1、Januar 2006 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.30DR? 9627657www.din.deXVornormDIN CEN/TS 1071
2、-11Hochleistungskeramik Verfahren zur Pr fung keramischer Schichten Deutsche Fassung CEN/TS 107111:2005Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic coatings Part 11: Determination of internal stress by the Stoney formula;German version CEN/TS 107111:2005Cramiques techniques avances Mthode
3、s d essai pour revtements cramiques Partie 11: Dtermination de la contrainte interne par la formule de Stoney;Version allemande CEN/TS 107111:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenTeil 11: Bestimmung der inneren Spannung nach der StoneyGl
4、eichung;DIN CEN/TS 1071-11:2006-01 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument DIN CEN/TS 1071-11 wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungs-keramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Zu CEN/TS 1071-11 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens de
5、r deutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde. Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Z
6、ur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten an vorzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den
7、Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin). Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE Oktober 2005 ICS 81.060.30 Deutsche Fassung Hochleistungskeramik Verfahren zu
8、r Prfung keramischer Schichten Teil 11: Bestimmung der inneren Spannung nach der Stoney-Gleichung Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic coatings Part 11: Determination of internal stress by the Stoney formula Cramiques techniques avances Mthodes dessai pour revtements cramiques Par
9、tie 11:Dtermination de la contrainte interne par la formule de Stoney Diese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 8. August 2005 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die
10、Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN-Mitgieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu mac
11、hen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irla
12、nd, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2
13、005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 1071-11:2005 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONCEN/TS 1071-11 CEN/TS 1071
14、-11:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 4 Gerte5 5 Probenvorbereitung.6 6 Durchfhrung.7 7 Grenzen des Verfahrens .10 8 Prfbericht10 Anhang A (informativ) Bestimmung geeigneter Probenmae11 Literaturhinweise 13 Vornorm
15、CEN/TS 1071-11:2005 (D) 3 Vorwort Diese CEN Technische Spezifikation (CEN/TS 1071-11:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. EN 1071, Hochleistungskeramik Verfahren zur Prfung keramischer Schichten, besteht aus 11 Tei
16、len: Teil 1: Bestimmung der Schichtdicke mit einem Kontaktprofilometer Teil 2: Bestimmung der Schichtdicke mit dem Kalottenschleifverfahren Teil 3: Bestimmung der Haftung und Formen des mechanischen Versagens mit dem Ritztest Teil 4: Bestimmung der chemischen Zusammensetzung durch Elektronenstrahl-M
17、ikrobereichs-Analyse (ESMA) Teil 5: Bestimmung der Porositt Teil 6: Bestimmung des Abriebwiderstands von Schichten durch eine Mikroabriebprfung Teil 7: Bestimmung der Hrte und des Elastizittsmoduls durch instrumentierte Eindringprfung Teil 8: RockwellEIndringprfung zur Bewertung der Haftung Teil 9:
18、Bestimmung der Bruchdehnung Teil 10: Bestimmung der Schichtdicke mittels Querschliff Teil 11: Bestimmung der inneren Spannung nach der Stoney-Gleichung Die Teile 5 bis 6 sind Europische Vornormen. Die Teile 7 bis 11 sind Technische Spezifikationen. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind d
19、ie nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schwe
20、den, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Vornorm CEN/TS 1071-11:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung der inneren Spannung in dnnen kerami-schen Schichten fest, indem die Sto
