1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558703www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-13Werk
2、stoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 13: Bestimmung von 2,2Bis(4Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A)in Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313013:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substan
3、ces subject to limitation Part 13: Determination of 2,2bis(4hydroxyphenyl)propane (Bisphenol A) in food simulants;German version CEN/TS 1313013:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 13: Dtermination du 2,
4、2bis(4hydroxyphnyl) (Bispnol A) propane dans les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313013:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN CEN/TS 13130-13:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC
5、 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-13 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte
6、 zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut
7、fr Normung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-13Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Besc
8、hrnkungen unterliegen Teil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan(Bisphenol A) in PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 13: Determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane(Bisphenol A) in food simulantsMatriaux et
9、 objets en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 13: Dtermination du2,2-bis(4-hydroxyphnyl) (Bisphenol A) propane dans lessimulants dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige
10、 Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitg
11、lieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.C
12、EN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Span
13、ien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in wel
14、chemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-13:2005 DCEN/TS 13130-13:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 62 Normative Verweisungen . 63 Kurzbeschreibung. 64 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 98 An
15、gabe der Ergebnisse 109 Besttigung 1110 Prfbericht . 12Literaturhinweise 13Vornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-13:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser
16、 Teil der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe
17、von Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung
18、 dieses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mitLebensmitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegendenRichtlinien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforde
19、rungen ndern knnten, die durch diese Normuntersttzt werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n)einschlgige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehrererUntersuchung(en) nach dieser Norm begonnen wird.Dieser Teil der EN
20、13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 sind unter dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen erarbeitet worden, andere sindin Vorbereitung. Sie befassen sich mit de
21、r Bestimmung der spezifischen Migration von Substanzen ausKunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmten Monomerenund Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration von Subst
22、anzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und PrflebensmittelnTeil 4:
23、Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTeil 9: Besti
24、mmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A)
25、in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmung von Carb
26、onylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin in Kunststof
27、fenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid in Prfleben
28、smittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 bis 8 sind E
29、uropische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollstndig den ge
30、setzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden Sicherheitsa
31、nforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxe
32、mburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)5Einleitung2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan, nachfolgend als Bisphenol A bezeichnet, C15H16O2,
33、 PM/Ref.-Nr. 13480, istein Monomer, das bei der Herstellung von bestimmten Werkstoffen und Gegenstnden aus Kunststoff, die frden Kontakt mit Lebensmitteln vorgesehen sind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstndevon Bisphenol A im Endprodukt verbleiben und in Lebensmittel migrieren, die m
