1、Dezember 2006 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75.160.10!,e$F“9660135www.din.deDVornormDIN CEN/TS 15370
2、-1Feste Biobrennstoffe Verfahren zur Bestimmung des Schmelzverhaltens der Asche Teil 1: Verfahren zur Bestimmung charakteristischer Temperaturen;Deutsche Fassung CEN/TS 15370-1:2006Solid biofuels Method for the determination of ash melting behaviour Part 1: Characteristic temperatures method;German
3、version CEN/TS 15370-1:2006Biocombustibles solides Mthode de dtermination de la fusibilit des cendres Partie 1: Mthode des tempratures caractristiques;Version allemande CEN/TS 15370-1:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN CEN/TS 1537
4、0-1:2006-12 2 Nationales Vorwort Die Technische Spezifikation wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 335 Feste Biobrennstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom SIS (Schweden) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-05-82 AA Feste Biobrennstoffe“ im Normenausschu
5、ss Materialprfung (NMP). Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Er
6、fahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten an vorzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Instit
7、ut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin). Fr die in den Literaturhinweisen zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 3310-1 siehe DIN ISO 3310-1 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise
8、 DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 15370-1 September 2006 ICS 75.160.10 Deutsche Fassung Feste Biobrennstoffe Verfahren zur Bestimmung de
9、s Schmelzverhaltens der Asche Teil 1: Verfahren zur Bestimmung charakteristischer Temperaturen Solid biofuels Method for the determination of ash melting behaviour Part 1: Characteristic temperatures method Biocombustibles solides Mthode de dtermination de la fusibilit des cendres Partie 1: Mthode d
10、es tempratures caractristiques Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 28. Februar 2006 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stell
11、ungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende
12、 nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlungder CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen,
13、 Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE
14、NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 15370-1:2006 DCEN/TS 15370-1:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleit
15、ung.3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Reagenzien.5 6 Gerte5 7 Prfbedingungen .6 8 berprfung der Kalibrierung 7 9 Vorbereitung des Probekrpers.8 10 Durchfhrung.8 11 Przision des Verfahrens8 12 Prfbericht9 Anhang A (normativ) Definition des Formfa
16、ktors. 10 Literaturhinweise . 10 Vornorm CEN/TS 15370-1:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15370-1:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 335 Feste Biobrennstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom SIS gehalten wird. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normu
17、ngsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schwe
18、iz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Einleitung Das Schmelzen von Asche ist ein komplexer Vorgang, bei dem auch Sinterung, Schrumpfung und Quellung auftreten knnen. Das in dieser Technischen Spezifikation beschriebene Prfverfahren stellt
19、Informationen ber das Verschmelzungs- und Schmelzverhalten von gemischten anorganischen Bestandteilen der Brennstoffasche bei hohen Temperaturen zur Verfgung. Das Prfverfahren ist empirisch. Die fr die Prfung verwendete Asche ist ein homogener, aus dem Brennstoff hergestellter Stoff; die Bestimmung
20、erfolgt bei geregelter Aufheizrate in einer geregelten Atmosphre. Im Gegensatz dazu umfassen die komplexen Verbrennungs- und Verschmelzungsvorgnge unter grotechnischen Bedingungen heterogene Gemische von Partikeln, Aufheizraten und variable Gasgemische. Die bei der Prfung bestimmten charakteristisch
21、en Temperaturen knnen dazu verwendet werden, die Neigung der Aschen verschiedener Arten und Qualitten von festen Biobrennstoffen, beim Heizen Schmelz-ablagerungen zu bilden oder eine Versinterung des Untergrundes zu verursachen, miteinander zu vergleichen. Das Verfahren beruht auf den in ISO 540:199
