1、DEUTSCHE NORM Mrz 2002Langsam freisetzende DngemittelBestimmung der Freisetzungsrate von NhrstoffenVerfahren fr umhllte DngemittelDeutsche Fassung EN 13266:2001 EN 13266ICS 65.080Slow-release fertilizers Determination of the release of the nutrients Method for coated fertilizers;German version EN 13
2、266:2001Engrais libration lente Dtermination du mode de libration deslments nutritifs Mthode applicable aux engrais enrobs;Version allemande EN 13266:2001Die Europische Norm EN 13266:2001 hat den Status einer Deutschen Norm.Nationales VorwortDiese Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC
3、 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel (Sekretariat: Deutschland) unter mageblicher Beteiligungdeutscher Experten erarbeitet. Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der ArbeitsausschussDngemittel des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) i
4、m DIN e.V.Fortsetzung 11 Seiten ENNormenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN EN 13266:2002-03nur mit Genehmigung des DIN Deutsches
5、Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 09 Vertr.-Nr. 2309Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Leerseite EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEN 13266Oktober 2001ICS 65.080Deutsche FassungLangsam freisetzende DngemittelBestimmung der Freisetzungsrat
6、e von NhrstoffenVerfahren fr umhllte DngemittelSlow-release fertilizers Determination of the release of the nutrients Method for coated fertilizersEngrais libration lente Dtermination du mode de libration des lments nutritifs Mthode applicable aux engrais enrobsDiese Europische Norm wurde vom CEN am
7、 29. September 2001 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nati
8、onalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Ver
9、antwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island
10、, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik unddem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brsse
11、l 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 13266:2001 DEN 13266:2001 (D)2InhaltSeiteVorwort 21 Anwendungsbereich. 32 Normative Verweisungen . 33 Begriffe. 34 Kurzbeschreibung. 45 Gert
12、e . 46 Probenahme. 47 Durchfhrung 48 Auswertung 59 Przision 610 Untersuchungsbericht 7Anhang A (normativ) Kriterien fr Freisetzungsbedingungen 8Anhang B (informativ) Schnellverfahren bei einer erhhten Temperatur. 9Literaturhinweise 11VorwortDiese Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN /TC
13、 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung einesidentischen Textes oder durch Anerkennung bis April 2002, und etwaige entgege
14、nstehende nationale Normenmssen bis April 2002 zurckgezogen werden.Der Anhang A ist normativ und der Anhang B ist informativ.Diese Norm schliet Literaturhinweise ein.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Norm
15、zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.EN 13266:2001 (D)31 AnwendungsbereichDiese Europische Norm
16、 legt ein Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von Nhrstoffen hinsichtlich derenlangsamer Freisetzung aus umhllten Dngemitteln fest. Davon ausgenommen sind die pH-abhngige Hydrolyseund der Abbau durch biologische oder mikrobielle Mechanismen.Das festgelegte Verfahren gilt nur fr Produkte, bei
17、denen die Freisetzung der Nhrstoffe durch einen nicht-biologischen Vorgang erfolgt (d. h. solche, bei denen die Nhrstoffe durch einen physikalischen Mechanismusfreigesetzt werden). Ein mikrobieller Angriff der Umhllung (z. B. schwefelumhllte Dngemittel) und die darausfolgenden Konsequenzen sind mit
