danach wird mit EDTA-Lsung bis zum Umschlag na
33、ch gelb titriert. DIN3 DIN 55936 82 Seite 4 DIN 55 916 8.2.3 Auswertung Der Gesamt-Blei-Gehalt in % Pb wird nach folgender Formel berechnet: V, .0,0207 19 .2,5 * 1 O0 m4 Hierin bedeuten: m4 Einwaage der Probe in g V2 Verbrauch in ml der EDTA-Lsung 9 Berechnung der Gehalte an Bleiortho- plumbat, frei
34、em Blei(ll)-oxid, und der Summe von beiden 9.1 Bleiorthoplumbat-Gehalt Der Bleiorthoplumbat-Gehalt (Pb,04) in % wird nach folgender Formel berechnet: 2,866 . U Hierin bedeutet: a Bleidioxid-Gehalt in % (siehe Abschnitt 7) 9.2 Freies Blei(l Ihxid Der Gehalt an freiem Blei(ll)-oxid (PbO) in % wird nac
35、h folgender Formel berechnet: 1,077 (b - 2,599 U) Hierin bedeuten : a b 1,077 Umrechnungsfaktor Pb/PbO 2,599 Um rechnu ngsfa k tor PbO, /P b in zugehrigem Bleidioxid-Gehalt in % (siehe Abschnitt 7) Gesamt-Blei-Gehalt in % (siehe Abschnitt 8) Pb,04. 9.3 Berechnung der Summe Die Summe von Bleiorthoplu
36、mbat und freies Blei(l1)- oxid wird nach folgender Formel berechnet: Bleiorthoplumbat und freies Blei( Il)-oxid c+d Hierin bedeuten: c d Gehalt an Bleiorthoplumbat in % (siehe Abschnitt 9.1) Gehalt an freiem Blei(ll)-oxid in % (siehe Abschnitt 9.2). 10 Bestimmung des Gehaltes an unlslichen Verunrein
37、igungen 10.1 Reagenzien 10.1.1 Salpetersure, etwa 21 %ig; 10.1 2 Wasserstoffperoxid, 3%ige Lsung; 102 Durchfhrung 102.1 Einwaage 10 g der Probe werden auf I 0,Ol g gewogen. 102.2 Durchfhrung Die Einwaage wird in ein 150-ml-Becherglas bergefhrt und mit 20 ml Salpetersure versetzt. Anschlieend wird 27
38、94442 O092804 Obi = Wasserstoff pero xid -Lsung tropfenweise zugesetzt und es wird erwrmt, bis die Probe gelst ist. Nach dem Zu- satz von 100 ml heiem Wasser wird die Lsung aufge- kocht und - nachdem sichder Rckstand abgesetzt hat - hei durch einen gewogenen Glasfiltertiegel 1 G 4 fil- triert. Der R
39、ckstand wird mit heiem Wasser gewaschen bis das Waschwasser nicht mehr sauer reagiert. Das Fil- trat wird zur Bestimmung des Gehaltes an lslichen Ver- unreinigungen aufbewahrt. Der Glasfiltertiegel mit dem Rckstand wird bei 105 OC bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und nach dem Abkhlen auf Raumtemp
40、e- ratur wird der Rckstand auf * 0,001 g gewogen. 10.3 Auswertung Der Gehalt an unlslichen Verunreinigungen in % wird nach folgender Formel berechnet: m5. 100 m6 Hierin bedeuten: m5 Auswaage in g des Rckstandes m6 Einwaage in g der Probe 11 Bestimmung des Gehaltes an lslichen Verunreinigungen 11 .I
41、Reagenzien 11.1 .I Schwefelsure, 96%ig 11.1.2 Ethylalkohol, 96%ig, vergllt 11.1.3 Ammoniak, 25%ig 11.1.4 Thioacetamid, 2%ige Lsung 11.1.5 Ammoniumcarbonat, 20%ige Lsung 11.2 Durchfhrung Das in Abschnitt 10.2.2 erhaltene Filtrat wird mit seines Volumens Schwefelsure und danach mit /4 seines Volumens
42、Ethylalkohol versetzt. Die Lsung wird mit dem Niederschlag quantitativ in einen 250-ml-MeR- kolben bergefhrt. Nach dem Abkhlen wird mit Ethyl- alkohol bis zur Marke aufgefllt und es wird gemischt. Ein ausreichender Teil der Lsung wird durch ein trok- kenes Papierfilter filtriert. 100 ml des klaren F
43、iltrates werden mit Ammoniak im berschu und einigen ml Ammoniumcarbonat-Lsung und Thioacetamid-Lsung versetzt. Nach kurzem Aufkochen wird durch ein Papierfilter filtriert und der Niederschlag wird mit Wasser grndlich. ausgewaschen. Das Papierfilter mit dem Rckstand wird in einem gewogenen Porzellant
44、iegel getrocknet, das Filter wird verascht und der Rckstand geglht. Nach dem Abkhlen auf Raumtemperatur wird der Rckstand auf ? 0,001 g gewogen. 11.3 Auswertung Der Gehalt an lslichen Verunreinigungen in % wird nach folgender Formel berechnet: m, 2,5 . 100 m6 DIN1 DIN 55916 2 2794442 O092805 TT3 W H
45、ierin bedeuten: m6 Einwaage in g der Probe (siehe Abschnitt 10.2.1) m7 Auswaage in g des Rckstandes. O 12 Prfung auf Schnungsmittel 12.1 Reagenzien Natronlauge, ethanolisch 2 Vol.-Teile Ethylalkohol, 96%ig und 1 Vol.-Teil 10%ige Natronlauge werden gemischt. 12.2 Durchfhrung Etwa 2 bis 3 g der Probe
46、werden in einem Reagenzglas mit 10ml Wasser und weitere 2 bis 39 der Probe werden mit 10 ml ethanolischer Natronlauge versetzt und unter schwachem Erwrmen geschttelt. Anschlieend werden die Suspensionen filtriert. Wenn beide Lsungen vllig farblos sind, gilt der Nach- weis, da Schnungsmittel nicht an
47、wesend sind, als erbracht. 0 13 Bestimmung des Absitzvolumens 13.1 Reagenzien Ethylalkohol, rein, 95 Vol.-%ig, 0 bei 15 OC = 0,8157 g/ml DIN 55 916 Seite 5 13.2 Gerte 50-ml-Mezylinder, dessen Hhe von der O- bis zur 50-ml-Marke etwa 135 mm betrgt. 1 3.3 D urc hf U hru ng 50 g der Probe werden auf f 0
48、,l g in den Mezylinder eingewogen. Nach Zugabe von 35 ml Ethylalkohol wird die Mischung 15 Minuten geschttelt. Anschlieend wird mit Ethylalkohol auf 50 ml aufgefllt, dabei wird der obere Teil des Mezylinders abgesplt. Die Suspension wird bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach 24stndigem Stehen bei
49、Raumtemperatur wird das Absitzvolumen auf 1 ml abgelesen. 14 Prfbericht Der Prfbericht mu mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) die Art und Bezeichnung des geprften Erzeugnisses; b) einen Hinweis auf diese Norm; c) die Ergebnisse der Prfungen und ob das Produkt den d) jede vereinbarte oder sonstige Abweichung von dem e) das Prfdatum. Anforderungen