34、it dem Produkt in Berhrungkommen.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von drei Laboratorien vorvalidiert.Vornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)61 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Verfahren zur Bestimmung von Bisphenol A in denPrflebensmitteln Wasser, 3 %ige
35、 Essigsure (m/V) in wssriger Lsung, 15 %iges Ethanol (Volumenanteil)in wssriger Lsung und rektifiziertes Olivenl fest. Der ermittelte Gehalt an monomerem Bisphenol A wird inMilligramm Bisphenol A je Kilogramm Prflebensmittel angegeben. Das Verfahren eignet sich zurquantitativen Bestimmung von Bisphe
36、nol A bei einem Mindestgehalt von 0,2 mg je KilogrammPrflebensmittel bis 0,7 mg je Kilogramm Prflebensmittel.ANMERKUNG Das Verfahren sollte auch auf andere wssrige Prflebensmittel sowie auf die anderen fettigen Prf-lebensmittel, Sonnenblumenl und eine Mischung synthetischer Triglyceride anwendbar se
37、in.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).E
38、N 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen inKunst
39、stoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an Bisphenol A in wssrigen Prflebensmitteln wird durch Hochleistungs-Flssigkeitschromato-graphie (HPLC) mit Detektion im ultravioletten (UV-) Bereich bestimmt. Untersuchungsproben von Olivenlwerden mit ei
40、ner Mischung von Wasser/Methanol extrahiert und die sich ergebende Lsung wird durch HPLCanalysiert. Die Kalibrierung erfolgt durch Analyse der entsprechenden Prflebensmittel, die bekannte Mengenan Bisphenol A enthalten. Die Besttigung von Bisphenol A wird mit Diodenmatrixdetektion durchgefhrt.4 Reag
41、enzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyt2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bisphenol A oder 4,4-(Methylethyliden)-Bisphenol oder4,4-Isopropylidendiphenol), C15H16O2, relative Molmasse: 228,28, Reinheit 99 %.4.2 Chemikali
42、en4.2.1 n-Hexan4.2.2 Methanol4.2.3 Wasser, entionisiert4.3 Lsungen4.3.1 Extraktionsmittel, Methanol/Wasser = 1:1100 ml Methanol (4.2.2) und 100 ml Wasser (4.2.3) werden abgemessen und gemischt.Vornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)74.3.2 Mobile HPLC-Phase, Methanol/Wasser = 70:30500 ml Methanol (4.2.2) un
43、d 215 ml Wasser (4.2.3) werden abgemessen und gemischt.4.3.3 Stammlsung von Bisphenol A in Methanol mit einer vorgegebenen Konzentration von etwa 0,38 mg/mlEtwa 37,5 mg Bisphenol A (4.1.1) werden auf 0,1 mg in einen 100-ml-Messkolben eingewgt. DasBisphenol A wird in Methanol gelst und der Messkolben
44、 wird bis zur Marke mit Methanol (4.2.2) aufgefllt.Die Konzentration wird in Mikrogramm Bisphenol A je Milliliter Lsung berechnet.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG Die Lsung kann im Dunkeln in einem gut verschlossenen Behlter bei einer beliebigen Temper
45、aturzwischen +20 C und 20 C bis zu 3 Monate gelagert werden.5 PrfeinrichtungenANMERKUNG Prfeinrichtungen oder Teile davon werden nur aufgefhrt, falls es Spezialausfhrungen sind oder siezu einem besonderen Zweck dienen. Es wird vorausgesetzt, dass die blichen Laborglasgerte und die blicheLaboratorium
46、sausrstung zur Verfgung stehen.5.1 Hochleistungs-Flssigkeitschromatograph, vorzugsweise mit einem automatischen Injektor miteiner 20-G6dl-Probenschleife und mit einem UV-Detektor mit variabler Wellenlnge, angeschlossen an einenIntegrator.5.2 HPLC-Sule, die in der Lage ist, Bisphenol A vollstndig von
47、 Peaks zu trennen, die von den verwen-deten Prflebensmitteln und/oder Lsemitteln stammen.Fr das zur Bestimmung verwendete spezifische Gert sind die geeigneten Betriebsbedingungen festzulegen.ANMERKUNG Die folgende Sule hat sich als geeignet erwiesen:Sule: Edelstahl, 250 mm 4,6 mm, gepackt mit C18-be
48、schichtetem kugelfrmigenKieselgel, Teilchengre 5 m, (Kohlenstoffbeladung 9 % und mit Endkappenversehen);mobile Phase: Methanol/Wasser 70:30 (4.3.2);Durchfluss: 1 ml/min;Detektion: UV, 280 nm.5.3 Schttelmaschine (Vortex)5.4 Mikrodosierspritzen, 10 l, 50 l und 1 000 l.5.5 Reagenzglser, Fassungsvermgen
49、 10 ml, Gre 10 cm 1,5 cm.Vornorm CEN/TS 13130-13:2005 (D)86 Proben6.1 Vorbereitung von Untersuchungsproben6.1.1 AllgemeinesDie zu untersuchenden Laboratoriumsproben der Prflebensmittel mssen entsprechend der Beschreibung inEN 13130-1 entnommen werden. Proben mssen gekhlt bei + 4 C unter Lichtabschluss in geschlossenenBeh
