1、DEUTSCHE NORM Juni 2001PartikelmesstechnikMikroporenanalyse mittels GasadsorptionTeil 3: Bestimmung des Mikroporenvolumensnach Dubinin und RadushkevichD66135-3ICS 19.120Particle characterization Micropore analysisby gas adsorption Part 3: Determination of the micropore volume according toDubinin and
2、 RadushkevichAnalyse granulomtrique Analyse de micropores paradsorption de gaz Partie 3: Dtermination du volume des micropores d aprsDubinin et RadushkevichInhaltSeiteVorwort 11 Anwendungsbereich. 12 NormativeVerweisungen . 23 BegriffeundFormelzeichen . 24 Berechnungsverfahren. 25 Analysenbericht 4L
3、iteraturhinweise 4VorwortDiese Norm wurde vom Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut f rNormung e.V. im Arbeitsausschuss 11.42.08 Partikelmesstechnik, Oberfl chenmessverfahren er-arbeitet.DIN 66135 Partikelmesstechnik Mikroporenanalyse mittels Gasadsorption besteht aus:Teil 1: Gr
4、undlagen und MessverfahrenTeil 2: Bestimmung des Mikroporenvolumens und der spezifischen Oberfl che durch Isothermen-vergleichTeil 3: Bestimmung des Mikroporenvolumens nach Dubinin und RadushkevichEin weiterer Teil ber Berechnungsverfahren nach Horvath-Kawazoe ist in Vorbereitung.1 Anwendungsbereich
5、Diese Norm gilt f r die Bestimmung des Mikroporenvolumens im Bereich von Porenweiten unter 2 nmdurch Auswertung von Gasadsorptionsisothermen, die durch Verfahren nach DIN 66135-1zuer-mitteln sind. Das Verfahren ist urspr nglich f r Aktivkohlen entwickelt worden, es kann aber auch aufandere mikropor
6、se Stoffe angewendet werden.FortsetzungSeite2bis4Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut f r Normung e. V. DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e.V., Berlin, gestattet.Al
7、leinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef.-Nr. DIN 66135-3:2001-06Preisgr. 04 Vertr.-Nr. 00042 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publika-tionen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stel
8、len im Text zitiert, und die Publika-tionen sind nachstehend aufgef hrt. Bei datierten Verweisungen geh ren sp tere nderungen oderberarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitungeingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe
9、der in Bezug genommenenPublikation (einschlie lich nderungen).DIN 66135-1, Partikelmesstechnik Mikroporenanalyse mittels Gasadsoprtion Teil 1: Grundlagenund Messverfahren.DIN 66160, Messen disperser Systeme Begriffe.DIN 66161, Partikelgr enanalyse Formelzeichen, Einheiten.3 Begriffe und Formelzeiche
10、nF r die Anwendung dieser Norm gelten die in DIN 66160 angegebenen Begriffe. Die Formelzeichennach Tabelle 1 entsprechen weitgehend DIN 66161.4 BerechnungsverfahrenDie Adsorptionsisothermen, die aus der Potentialtheorie von Polanyi abgeleitet werden k nnen, eignensich besonders zur Beschreibung der
11、Adsorption von reinen Gasen in mikropor sen Stoffen. Nach Pola-nyi besitzt jedes Adsorbens ein f r die Adsorption verantwortliches Potential, dessen Eigenschaften vomAdsorbens abh ngen. Das Adsorptionspotential E ist die charakteristische Gr e des Adsorbens/Adsor-bat-Systems. Das vom Adsorbat beim r
12、elativen Druck p=p0innerhalb des totalen MikroporenvolumensVMikro des Adsorbens ausgef llte Volumen Vaist eine Funktion des Adsorptionspotentials E:Va= fE 1 Das Adsorptionspotential ist nach Dubinin gleich der Arbeit, die notwendig ist, um ein Teilchen aus derAdsorbatphase in die Gasphase zu berf hr