22、5 und DIN 51730:1998 beschriebenen Verfahren. Die Begriffe Schmelzbarkeit der Asche und Ascheerweichung sind Synonyme fr Schmelzen der Asche. Vornorm CEN/TS 15370-1:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung charakteristischer Temperaturen fr das
23、Schmelzverhalten der Asche von festen Biobrennstoffen fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in
24、Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). CEN/TS 14588:2003, Feste Biobrennstoffe Terminologie, Definitionen und Beschreibungen CEN/TS 14775:2004, Feste Biobrennstoffe Verfahren zur Bestimmung des Aschegehaltes 3 Begriffe Fr die Anwendung dieser Technischen Spezifikation gelten die
25、 Begriffe nach CEN/TS 14588:2003 und die folgenden Begriffe. 3.1 Temperatur am Beginn der Schrumpfung (Abkrzung: SST, en: shrinkage starting temperature) Temperatur, bei der das Schrumpfen des Probekrpers beginnt. Das ist die Temperatur, bei der die Flche des Probekrpers unter 95 % der Ausgangs-Prob
26、ekrperflche bei 550 C sinkt ANMERKUNG Das Schrumpfen kann infolge Freisetzung von Kohlenstoffdioxid, flchtigen Alkaliverbindungen und/oder Sintern erfolgen. 3.2 Erweichungstemperatur (Abkrzung: DT, en: deformation temperature) Temperatur, bei der erste Anzeichen einer Abrundung von Kanten des Probek
27、rpers infolge Schmelzens auftreten ANMERKUNG Bei einer Computerauswertung kennzeichnet eine Vernderung des Formfaktors um 15 % die Erweichungstemperatur. Zur Definition des Formfaktors siehe Anhang A. 3.3 Halbkugeltemperatur (Abkrzung: HT, en: hemisphere temperature) Temperatur, bei der die Form des
28、 Probekrpers annhernd halbkugelfrmig wird, d. h., wenn die Hhe gleich der Hlfte des Durchmessers der Grundflche ist 3.4 Flietemperatur (Abkrzung: FT, en: flow temperature) Temperatur, bei der die Asche auf der sie tragenden Platte in einer Schicht ausgebreitet ist, deren Hhe die Hlfte der Hhe des Pr
29、obekrpers bei der Halbkugeltemperatur betrgt ANMERKUNG Die Hlfte der Hhe des Probekrpers wurde aufgrund der hufig auftretenden Blasenbildungseffekte festgelegt. Das ist insbesondere fr die automatische Bildauswertung von Bedeutung. Diese Definition ist abweichend von denen in anderen Normen. Vornorm
30、 CEN/TS 15370-1:2006 (D) 5 4 Kurzbeschreibung Ein aus der vorbereiteten Asche gefertigter Probekrper wird mit konstanter Rate aufgeheizt und stndig beobachtet. Die Temperaturen, bei denen charakteristische Formnderungen auftreten, werden aufgezeich-net. Die charakteristischen Temperaturen sind in Ab
31、schnitt 3 definiert (siehe auch Bild 1). 5 Reagenzien 5.1 Entsalztes Wasser 5.2 Dextrinlsung, 100 g/l. 10 g Dextrin sind in 100 ml Wasser zu lsen. 5.3 Ethanol, mit einer Reinheit 95 %. 5.4 Golddraht, mit einem Durchmesser von 0,5 mm oder grer, oder Goldplatte, mit einer Dicke von 0,5 mm bis 1,0 mm,
32、mit einer Reinheit von 99,99 % oder einem zertifizierten Schmelzpunkt (z. B. 1 064 C). 5.5 Nickeldraht, mit einem Durchmesser von 0,5 mm oder grer, oder Nickelplatte, mit einer Dicke von 0,5 mm bis 1,0 mm, mit einer Reinheit von 99,9 % oder einem zertifizierten Schmelzpunkt (z. B. 1 455 C). Nickel w
33、ird zur Reduzierung der Atmosphre verwendet. 5.6 Palladiumdraht, mit einem Durchmesser von 0,5 mm oder grer, oder Palladiumplatte, mit einer Dicke von 0,5 mm bis 1,0 mm, mit einer Reinheit von 99,9 % oder einem zertifizierten Schmelzpunkt (z. B. 1 554 C). 5.7 Kohlenstoffdioxid, Kohlenstoffmonooxid,
34、Wasserstoff oder Fertiggemisch von Kohlenstoffdioxid und Kohlenstoffmonooxid aus Kohlenstoffmonooxid mit einem Volumenanteil von 55 % bis 65 % und Kohlenstoffdioxid mit einem Volumenanteil von 35 % bis 45 % oder Fertiggemisch von Wasserstoff und Kohlenstoffdioxid aus Wasserstoff mit einem Volumenant
35、eil von 45 % bis 55 % und Kohlenstoffdioxid mit einem Volumenanteil von 45 % bis 55 %. 6 Gerte 6.1 Muffelofen, elektrisch aufgeheizt, der die folgenden Bedingungen erfllt: a) er muss die zur Bestimmung der Eigenschaften der Asche erforderliche Hchsttemperatur erreichen knnen (eine Temperatur von 1 5
