1、Juni 2013 Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 15DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080Zur Erstellung einer
2、 DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$.“1911193www.din.deDDIN CEN/TS 16490Dngemittel Vergleich der Ringversuchsergebnisse der CEN/TC 260/WG 7 mit den inder Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 Anh
3、ang II angegebenen Toleranzenund Schlussfolgerungen;Deutsche Fassung CEN/TS 16490:2013Fertilizers Comparison of the CEN/TC 260/WG 7 ring test results with tolerances given in theRegulation (EC) Nr 2003/2003 Annex II and conclusions;German version CEN/TS 16490:2013Engrais Comparaison des rsultats des
4、 essais interlaboratoires mens par le CEN/TC 260/WG 7avec les tolrances donnes dans le rglement (CE) n2003/2003 Annexe II etconclusions;Version allemande CEN/TS 16490:2013Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 36 SeitenDIN SPEC 10127DIN CEN/T
5、S 16490 (DIN SPEC 10127):2013-06 2 Nationales Vorwort Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur
6、vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser DIN SPEC sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail an naldin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Norm
7、enausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin. Dieses Dokument (CEN/TS 16490:2013) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“, dessen Sekretariat vo
8、m DIN (Deutschland) gefhrt wird, im Rahmen des Mandats M/418 erarbeitet. Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitssausschuss NA 057-03-02 AA Dngemittel“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN e. V. Fr die in diesem Dokument zitierten Internation
9、alen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1:
10、Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION
11、SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 16490 April 2013 ICS 65.080 Deutsche Fassung Dngemittel Vergleich der Ringversuchsergebnisse der CEN/TC 260/WG 7 mit den in der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 Anhang II angegebenen Toleranzen und Schlussfolgerungen Fertilizers Comparison of the CEN/TC 260/WG 7 ring test
12、results with tolerances given in the Regulation (EC) Nr 2003/2003 Annex II and conclusions Engrais Comparaison des rsultats des essais interlaboratoires mens par le CEN/TC 260/WG 7 avec les tolrances donnes dans le rglement (CE) n2003/2003 Annexe II et conclusions Diese Technische spezifikation (CEN
13、/TS) wurde vom CEN am 12. Februar 2013 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in
14、 eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlun
15、g der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland,
16、 Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZA
17、TION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TS 16490:2013 D CEN/TS 16490:2013 (D) 2 Inhalt Seit
18、e Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .5 4 Statistische Verfahrensvalidierung6 4.1 Allgemeines 6 4.2 Ansatz von CEN/TC 260/WG 7 6 4.3 Statistische Daten: Ergebnisse gegen Toleranzen 7 4.4 Erweiterte (verfeinerte) statistische Analyse 7 4.5 Felddaten 7
19、 5 Schlussfolgerungen 8 Anhang A (informativ) Statistische Daten der Ringversuche und Ergebnisse 10 A.1 Allgemeines . 10 A.2 Stickstoff 10 A.3 Phosphat 13 A.4 Kalium 15 A.5 Schwefel 16 A.6 Chlorid . 18 A.7 Sekundrnhrstoffe 19 Anhang B (informativ) Verfeinerte statistische Bewertung . 26 B.1 Allgemei
20、nes . 26 B.2 Bedeutung der Symbole 26 B.3 Toleranzen fr SO3. 27 B.4 Toleranzen fr CaO, MgO, Na2O und Cl . 28 B.5 Verfeinern der Ergebnisse . 32 B.6 Kommentare 32 Literaturhinweise . 33 DIN CEN/TS 16490 (DIN SPEC 10127):2013-06 CEN/TS 16490:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16490:2013) wurde
21、 vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantw
22、ortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt haben. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der
