1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558700www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-10Wer
2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 10: Bestimmung von Acrylamid in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313010:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part
3、10: Determination of acrylamide in food simulants;German version CEN/TS 1313010:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 10: Dtermination de l acrylamide dans les simulants d aliments;Version allemande CEN/T
4、S 1313010:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-10:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-10 gibt es
5、kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhaltoder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noc
6、h nicht alsNorm herausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sinderbeten an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.,10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNI
7、SCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-10Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnMaterials and arti
8、cles in contact with foodstuffs Plasticssubstances subject to limitation Part 10: Determinationof acrylamide in food simulantsMatriaux et objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 10: Dtermination delacrylamide dans les simula
9、nts dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben
10、, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis
11、 zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den
12、 Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum:
13、rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-10:2005 DCEN/TS 13130-10:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normativ
14、e Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 98 Angabe der Ergebnisse 109 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-10:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-10:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 B
15、edarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt
16、und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 un
17、dihrer nderungen 93/8/EWG 4 und 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mitLebensmitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndi
18、g. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegendenRichtlinien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Normuntersttzt werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n)einschlgige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) B
19、ezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil von EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile von EN 13130 sind unter dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanz
20、en in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen ausKunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomerenund Additiven in Kunsts
21、toffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmu
22、ng von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von
23、 Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Besti
24、mmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-10:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien i
25、n PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in Prflebensm
26、ittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Form
27、aldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3
28、,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs
29、dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die An
30、wender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Be
31、lgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vor
32、norm CEN/TS 13130-10:2005 (D)5EinleitungAcrylamid,PM/Ref.-Nr 10630, ist ein Monomer, das bei der Herstellung von bestimmten Materialien undGegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehen sind, verwendet wird. Nachder Herstellung knnen Rckstnde von Acrylamid im Polymer ver
33、bleiben und in Lebensmittel migrieren, diemit dem Produkt in Berhrung kommen.Das Verfahren wurde in einer Validierungsprfung nur durch ein Laboratorium (Entwicklungslaboratorium)vorvalidiert.ANMERKUNG 1 Das in diesem Teil der EN 13130 beschriebene Analyseverfahren ist das Ergebnis einerUntersuchung
34、zur Bestimmung der Migration von Acrylamid aus Kunststoffen in Prflebensmittel. Im Verlauf derUntersuchung traten verschiedene Probleme auf und die Lsungen dieser Probleme flossen in das endgltige Verfahrenein. Das geeignetste und einfachste Verfahren ist in diesem Teil von EN 13130 beschrieben. Das
35、 Verfahren wurdeerfolgreich durch das Entwicklungslaboratorium vorvalidiert, wobei zur Ermittlung der Przisionsdaten bei demBegrenzungskriterium die vier offiziellen EU-Prflebensmittel verwendet wurden. Mit Proben, die Acrylamid als Monomerenthielten, wurden auch Migrationsprfungen fr 10 d bei 40 C
36、in Kontakt mit den vier Simulantien durchgefhrt. DieWiederfindungsrate von Acrylamid aus angereicherten Simulantien bei der Grenzkonzentration wurde als zufriedenstellend beurteilt. Bei der Prfung des Verfahrens durch ein zweites Laboratorium stellte sich heraus, dass dasPrflaboratorium nicht in der
37、 Lage war, die geforderte Nachweisgrenze von 0,01 mg/kg zu erreichen. Deshalb erfolgtekeine Bestimmung der Vergleichprzision durch das Prflaboratorium. Auerdem war das Prflaboratorium beim Betriebdes HPLC-UV-Detektors bei 202 nm auf Schwierigkeiten mit der Stabilitt der Grundlinie gestoen. Angesicht
38、s derProbleme, die beim Prflaboratorium auftraten, wurde die Verfahrensbeschreibung abgendert, um kritische Punkteverstndlicher zu machen.ANMERKUNG 2 Das in dieser Verfahrensbeschreibung angefhrte Besttigungsverfahren konnte vomPrflaboratorium fr Wasser und Olivenl nachvollzogen werden, wenn auch di
39、e Nachweisgrenze wieder nicht erreichtwerden konnte. Die geringst mgliche Konzentration war etwa 0,02 mg/kg. Bei der Bestimmung von Acrylamid in 15 %igem (Volumenanteil) wssrigen Ethanol und 3 % iger Essigsure (m/V) in wssriger Lsung traten Schwierigkeiten beider Trennung von Prflebensmittel und Acr
40、ylamid auf. Das Prflaboratorium war zu der berzeugung gelangt, dass dasVerfahren fr den vorgesehenen Zweck nicht geeignet war. Wenn die Migrationsprfung jedoch bei einem gnstigerenVerhltnis von Kontaktflche und Prflebensmittel durchgefhrt wird, dann kann der Grad der Bestimmung (hchstens)um einen Fa
41、ktor von 5 erhht werden. In diesem Fall sind die Probleme mit der Nachweisgrenze und derGrundlinienstabilitt wesentlich geringer und das Verfahren kann als geeignet fr den vorgesehenen Zweck angesehenwerden.Eine erneute Prfung des Verfahrens war im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes Monome
42、renicht mglich und deshalb ist das beschriebene Verfahren als zweckmiges Analyseverfahren mit einge-schrnkten Validierungsdaten anzusehen. Zum Nachweis, dass das Verfahren mit der geforderten Genauig-keit und Nachweisgrenze angewendet werden kann, sind weitere Prfungen notwendig.1 AnwendungsbereichD
43、ieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von Acrylamid in denPrflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol (Volumenanteil)in wssriger Lsung und in einer Fettsimulanz fest. Der ermittelte Gehalt an monomerem Acrylamid wird inMil
44、ligramm Acrylamid je Kilogramm Prflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zur quantitativenBestimmung von Acrylamid im angenherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,01 mg/kg bis0,1 mg/kg Prflebensmittel.Das Verfahren sollte auch auf weitere Fettsimulantien anwendbar sein.ANMERKUNG D
45、ie Eignung der Fettsimulanz sollte vor Beginn der Migrationsprfungen beurteilt werden es kann sichals erforderlich herausstellen, Sonnenblumenl oder eine Mischung synthetischer Triglyceride zu verwenden, wenn beider Verwendung von Olivenl unannehmbare Strwirkungen auftreten.Vornorm CEN/TS 13130-10:2
46、005 (D)62 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderung
47、en).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in
48、Kunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Acrylamid in Prflebensmitteln wird durch direkte Injektion von wssrigen Prflebensmitteln zurAnalyse durch Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie mit einer Ionenausschlusssule und Detektion imult
49、ravioletten (UV-) Bereich bestimmt. Fettsimulantien werden mit Wasser extrahiert und die wssrigenExtrakte werden anschlieend durch Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie (HPLC) analysiert. Einequantitative Bestimmung erfolgt unter Verwendung externer Standards.Die Besttigung der Identitt von Acrylamid erfolgt durch Umkehrphasen