18、der beschriebenen Technik nicht messbar.Das beschriebene Verfahren umfasst einen sehr langwierigen Vorgang, der fr alltgliche Prfzwecke ungeeignetsein kann. Schnellverfahren drfen angewendet werden, sofern sichergestellt ist, dass diese mit der vorliegendenNorm korrelieren. Ein Beispiel fr solch ein
19、 Schnellverfahren ist in Anhang B beschrieben. Ebenso darf zu diesemZweck eine Regressionsanalyse angewandt werden.2 Normative VerweisungenDiese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweili
20、gen Stellen im Text zitiert, und die Publikationensind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen nurzu dieser Europischen Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatiertenVerweisungen gilt die letzte Ausgabe der in
21、 Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).EN 1482, Probenahme und Vorbereitung der Proben von festen Dngemitteln und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmitteln.EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987).3 BegriffeFr die Anwendung die
22、ser Europischen Norm gelten die folgenden Begriffe:3.1Freisetzungder bergang eines Nhrstoffes aus dem Dngemittel in das erhaltene Medium (Wasser)3.2langsame Freisetzungdie Freisetzung unter festgelegten Bedingungen entsprechend den in Anhang A aufgestellten Kriterien3.3Anfangsfreisetzung eines Nhrst
23、offesder Massenanteil eines Nhrstoffes in Prozent, der innerhalb der ersten 24 h nach Prfbeginn freigesetzt wird3.4angegebene Freisetzungszeitdie Zeitspanne zwischen dem Prfbeginn und der Freisetzung eines vorgegebenen Mindestprozentsatzes einesbestimmten NhrstoffesANMERKUNG Diese kann auch als Wirk
24、ungsdauer angegeben werden. Siehe Anhang A.3.5umhlltes DngemittelDngemittel, das durch Umhllung mit einer wasserunlslichen Substanz in Kapseln abgefllt ist, um dessenFreisetzungsrate in Wasser zu verringernEN 13266:2001 (D)44 KurzbeschreibungEine Probenmenge (Einwaage) eines Dngemittels wird in eine
25、m bestimmten Volumen an Wasser eluiert. DieKonzentration(en) der Nhrstoffe, die innerhalb festgelegter Zeitintervalle gelst worden sind, werden bestimmt.5 Gertebliche Laborausrstung sowie:5.1 Becherglser, mit Nennvolumina von 800 ml, mit Deckel5.2 Messkolben mit einer Marke, Nennvolumen 500 ml5.3 Ma
26、gnetrhrer, mit magnetischem Stab von 25 mm Gre oder ein anderer geeigneter Rhrer5.4 Temperaturkontrolleinrichtung, um die Temperatur des Mediums konstant bei (25 0,5) C zu halten6 ProbenahmeProbenahme und Probenvorbereitung mssen nach EN 1482 durchgefhrt werden.Das Probenahmeverfahren und die Proben
27、vorbereitung sind im Untersuchungsbericht anzugeben. Es istbesonders darauf zu achten, dass die Umhllung nicht zerstrt oder beschdigt wird.Die Probe darf weder zerkleinert noch gemahlen werden.7 Durchfhrung7.1 Herstellung der Prflsung500 ml Wasser, entsprechend der Qualitt 3 nach EN ISO 3696, werden
28、 in ein Becherglas (5.1) gegeben.(10 0,1) g des Dngemittel werden auf 0,01 g eingewogen und in das mit Wasser gefllte Becherglas gegeben.Die Zeit wird genommen. Das Becherglas mitsamt Inhalt, d. h. mit Dngemittelprobe, Wasser und Rhrstab, wirdgewogen. Die auf 1 g bestimmte Gesamtmasse wird protokoll
29、iert. Anschlieend wird mit einer Umdrehungs-frequenz von etwa 300 min1zu rhren begonnen (5.3). Um das Verdunsten von Wasser zu verhindern, wird dasBecherglas mit einem Deckel abgedeckt. Die Temperatur wird mit der Temperaturkontrolleinrichtung (5.4) konstantbei (25 0,5) C gehalten.Fr jede Bestimmung