23、 folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen,
24、 sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 16490 (DIN SPEC 10127):2013-06 CEN/TS 16490:2013 (D) 4 Einleitung Im Auftrag der Europischen Kommission (Mandat M/418) erfolgte ei
25、ne Bewertung der bestehenden Toleranzen entsprechend der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003. Grundlage fr diese Bewertung bildeten die Przisionsdaten aus mehreren Ringversuchen, die entsprechend dem Mandat M/335 durchgefhrt wurden. Um etwaige Interferenzen durch Inhomogenitt physikalischer Mischungen aus
26、zuschlieen, sind keine Mischungen in die Ringversuche einbezogen worden; die Auswahl und Eingrenzung der Proben erfolgte mit dem Ziel einige der innerhalb der EU gehandelten Hauptproduktarten reprsentativ einzubeziehen. Die statistische Bewertung erfolgte nach ISO 5725-2 und wenn es fr eine geeignet
27、e Bewertung und Interpretation der Untersuchungsergebnisse als notwendig erachtet wurde, wurden einige zustzliche statistische Bewertungen der Analysendaten durchgefhrt. Um zu beurteilen, in welchem Umfang sich Probleme bei amtlichen Kontrollen ergeben, erfolgte die Analyse von Felddaten um herauszu
28、finden, inwieweit tatschlich Widersprche zwischen den Unter-suchungsergebnissen der amtlichen Kontrollen und den geltenden Toleranzen bestehen. Im Rahmen dieser Bewertung wurde keine wirkliche Notwendigkeit zur nderung der Toleranzen festgestellt, die sich auf die analytische Variabilitt beziehen. J
29、edoch sollte betont werden, dass die in der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 angegebenen Toleranzen nicht nur die analytische Variabilitt betreffen, sondern die gesamte Variabilitt einschlielich der Fehlergrenzen der Probenahme und der Produktvariabilitt. Falls die Europische Kommission schlielich die
30、Notwendigkeit einer Optimierung von Analysenverfahren fr erforderlich hlt, knnte ein Projekt zur Entwicklung alternativer Verfahren in Betracht gezogen werden. Nur nach einer umfassenden Bewertung, die auch Ringversuche einschliet, kann eine abschlieende Beurteilung getroffen werden, ob ein neu entw
31、ickeltes Verfahren als Ersatz des/der vorhandenen Verfahrens(en) geeignet wre, vorausgesetzt dass eine bessere Genauigkeit vorliegt. DIN CEN/TS 16490 (DIN SPEC 10127):2013-06 CEN/TS 16490:2013 (D) 5 1 Anwendungsbereich In der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 2 sind sowohl Toleranzgrenzen fr Nhrstoffgeh
32、alte in mineralischen Dngemitteln (Verordnung (EG) Nr. 2003/2003, Anhang II) als auch vorgeschriebene Verfahren fr Kontroll-zwecke (Verordnung (EG) Nr. 2003/2003, Anhang IV) angegeben. Bevor CEN/TC 260, dem Mandat M/335 folgend, mit der Arbeit begann, waren keine statistischen Daten fr die anzuwende
33、nden offiziellen Analysenverfahren verfgbar. Im Ergebnis der im Rahmen dieses Mandats durchgefhrten Normungsarbeit wurden die entsprechenden statistischen Daten ermittelt. Ringversuche waren die wesentliche Aufgabenstellung innerhalb dieses Mandats. Diese Technische Spezifikation beschreibt, inwiewe
34、it sich die derzeit geltenden Toleranzen in bereinstimmung mit den aus den untersuchten Analysenverfahren erhaltenen Przisionsdaten befinden. Es ist der Zweck dieses Dokuments, ein Feedback ber die innerhalb der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 geltenden Toleranzen auf der Grundlage der Verfahrensbewer
35、tung, die das Ergebnis der vom CEN/TC 260/WG 7 nach dem Mandat M/335 durchgefhrten Arbeit darstellt, zu geben. Diese Bewertung der Toleranzen war Teil des Mandats M/418. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anw
36、endung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods
37、and results Part 1: General principles and definitions 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Toleranz T Abweichung, die die Herstellung, die Rohstoffe, die Probenahme und die Analysenverfahren umfasst 3.2 Wiederholgrenze r Wert, unter dem oder gleich dem der