21、ney-Gleichung auf die Ergebnisse aus der Messung des Krmmungsradi-us angewendet wird, der durch die Beschichtung von streifen- oder scheibenfrmigen Proben entsteht. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisu
22、ngen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025:2005) 3 Kurzbeschreibung
23、 des Verfahrens Die Funktionstchtigkeit beschichteter Werkzeuge und Maschinenteile kann sehr oft dadurch beeinflusst wer-den, dass Spannungen in der Schicht auftreten. Zur Bestimmung dieser Spannungen wurden unterschiedliche Verfahren entwickelt. Bei dem in diesem Dokument festgelegten Verfahren wir
24、d die Spannung aus der Ver-biegung berechnet, die auftritt, wenn auf dnnen Scheiben oder Streifen mit bekannter Dicke, die aus Werk-stoffen mit bekannter Charakteristik bestehen, auf nur einer Seite eine Schicht aufgebracht wird. Es wird eine elastische Verformung vorausgesetzt, d. h. der Grundwerks
25、toff wrde zu seiner ursprnglichen Form zurck-kehren, wenn die Schicht entfernt werden knnte. Die Spannung in der Schicht kann, ohne dass die elastischen Eigenschaften des Beschichtungswerkstoffs bekannt sein mssen, nach der Stoney-Gleichung (siehe 6.6) unter der Voraussetzung berechnet werden, dass
26、die Schicht im Vergleich zur Dicke des Grundwerkstoffs (Schichtdicke 20 m) unter Anwendung optischer Verfahren schwierig ist. Vor der Messung des ursprnglichen Profils wird entlang der Lnge a des Grundwerkstoffs (oder auf einem Durchmesser, wenn eine scheibenfrmige Probe verwendet wird) ein Messbere
27、ich festgelegt (Lnge ). ANMERKUNG 1 Um Kanteneffekte zu vermeiden, sollte der Messbereich vor den Kanten in einem Abstand enden, der mindestens der 20fachen Probendicke entspricht. Auf dem Grundwerkstoff sind einige Messmarken, z. B. Vickerseindrcke, so anzubringen, dass das endglti-ge Profil an der
28、selben Stelle und in derselben Richtung wie das ursprngliche Profil gemessen werden kann. Diese Prozedur ist besonders dann wichtig, wenn das ursprngliche Profil von einer perfekten Kreisform ab-weicht. ANMERKUNG 2 Bei Anwendung von Hrteeindrcken als Messmarken sollten die Eindrcke mit einem Mikrohr
29、teprf-gert und einer Kraft, die von einer Masse von hchstens 1 kg herrhrt, erzeugt werden. Beim Messen des Profils muss die Probe so angeordnet werden, dass keine uere Spannung aufgebracht wird. Die streifenfrmige Probe ist auf zwei Auflager zu legen, die von den beiden Enden der Probe in einem Abst
30、and angeordnet werden, der jeweils einem Viertel der Probenlnge entspricht; bei Anwendung einer scheibenfrmigen Probe ist sinngem vorzugehen. ANMERKUNG 3 In vielen Fllen hat die Auflage an den Enden der Probe einen vernachlssigbaren Einfluss auf die Krmmung. Durch Verwendung der Auflager werden jedo
31、ch Probleme mit der Stabilitt der Probe fr den Fall vermieden, dass ein Ende oder beide Enden der Probe nicht rechtwinklig zu den Seiten ist/sind. ANMERKUNG 4 Besonders bei dnnen Proben ist sicherzustellen, dass keine durch die Masse der Probe veranlasste Formnderung auftritt: Wird der Streifen (ode
32、r die Scheibe) auf den Auflagern umgedreht, sollte sich nicht das Profil, son-dern nur das Vorzeichen ndern. Bei Verwendung eines Lichtmikroskops sind fr jedes Profil exakt die Koordinaten (xi, zi) an etwa zehn Stellen, die gleichmig ber den zuvor festgelegten Messbereich verteilt sind, zu messen. D
33、ie Ordinate zientspricht der vertikalen Position des Objektivs, fr die der Punkt xiauf der Oberflche der Probe in der Bildebene ist. Die Fokussierungsachse des Mikroskops muss rechtwinklig zu der beschichteten Oberflche und besonders zur Lngsachse der Flche liegen (siehe Bild 1). Die ursprngliche Kr
34、mmung kann unbercksichtigt bleiben, wenn sie im Vergleich zur endgltigen Krm-mung sehr gering ist ( ) erlaubt im Allgemeinen die Anwendung eines vereinfachten Ver-fahrens, das in der Annherung des Kreisbogens an eine Parabel besteht, d. h. zR(x) = M0+ M1 x + M2 x2. Der gemessene Krmmungsradius betrg