13、en. Im Fall T Tkrverwendet Dubinin das von Polanyi vor-geschlagene AdsorptionspotentialE = RTlnp0p2 Seite 2DIN 66135-3:2001-06Tabelle 1 Formelzeichen und EinheitenFormelzeichen Benennung EinheitD Konstante 1E Adsorptionspotential Jmol1E0Adsorptionspotential des Referenzadsorptivs Jmol1p Gleichgewich
14、tsdruck des Adsorptivs Pap0S ttigungsdampfdruck des Adsorptivs Pap=p0Relativdruck des Adsorptivs 1Vaspezifisches Adsorbatvolumen beim Druck p cm3g1VMikroMikroporenvolumen cm3g1T Temperatur KTkrkritische Temperatur des Adsorptivs KR molare Gaskonstante = 8,314 3 Jmol1K1v Affinit tskoeffizient 1F r di
15、e charakteristische Funktion VaE nimmt Dubinin empirisch folgende Beziehung an:Va= VMikroexp RTv E0lnp0p23 Der Parameter E0ist die sogenannte charakteristische Energie und charakterisiert die Porenverteilung.Der Affinit tskoeffizient v erlaubt es, die Kurven aller Gase an dem gleichen Adsorbens auf
16、eine charak-teristische Kurve zu reduzieren.Die Geradendarstellung der Dubinin-Isotherme lautet:log10Va= log10VMikroD log10p0p24 mitD = 2,303RTv E05 Zur Auswertung sollten die Messdaten aus dem mittleren Druckbereich (z. B. 104 p=p0 0,1)ver-wendet werden. Die Auswertung der Messdaten erfolgt mit der
17、 Geradengleichung durch eine Darstellungoder Regressionsrechnung von log10Vagegenlog10p0p2Die Steigung der Geraden entspricht dem Parameter D. Aus dem Achsenabschnitt log10VMikrokann dasMikroporenvolumen VMikroberechnet werden (siehe Bild 1).Als Adsorptive sollte Stickstoff bei der Temperatur des fl
18、 ssigen Stickstoffs (77 K) und Argon bei derTemperatur des fl ssigen Argons (87 K) verwendet werden. Die gravimetrisch oder volumetrisch ge-messenen spezifischen Adsorbatmengen werden nach DIN 66135-1 in die Volumina des fl ssigenAdsorbats umgerechnet.Seite 3DIN 66135-3:2001-06Bild 1 Logarithmische
19、Darstellung der Isotherme und Auswertung nach Dubinin-Radushkevich5 AnalysenberichtIm Analysenbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzugeben:a) Labor, Bearbeitung, Datum;b) Beschreibung der Probe, z. B. Herkunft, chemische Zusammensetzung, Reinheit, Form, Partikelgr ebzw. Partikelgr enverteilun
20、g;c) Probenahme, Probenvorbereitung und Entgasungsbedingungen, z. B. Temperatur, Enddruck, Ent-gasung im Gasstrom oder Vakuum, Dauer und Entgasung, Masseabnahme;d) Masse der entgasten Probe;e) Charakterisierung des Adsorptivs, z. B. Gasart, Reinheit, Trocknung;f) Messverfahren, z. B. volumetrisch, g
21、ravimetrisch, kontinuierlich, diskontinuierlich; Kalibrierung desTotvolumens, Auftriebskorrektur;g) Sorptionsisotherme, Isothermentyp nach DIN 66135-1, Probentemperatur, S ttigungsdampfdruck;h) Mikroporenvolumen, Auswertebereich.LiteraturhinweiseGregg, S. J., Sing, K. S. W.: Adsorption, Surface Area
22、 and Porosity. 2nd ed., Academic Press, London1982.Dubinin, M. M., Quart. Rev. Chem. Soc. 9 (1955) 101.Dubinin, M. M.: The potential theory of adsorption of gases and vapours for adsorbens with energeticallynonuniform surfaces. Chem. Rev. 60 (1969) 235.Stoeckli, H. F., J. Colloid Interface Sci. 59 (1977) 1, 185.Dubinin, M. M., Stoeckli, H. F., J. Colloid Interface Sci. 75 (1980) 1,34.Seite 4DIN 66135-3:2001-06
