1、Juli 2009 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.30!$RDeutsche Fassung CEN/TS 15866:2009Advanced tech
2、nical ceramics Ceramic composites Determination of the thermal diffusivity of ceramic fibres;German version CEN/TS 15866:2009Cramiques techniques avances Cramiques composites Dtermination de la diffusion thermique des fibres cramiques;Version allemande CEN/TS 15866:2009Alleinverkauf der Normen durch
3、 Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 19 SeitenDIN CEN/TS 15866:2009-07 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15866:2009) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungs-keramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Zur Techn
4、ischen Spezifikation CEN/TS 15866:2009 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens der deutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde. Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer No
5、rm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Inter
6、net unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin). Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TE
7、CHNIQUE CEN/TS 15866 Mrz 2009 ICS 81.060.30 Deutsche Fassung Hochleistungskeramik Keramische Verbundwerkstoffe Bestimmung der Temperaturleitfhigkeit von keramischen Fasern Advanced technical ceramics Ceramic composites Determination of the thermal diffusivity of ceramic fibres Cramiques techniques a
8、vances Cramiques composites Dtermination de la diffusion thermique des fibres cramiques Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 3. Februar 2009 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei
9、Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/T
10、S verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlungder CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Fra
11、nkreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE
12、FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2009 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 15866
13、:2009 DCEN/TS 15866:2009 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Gerte5 5.1 Wrmepulsquelle .5 5.2 Prfkammer5 5.3 Detektoren 5 5.4 Datenerfassung6 6 Proben.6 7 Probenvorbereitung.7 7.1 Bearbeitung und Vorbereitung.7 7.2 Probe
14、nanzahl .7 8 Durchfhrung.7 8.1 Kalibrierung des Gerts 7 8.2 Durchfhrung der Prfung .7 9 Gltigkeit der Prfung.9 10 Ergebnisse9 11 Prfbericht. 10 Anhang A (informativ) Eindimensionales thermisches Modell . 11 Anhang B (informativ) Verfahren 1 und 2 13 B.1 Verfahren 1 13 B.2 Verfahren 2 15 Literaturhin
15、weise . 17 DIN CEN/TS 15866:2009-07 Vornorm CEN/TS 15866:2009 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 15866:2009) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungs-keramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokum
16、ents Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukn
17、digen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vere
18、inigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 15866:2009-07 Vornorm CEN/TS 15866:2009 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt die Bedingungen fest, die einzuhalten sind, um die Temperatur-leitfhigkeit einzelner Fden keramischer Fasern parallel zur Faserachse zu bestimmen. Diese Tech
19、nische Spezifikation gilt fr keramische Endlosfasern, die Faserbndeln, Fden, Geflechten und Gewirken entnommen werden. Die experimentellen Bedingungen sind so festgelegt, dass sich der Werkstoff homogen verhlt und die Wrmebertragung nur in Form von Wrmeleitung erfolgt. Das Verfahren ist auf Werkstof
20、fe anwendbar, die whrend der Messung physikalisch und chemisch stabil sind; es wird ein Temperaturbereich zwischen 100 K und 600 K erfasst. Das Verfahren ist zur Messung der Temperaturleitfhigkeitswerte im Bereich zwischen 104m2s1und 107m2s1anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten
21、 Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 843-5:2006, Hochleistungskeramik Mechanische
22、Eigenschaften monolithischer Keramik bei Raum-temperatur Teil 5: Statistische Auswertung CEN/TR 13233:2007, Hochleistungskeramik Benennungen und Formelzeichen EN 60584-1, Thermopaare Teil 1: Grundwerte der Thermospannungen (IEC 60584-1:1995) EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompeten
23、z von Prf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025:2005) ISO 3611, Micrometer callipers for external measurements 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach CEN/TR 13233:2007 und die folgenden Begriffe. 3.1 Temperaturleitfhigkeit a Quotient aus der Wrmeleitfhigkeit und de
24、r Rohdichte des Produkts sowie der spezifischen Wrmekapazitt 3.2 bergangshalbwertszeit t1/2Zeit ab Initiierung des Pulses bis zu dem Zeitpunkt, an dem der Temperaturanstieg an der Rckseite der Probe die Hlfte des maximalen Temperaturanstiegs erreicht 3.3 Dicke h Ma der Probe in der Richtung, in der
25、die Messung des Wrmebergangs erfolgt DIN CEN/TS 15866:2009-07 Vornorm CEN/TS 15866:2009 (D) 5 4 Kurzbeschreibung Eine Seite einer ebenen und parallelen Probe ist einem gleichmig verteilten Energiepuls auszusetzen, der im Vergleich zur bergangshalbwertszeit von sehr kurzer Dauer ist. Der Anstieg der
26、bergangstemperatur T auf der gegenberliegenden Probenseite (Rckseite) oder eine T direkt proportionale Gre ist als Funktion der Zeit t aufzuzeichnen (siehe Bild 1). Die Temperaturleitfhigkeit ist zu ermitteln, indem ein Vergleich des experimentell erstellten Wrmebilds mit einem theoretischen Modell
27、durchgefhrt wird, wobei ein eindimensionales, analytisches, thermisches Modell unter Anwendung von zwei Parametern nach der Beschreibung in Anhang A angewendet wird. Wenn andere Modelle angewendet werden, sind sie im Prfbericht ausfhrlich zu beschreiben. 5 Gerte 5.1 Wrmepulsquelle Als Quelle fr den
28、Wrmepuls darf eine Lichtblitzentladung oder ein Pulslaser verwendet werden. Die Pulsenergie ist so gleichmig wie mglich auf die Vorderseite der Probe aufzubringen. 5.2 Prfkammer Als Prfkammer ist entweder ein Ofen oder Kryostat zu verwenden, der im geforderten Temperaturbereich betrieben werden kann
29、, oder fr Messungen bei Umgebungstemperatur eine zugdichte Kammer. Der Ofen ist so auszuwhlen, dass die folgenden Anforderungen erfllt werden: a) der Ofen hat die Temperatur der Probe homogen zu halten; b) nach Erreichen stationrer Bedingungen darf die Temperaturabweichung hchstens 0,01 K/s betragen
30、; c) die Wrmepulsquelle darf innerhalb oder auerhalb des Ofens angeordnet werden. Ist die Wrmepuls-quelle auen, muss der Ofen ein Fenster haben, das die Pulsstrahlung durchlsst; d) der Ofen muss einen Arbeitsbereich haben, in dem der Raumtemperaturgradient so ausreichend niedrig ist ( 5 K), dass ein
31、e bestndige Temperatur ber die gesamte Probe sichergestellt ist. Des Weiteren muss ein geeigneter Zugang vorhanden sein, um an der Rckseite der Probe T oder eine T direkt proportionale Gre zu messen. ANMERKUNG 1 Wenn die Messung unter Vakuum durchgefhrt wird, verringern sich die Verluste durch Konve
32、ktion. ANMERKUNG 2 Wenn die Prfung unter Gas durchgefhrt wird, sollte die Probe horizontal angeordnet werden, um Konvektionswirkungen des Gases auf die Probe zu verringern. 5.3 Detektoren 5.3.1 Messung der absoluten Temperatur Die Temperatur der Probe ist entweder nach EN 60584-1 mit einem Thermopaa
33、r oder mit einem optischen Pyrometer zu messen. 5.3.2 Detektoren zur Erfassung des bergangszustands Es ist ein Infrarotdetektor oder ein Thermopaar oder ein anderes Gert anzuwenden, das die Messung des Ansprechverhaltens der Probe beim bergang nicht beeinflusst. Der Detektor muss Temperaturnderungen
34、 der Probe von 0,05 K nachweisen knnen, wobei das lineare Ansprechverhalten im jeweiligen Temperatur-bereich kleiner als oder gleich 5 K ist. DIN CEN/TS 15866:2009-07 Vornorm CEN/TS 15866:2009 (D) 6 Die Ansprechzeit des Detektors zur Erfassung des bergangszustands ist nach der folgenden Gleichung zu
35、 berechnen: a2d002,0ht (1) Dabei ist tddie Ansprechzeit, in Sekunden (s); h die Dicke, in Meter (m); a die Temperaturleitfhigkeit, in Quadratmeter je Sekunde (m2s1). Diese Bedingung ist spter zu verifizieren; bei Nichteinhaltung ist eine grere Probe auszuwhlen. Wird ein Infrarotdetektor angewendet,