35、t dann Rexp = 1/(2M2). ANMERKUNG 2 Das Profil ist annhernd kreisfrmig, wenn der Krmmungsradius des gesamten Profils nahezu kon-stant ist. Bei der berprfung werden fr den Fall, dass das Profil beispielsweise durch zehn Punkte reprsentiert wird, d. h. (xi, zi; i = 1 bis 10), zunchst die Krmmungsradien
36、 fr die Punkte i = 1 bis i = 5 verglichen, im Anschluss daran die Krmmungsradien fr die Punkte i = 3 bis i = 8 und danach fr die Punkte i = 5 bis i = 10. Die einzelnen Radien sollten nahezu gleich sein (Differenz zwischen grtem und kleinstem Radius (A.2) BEISPIEL Wenn als Grundwerkstoff Stahl mit ge
37、ringer Festigkeit (y= 220 MPa und E = 220 GPa) und einer Dicke von 1 mm verwendet wird, tritt eine bleibende Verformung bei Krmmungsradien kleiner 0,5 m auf. ANMERKUNG In den Fllen, in denen Schichten auf den Grundwerkstoff unter Anwendung hherer Temperaturen auf-gebracht und/oder einer Glhbehandlun
38、g bei hheren Temperaturen unterzogen werden, ist es wichtig zu beachten, dass Eigenspannungen einen Einfluss auf diejenigen Werkstoffe ausben, deren Quotient Eysich von dem bei Raumtempe-ratur bestimmten Quotienten unterscheidet. Der Quotient Eybleibt nicht konstant, wenn die Temperatur erhht wird,
39、wobei sich ybei Erhhung der Prftemperatur blicherweise strker verringert als E. Die fr hsauszuwhlende Grenordnung wird mit der Stoney-Gleichung ermittelt, wobei R in der Gren-ordnung von 1 m liegt: 0fss2s16 hREh= (A.3) Die Lnge a des Streifens (im Allgemeinen zwischen 40 mm und 80 mm) bestimmt die L
40、nge des gemes-senen Profils (ist etwas kleiner als a, siehe 6.1). Fr eine Messunsicherheit in der Grenordnung von zin z-Richtung sind folgende Bedingungen zu verifizieren: zRa 10 (A.4) Vornorm CEN/TS 1071-11:2005 (D) 12 Die Breite b (a/b 10) sollte gering sein, um geometrisch bedingte Effekte der Ni
41、chtlinearitt zu minimieren. Die entsprechende Bedingung lautet: 122hRb(A.5) d. h. 1)1(63s2f0shEbh(A.6) Fr eine Scheibe (mit Durchmesser d) gilt: 122hRd(A.7) Mit Hilfe dieser verschiedenen Gleichungen knnen geeignete Mae fr die Probe und die Schichtdicke be-stimmt werden. Falls keine Grenordnung fr d
42、en Wert der inneren Spannung in der Schicht vorgegeben ist, muss an einer geeigneten Probe eine Vorprfung zur Ermittlung eines Nherungswertes durchgefhrt werden. Vornorm CEN/TS 1071-11:2005 (D) 13 Literaturhinweise 1 EN 1071-1, Hochleistungskeramik Verfahren zur Prfung keramischer Schichten Teil 1:
43、Bestim-mung der Schichtdicke mit einem Kontaktprofilometer 2 EN 1071-2, Hochleistungskeramik Verfahren zur Prfung keramischer Schichten Teil 2: Bestim-mung der Schichtdicke mit dem Kalottenschleifverfahren 3 CEN/TS 1071-10, Hochleistungskeramik Verfahren zur Prfung keramischer Schichten Teil 10: Bes
44、timmung der Schichtdicke mittels Querschliff 4 Stoney, G. G., Proc. Roy. Soc. A82 (1909) 172 5 EN ISO 3274, Geometrische Produktspezifikationen (GPS) Oberflchenbeschaffenheit: Tastschnitt-verfahren Nenneigenschaften von Tastschnittgerten (ISO 3274.1996) 6 DIN 50992-1:2002, Schichtdickenmessung und C
45、harakterisierung von Oberflchen mittels Ober-flchenwellen Teil 1: Bestimmung von elastischen Konstanten, Dichte und Dicke von Schichten mit-tels laserinduzierten Ultraschall-Oberflchenwellen 7 Maxwell, A. S., Owen-Jones, S. und Jennett, N. M., Measurement of Youngs modulus and Poissons ratio of thin
46、 coatings using impact excitation and depth sensing indentation, Rev. Sci. Instruments, 75, Nr 4, April 2004 8 Measurement Note MATC (MN) 51, Measurement of the Poissons ratio of coatings, National Physical Laboratory, Grobritannien, Juni 2003 9 Brenner, A. und Senderoff, S., J. Res. Nat. Bur. Stand., 42 (1949) 105 10 Freund, L. B., Floro, J. A., Chason, E., Extensions of the Stoney formula for substrate curvature to configurations with thin substrates or large deformations, Applied Physics Letters, 1999, 74(14), 1987 bis 1989 Vornorm