36、00 C oder hher kann erforderlich sein); b) er muss eine adquate Zone von gleichmiger Temperatur aufweisen, in dem der/die Probekrper aufgeheizt werden; c) er muss Einrichtungen aufweisen, mittels derer der/die Probekrper mit gleich bleibender Rate von 550 C an aufwrts aufgeheizt werden knnen; d) er
37、muss in der Lage sein, um den/die Probekrper herum die erforderliche Prfatmosphre (siehe 7.1) beizubehalten; e) er muss ber Einrichtungen verfgen, mittels derer die Formvernderung des/der Probekrper(s) whrend des Erwrmens beobachtet werden kann. Vornorm CEN/TS 15370-1:2006 (D) 6 6.2 Pyrometer, beste
38、hend aus einem Platin-/Platin-Rhodium-Thermopaar. 6.3 Form, aus Messing, nichtrostendem Stahl oder einem anderen geeigneten Werkstoff zur Vorbereitung des Probekrpers. 6.4 Federdruck-Handpresse zur Herstellung des Probekrpers, mit einem Federdruck von etwa 1,5 N/mm2. 6.5 Unterlage fr den Probekrper,
39、 aus einem Werkstoff, der weder verformt wird, noch mit der Asche reagiert oder diese whrend der Bestimmung absorbiert. Eine Unterlage aus Sinterkorund oder feinkrnigem Mullit ist im Allgemeinen hinreichend, aber bei einzelnen Aschen knnen Probleme auftreten, falls Unterlagen aus Zirkonium oder eine
40、 nicht absorbierende Zwischenschicht, wie beispielsweise Platinfolie, zwischen der ursprnglichen Unterlage und dem Probekrper verwendet werden. 6.6 Durchfluss-Messgert, zum Messen der Bestandteile des reduzierenden Gases (siehe 7.1) und/oder zum Messen des Durchflusses des oxidierenden Gases. 6.7 Ac
41、hatmrser und Stel oder andere geeignete Mahlwerkzeuge. 6.8 Prfsieb, mit einer ffnungsweite von 0,075 mm (z. B. Durchmesser von 100 mm oder kleiner, vorzugsweise mit Deckel und Siebpfanne ausgestattet). 6.9 Optisches Gert, das eine Beobachtung des Probekrperprofils whrend der gesamten Bestimmung mitt
42、els einer Kamera oder einer Videoausrstung ermglicht. 7 Prfbedingungen 7.1 Prfatmosphre Es kann in Abhngigkeit von der Anwendung eine oxidierende oder reduzierende Atmosphre verwendet werden. Eine oxidierende Atmosphre wird mit Luft oder Kohlenstoffdioxid erzielt. Eine reduzierende Atmosphre wird mi
43、t einem Gemisch aus a) Kohlenstoffmonooxid mit einem Volumenanteil von 55 % bis 65 % und Kohlenstoffdioxid mit einem Volumenanteil von 35 % bis 45 % oder b) Wasserstoff mit einem Volumenanteil von 45 % bis 55 % und Kohlenstoffdioxid mit einem Volumenanteil von 45 % bis 55 % erhalten, das in den Ofen
44、 mit einem linearen Mindestdurchfluss von 100 mm/min bis 250 mm/min am Probekrper vorbei, berechnet bei Umgebungstemperatur, eingeleitet wird. ANMERKUNG Der Durchfluss ist nicht entscheidend, vorausgesetzt, dass er bei reduzierender Atmosphre ausreicht, um einem Lufteinbruch in den Ofen vorzubeugen.
45、 Derselbe Durchfluss wird jedoch auch fr die oxidierende Atmosphre empfohlen. Bei fen mit einem greren Durchmesser kann fr die reduzierende Atmosphre ein Durchfluss von 400 mm/min notwendig sein. In jedem Fall sind auch die Anweisungen des Herstellers zu beachten. Der Durchfluss fr die Rotametereins
46、tellung kann aus dem Produkt von Durchfluss in mm/min und der inneren Querschnittsflche des Ofenrohres errechnet werden, wobei die Einheiten in l/min umzuwandeln sind. WARNUNG Bei Verwendung der oben erwhnten reduzierenden Atmosphre werden die aus dem Ofen entweichenden Gase einen Kohlenstoffmonooxi
47、danteil enthalten; es ist daher von grundlegender Bedeutung sicherzustellen, dass diese Gase in die uere Atmosphre entlftet werden, vorzugsweise mittels eines Abzugs- oder eines effizienten Belftungssystems. Falls in der reduzierenden Atmosphre Wasserstoff verwendet wird, ist mit groer Sorgfalt dara
48、uf zu achten, dass eine Explosion verhindert wird, indem sowohl vor dem Einleiten des Wasserstoffs als auch nach dem Abschalten der Wasserstoffzufuhr mit Kohlenstoffdioxid durchgesplt wird. Vornorm CEN/TS 15370-1:2006 (D) 7 7.2 Form des Probekrpers Der Probekrper muss scharfe Kanten aufweisen, um di
49、e Beobachtung zu erleichtern. Die Masse des Probekrpers muss so gro sein, dass ein Temperaturausgleich im Probekrper sichergestellt ist. Zu groe Mae mssen daher vermieden werden. Als Probekrper ist ein aufrecht stehender Zylinder mit einer Hhe von 3 mm bis 5 mm und einem Durchmesser, der gleich der Hhe ist, zu verwen