36、muss er fr die Mindesttemperatur der Probe geeignet sein, z. B.: a) eine Hg/Cd/Te-Zelle, gekhlt mit flssigem Stickstoff, fr Probentemperaturen im Bereich von 300 K bis 800 K; b) eine PbS-Zelle fr Probentemperaturen ber 500 K. Es ist sorgfltig darauf zu achten, dass das Signal nur vom mittleren Berei
37、ch der Rckseite der Probe kommt, d. h. von dem Bereich, der mit einer Toleranz von 5 % dem Durchmesser der Probe entspricht. Werden Thermopaare verwendet, mssen sie getrennte Ltstellen haben, wobei die Rckseite der Probe die heie Ltstelle ist. Thermopaare mssen EN 60584-1 entsprechen. Elektrisch nic
38、ht leitende Werkstoffe sind auf der Vorder- und der Rckseite mit einer dnnen Schicht aus einem Material mit hoher Wrmeleitfhigkeit zu beschichten, um eine exakte Messung der Oberflchentemperaturen sicherzustellen. Zur Verringerung von Wrmeverlusten wird die Anwendung von Thermopaaren empfohlen, dere
39、n Drhte den kleinsten mglichen Durchmesser haben. ANMERKUNG Fr Messungen bei Raumtemperatur bis zu 1 100 K werden am hufigsten Chromel-AlumelThermo-paare verwendet. Halbleitende Thermopaare drfen ebenfalls angewendet werden: fr einen Temperaturbereich von 90 K bis 400 K Bi2Te3-Thermopaare. 5.4 Daten
40、erfassung Es darf ein analoges oder digitales System zur Datenerfassung angewendet werden. Das Erfassungssystem muss mit Einrichtungen ausgestattet sein, die zur Aufzeichnung der Temperaturnderung ber der Zeit (vor, whrend und nach dem Puls) und des Zeitursprungs geeignet sind. Diese Einrichtungen m
41、ssen Messungen auf 0,02 ms ermglichen. 6 Proben Die Gre der Proben ist so festzulegen, dass die Anforderungen an die Anwendung des ausgewhlten thermischen Modells erfllt werden (z. B. die Anforderungen, die in Anhang B beschrieben werden). Im Allgemeinen ist eine scheibenfrmige Probe mit einem Durch
42、messer zwischen 8 mm und 25 mm anzu-wenden. Die Proben mssen eine so groe Dicke haben, dass die Homogenitt des Werkstoffs nicht beeintrchtigt wird. Um diese Bedingung zu berprfen, sind Prfungen an zwei Probenserien mit einem Dickenverhltnis von etwa 2 durchzufhren. Die empfohlene Anfangsdicke liegt
43、zwischen 1 mm und 10 mm. Ein homogenes Werkstoffverhalten kann erwartet werden, wenn die aus diesen Probenserien bestimmten Mittelwerte fr die Temperaturleitfhigkeit um nicht mehr als 10 % voneinander abweichen. DIN CEN/TS 15866:2009-07 Vornorm CEN/TS 15866:2009 (D) 7 7 Probenvorbereitung 7.1 Bearbe
44、itung und Vorbereitung Die aus Fasern bestehenden Proben mssen so abgeschnitten werden, dass die Lngsachsen von Proben und Fasern bereinstimmen. Ein mgliches Verfahren zur Herstellung dieser Proben wird in Anhang B beschrieben. Das Verfahren besteht im Wesentlichen darin, dass Fasern mit einer Nadel
45、 in ein Rohr aus einem thermoplastischen Kunststoff (z. B. das thermoplastische Material, das zum Schutz von Elektrokabeln angewendet wird) eingebracht werden. Nachdem das geforderte Faservolumen erreicht ist, ist das Kunststoff-rohr zu erhitzen, wobei das Rohr so schrumpft, dass ein ausreichender D
46、ruck auf die Fasern im Rohr ausgebt wird, um einen guten Verdichtungsgrad zu erreichen, siehe Bilder im Anhang B. Nun knnen die Scheiben auf die gewnschte Dicke geschnitten werden. Die Flchen mssen eben und parallel sein. Die Planparallelitt der beiden Flchen muss besser sein als 0,05 mm. Wenn die P
47、robe bei der vorgesehenen Laserwellenlnge fr Infrarotstrahlung durchlssig ist, wird eine Beschichtung bentigt. Diese Beschichtung muss lichtundurchlssig, absorbierend, gut haftend und mit der Probe kompatibel sein. Wenn die Probe nicht leitfhig ist und zur Messung der Temperatur auf der Rckseite der
48、 Probe ein Thermo-paar verwendet wird, ist eine Beschichtung mit ausreichender Leitfhigkeit aufzubringen. 7.2 Probenanzahl Bei jeder Prftemperatur sind drei Proben zu prfen. Falls eine statistische Auswertung verlangt wird, ist die in EN 843-5:2006 festgelegte Anzahl von Proben anzuwenden. 8 Durchfh
49、rung 8.1 Kalibrierung des Gerts Obwohl die Messung der Temperaturleitfhigkeit ein absolutes Verfahren ist, knnen zur berprfung des Systems Referenzmaterialien mit bekannten Temperaturleitfhigkeiten angewendet werden. Die Homogenitt des Laserstrahls kann durch Photopapier (Polaroid-Papier) verifiziert