38、 Betrag der Differenz zwischen zwei unter Wiederholbedingungen gewonnenen Ermittlungsergebnissen mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % erwartet werden kann QUELLE: ISO 5725-1:1994 Anmerkung 1 zum Begriff: Anders ausgedrckt ist r die Mindestdifferenz zwischen zwei Ergebnissen, um unter Wiederholbedin
39、gungen bei einem Wahrscheinlichkeitsniveau von 95 % statistisch signifikant zu sein. 3.3 Vergleichgrenze R Wert, unter dem oder gleich dem der Betrag der Differenz zwischen zwei unter Vergleichbedingungen gewonnenen Ermittlungsergebnissen mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % erwartet werden kann QU
40、ELLE: ISO 5725-1:1994 Anmerkung 1 zum Begriff: Anders ausgedrckt ist R die Mindestdifferenz zwischen zwei Ergebnissen, um unter Vergleichbedingungen bei einem Wahrscheinlichkeitsniveau von 95 % statistisch signifikant zu sein. DIN CEN/TS 16490 (DIN SPEC 10127):2013-06 CEN/TS 16490:2013 (D) 6 4 Stati
41、stische Verfahrensvalidierung 4.1 Allgemeines Europische Laboratorien waren beteiligt, einschlielich sowohl privater, industrieller, offizieller als auch kommerzieller Laboratorien. Als Grundlage fr Ringversuche einschlielich der statistischen Auswertung der Ergebnisse wurde ISO 5725-2 angewendet. I
42、m Allgemeinen dient die Vorgabe gesetzlicher Toleranzen der Zielstellung, Abweichungen bei Rohmaterialien, bei der Herstellung, der Probenahme und bei analytischen Routineuntersuchungen Rechnung zu tragen. 4.2 Ansatz von CEN/TC 260/WG 7 4.2.1 Produktauswahl Der europische Markt ist durch ein breites
43、 Portfolio an unterschiedlichen Arten von Dngemitteltypen gekennzeichnet. Deshalb war es erforderlich, eine begrenzte Anzahl zu prfender Produkte fr den (die) Ringversuch(e) auszuwhlen. Das Ziel des Auswahlprozesses war es, Dngemittelproben in die Ringversuche einzubeziehen, die fr die innerhalb der
44、 europischen Gemeinschaft vermarkteten Produkte reprsentativ sind. 4.2.2 Proben und deren Vorbereitung Um die Przisionsdaten des Verfahrens als solche bewerten zu knnen, wurden Proben im grtmglichen Umfang, wie z. B. eine Stichprobe (keine Sammelprobe) aus einer Massenproduktion, entnommen. Dies erf
45、olgte zum Zweck der Reduzierung der mglichen Abweichung, deren Ursprung in den Rohmaterialien, der Herstellung und dem Probenahmeverfahren liegt. Weiterhin wurden alle Proben vor der Verteilung an die teil-nehmenden Laboratorien gemahlen. Es wurden nur feste, homogene Proben und flssige Proben verwe
46、ndet; keine Mischungen. Das Ziel war die Untersuchung einer begrenzten Anzahl an Proben, die die hauptschlich verwendeten Produkttypen reprsentieren. 4.2.3 Beteiligte Laboratorien Die Teilnahme der Laboratorien erfolgte auf freiwilliger Basis. Das ermglichte die Beteiligung sowohl privater, industri
47、eller, offizieller als auch kommerzieller Laboratorien. In Bezug auf die Leistungsfhigkeit der Laboratorien und die Anwendung der betreffenden Analysenverfahren waren fr die Ringversuche keine speziellen Einarbeitungsmanahmen erforderlich. Der ausgewhlte Ansatz setzte keine Zusicherung der teilnehme
48、nden Laboratorien ber deren Grad der Erfahrung und Routine hinsichtlich des zu untersuchenden Verfahrens voraus und spiegelt deren Alltagssituation wider. 4.2.4 Datenbewertung Wie bereits angegeben, wurde die statistische Bewertung der Daten nach ISO 5725-2 durchgefhrt. Fr einige Verfahren wurde jed
49、och mit Untersttzung eines Statistikers eine erweiterte (verfeinerte) Datenanalyse durchgefhrt, da die Parameter der Vergleichprzision vermeintlich im Gegensatz zu den bestehenden Toleranzen standen. Es war die Zielstellung, auf der Grundlage dieser przisierten (verfeinerten) statistischen Analyse zu den entsprechenden Toleranzen zu gelangen. Wie in 1 angegeben, sollte R 0,7 T sein. Falls diese Bedingun
