1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558701www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-11Wer
2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 11: Bestimmung von 11Aminoundecans ure in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313011:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limita
3、tion Part 11: Determination of 11aminoundecanoic acid in food simulants;German version CEN/TS 1313011:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 11: Dtermination de l acide 11aminoundecanolque dans les simulan
4、ts d aliments;Version allemande CEN/TS 1313011:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-11:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausge
5、arbeitet. Zu CEN/TS 13130-11 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichend
6、en Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafen
7、strae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-11Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen Teil 11: Bestimmung von 11-Aminoun
8、decansure in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plasticssubstances subject to limitation Part 11: Determinationof 11-aminoundecanoic acid in food simulantsMatriaux et objet en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limi
9、tations Partie 11: Dtermination de lacide11-aminoundecanolque dans les simulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zw
10、ei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN
11、/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, G
12、riechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN CO
13、MMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-11:2005 DCEN/TS 13130
14、-11:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 54 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 86 Proben 87 Durchfhrung 108 Angabe der Ergebnisse 119 Besttigung 1310 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-11:2005 (D)3VorwortDie
15、ses Dokument (CEN/TS 13130-11:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverf
16、ahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dien
17、t zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff,
18、die dazu bestimmt sind, mitLebensmitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegendenRichtlinien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderungen ndern knnten, die durch diese Normuntersttzt werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender di
19、eser Norm auf die letzte(n)einschlgige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchung(en) begonnen wird.Dieser Teil der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile von EN 13130 sind unter dem allge
20、meinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen ausKunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmitt
21、el sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomerenund Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen
22、 und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTe
23、il 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTe
24、il 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-11:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyph
25、enyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydro
26、xybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung v
27、on Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Te
28、trahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr
29、oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten we
30、rden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute
31、der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien,
32、Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-11:2005 (D)5Einleitung11-Aminoundecansure,C11H23O2N,PM/Ref.-Nr 12788, ist ein Monomer, das bei der Herstellung vonbestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebensmitteln v
33、orgesehensind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von 11-Aminoundecansure im Polymerverbleiben und in Lebensmittel migrieren, die mit dem Produkt in Berhrung kommen.Dieses Analyseverfahren sollte in Verbindung mit EN13130-1 angewendet werden, in der die vor derBestimmung von 11-Amin
34、oundecansure in Prflebensmitteln anzuwendenden Verfahren beschrieben sind.ANMERKUNG Obwohl das Verfahren auf Olivenl anwendbar ist, sollte bercksichtigt werden, dass 11-Amino-undecansure bei der Lagerung in Olivenl instabil ist. Deshalb sollte das Verfahren nur bei kurzer Kontaktdauer mitOlivenl Anw
35、endung finden. Als Alternative knnte Isooctan als fettiges Ersatzprflebensmittel eingesetzt werden.1 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Verfahren zur Bestimmung von 11-Aminoundecansure in denPrflebensmitteln Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethano
36、l (Volumenanteil)in wssriger Lsung, Olivenl und Isooctan fest. Der ermittelte Gehalt an 11-Aminoundecansure wird inMilligramm je Kilogramm Prflebensmittel angegeben.Das Verfahren eignet sich zur quantitativen Bestimmung von 11-Aminoundecansure im angenhertenKonzentrationsbereich des Analyten von 0,5
37、 mg/kg bis 10 mg/kg Prflebensmittel.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments
38、(einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die
39、Bestimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an 11-Aminoundecansure in Prflebensmitteln wird durch Herstellen eines Derivats der11-Aminoundcansure mit einer fluoreszierenden Komponente bestimmt. Das Derivat wird ansc
40、hlieenddurch Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie (HPLC) und Fluoreszenzdetektion bestimmt. Die quanti-tative Bestimmung erfolgt mit dem Kalibrierkurven-Verfahren.ANMERKUNG Ein Verfahren zur Besttigung des Vorliegens von 11-Aminoundecansure wurde noch nicht festgelegt.Vornorm CEN/TS 13130-11:200
41、5 (D)64 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyt11-Aminoundecansure, C11H23O2N, relative Molmasse 201, mit einer Reinheit ber 99 %.ANMERKUNG Das Monomer ist bei Raumtemperatur lichtgeschtzt fr lange Zeit bestndig.
42、4.2 Chemikalien4.2.1 Eisessig4.2.2 Essigsure, 96 %4.2.3 Aceton4.2.4 Dinatriumtetraborat-10-hydrat, Na2B4O7Gd7Gd7Gd7 10 H2O4.2.5 Borsure4.2.6 Fluorescamin, 4-Phenylspiro-Furan 2-(3H),1-Phthalan-3,3-Dion4.2.7 Isooctan4.2.8 Methanol4.2.9 Stickstoff4.2.10 Phosphorsure, 85 %4.2.11 Natriumdihydrogenphosph
43、at-Monohydrat4.2.12 Natriumhydroxid4.2.13 entionisiertes Wasser (HPLC-Reinheitsgrad)4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von 11-Aminoundecansure in Wasser (1,25 mg/ml)Etwa 60 mg 11-Aminoundecansure werden auf 0,1 mg in einen 50-ml-Messkolben eingewgt. Die11-Aminoundecansure wird im kleinstmglichen Volumen, e
44、twa 1 ml, in 96 %iger Essigsure (4.2.2) gelstund der Erlenmeyer-Kolben wird bis zur Marke mit Wasser (4.2.13) aufgefllt.Die tatschliche Konzentration wird in Milligramm 11-Aminoundecansure je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.Die beiden
45、 primren Standardlsungen des Analyten mssen miteinander verglichen werden. Der Response-faktor, d. h. der Responsewert des Detektors dividiert durch die Konzentration der Analytlsung, der beidenprimren Standardlsungen darf sich um hchstens 5 % unterscheiden. Liegt die bereinstimmung innerhalbvon 5 %
46、 vor, drfen nachfolgende verdnnte Standardlsungen nur von einer der primren Standardlsungenhergestellt werden.Wenn die Konzentrationen der beiden unabhngig voneinander hergestellten Stammlsungen nicht innerhalbvon 5 % bereinstimmen, mssen beide Stammlsungen verworfen und neue Lsungen hergestellt wer
47、den.Vornorm CEN/TS 13130-11:2005 (D)74.3.2 Stammlsung von 11-Aminoundecansure in Isooctan (0,5 mg/ml)Etwa 25 mg 11-Aminoundecansure werden auf 0,1 mg in einen 50-ml-Messkolben eingewgt. Die11-Aminoundecansure wird in etwa 5 ml 100 %iger Essigsure (4.2.1) gelst und der Kolben wird bis zurMarke mit Is
48、ooctan (4.2.7) aufgefllt.Die tatschliche Konzentration von 11-Aminoundecansure wird in Milligramm je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt, siehe 4.3.1.4.3.3 Verdnnte Standardlsung von 11-Aminoundecansure in wssrigen Prflebensmitteln(25 G6d
49、g/ml)2 ml der Stammlsung (4.3.1) werden in eine Reihe aus drei 100-ml-Messkolben pipettiert. Die Messkolbenwerden bis zur Marke mit dem entsprechenden wssrigen Prflebensmittel, Wasser, 3 %ige Essigsure (m/V)und 15 %iges Ethanol (Volumenanteil) in wssriger Lsung, aufgefllt.Die tatschliche Konzentration von