30、 des Nhrstoffgehaltes (siehe 7.2) wird die Lsung in ein anderes Becherglas (5.1) dekantiert.Dabei ist sicherzustellen, dass kein ungelstes Dngemittel verschleppt wird. Das Becherglas (5.1) wird mitWasser von 25 C (entsprechend der Qualitt 3 nach EN ISO 3696) aufgefllt, bis die zuvor protokollierteGe
31、samtmasse wieder erreicht ist. Die Extraktion ist unverzglich fortzusetzen.Das Extraktionsverfahren ist fortzusetzen, bis mehr als 75 % der Nennmasse an wasserlslichen Nhrstoffenausgelaugt wurden.ANMERKUNG Das Massenverhltnis der Dngemitteleinwaage zu Wasser sollte maximal 2 % betragen, um eineBeein
32、flussung durch die Konzentration zu vermeiden.EN 13266:2001 (D)57.2 Zeitintervalle fr die periodischen Bestimmungen des NhrstoffgehaltesDer Nhrstoffgehalt ist ber etwa zehn Zeitintervalle zu bestimmen, bis die angegebene Freisetzungszeit erreichtist (fr Freisetzungsbedingung 3). Die erste Bestimmung
33、 muss nach (24 0,25) h erfolgen (fr Freisetzungsbe-dingung 1), eine weitere Bestimmung muss am 28. Tag nach Beginn der Elution vorgenommen werden (frFreisetzungsbedingung 2). Die Zeitabstnde fr die Probenahmen sind im Hinblick auf die Konzentration derausgelaugten Nhrstoffe und deren Nachweisgrenzen
34、 zu whlen (bezglich der Kriterien 1 bis 3 fr die langsameFreisetzung siehe Anhang A).BEISPIEL Bestimmungsintervalle fr ein langsam freisetzendes Dngemittel mit einer Wirkungsdauer von acht Monaten1) D1nach 24 h (Tag 1);2) D7am Tag 7 nach dem Beginn, Zeit von Tag 1 bis Tag 7;3) D14am Tag 14 nach dem
35、Beginn, Zeit von Tag 7 bis Tag 14;4) D21am Tag 21, Zeit von Tag 14 bis Tag 21;5) D28am Tag 28 (4. Woche / ein Monat); Zeit von Tag 21 bis Tag 28;6) D56am Tag 56 (8. Woche / zwei Monate); Zeit von Tag 28 bis Tag 56;7) D84am Tag 84 (12. Woche / drei Monate); Zeit von Tag 56 bis Tag 84;8) D112am Tag 11
36、2 (16. Woche / vier Monate); Zeit von Tag 84 bis Tag 112;9) D168am Tag 168 (24. Woche / sechs Monate); Zeit von Tag 112 bis Tag 168;10) D224am Tag 224 (32. Woche / acht Monate); Zeit von Tag 168 bis Tag 224.7.3 Bestimmung des NhrstoffgehaltsJe nach Eignung werden aliquote Anteile entnommen, um mit g
37、enormten Analyseverfahren die Konzentrationender Nhrstoffe zu bestimmen und die gesamte extrahierte Menge an Nhrstoffen zu berechnen.Das Ergebnis wird fr jeden untersuchten Nhrstoff wie folgt angegeben: Dn+ Nhrstoffsymbol.7.4 Bestimmung der Gesamtmenge an wasserlslichen Nhrstoffen500 ml Wasser (ents
38、prechend der Qualitt 3 nach EN ISO 3696) werden in ein Becherglas (5.1) gegeben.(10 0,1) g des zur Zerstrung der vorhandenen Umhllung gemahlenen oder in anderer geeigneter Weisebehandelten Dngemittels werden auf 0,01 g eingewogen und in das mit Wasser gefllte Becherglas gegeben.Anschlieend wird mit
39、einer Umdrehungsfrequenz von etwa 300 min1zu rhren begonnen (5.3). Um das Ver-dunsten von Wasser zu verhindern, wird das Becherglas mit einem Deckel abgedeckt. Die Temperatur wird mit derTemperaturkontrolleinrichtung (5.4) fr etwa 24 h konstant bei (25 0,5) C gehalten. Je nach Eignung werdenaliquote
40、 Anteile ohne jegliche ungelste Bestandteile entnommen, um nach Bedarf mit genormten Analysever-fahren die Konzentrationen der extrahierten Nhrstoffe zu bestimmen. Das Ergebnis wird fr jeden untersuchtenNhrstoff wie folgt angegeben: C+ Nhrstoffsymbol.8 AuswertungDie Anfangsfreisetzung m1 der Gesamtm
41、enge wasserlslicher Nhrstoffe, angeben als Massenanteil in Prozent,wird nach Gleichung (1) berechnet:=CDm11100(1)EN 13266:2001 (D)6Die Wirkungsdauer, d75%in Tagen, wird nach der Interpolationsgleichung (2) berechnet:()()()lhllhl75%75mmmdddd+= (2)Der innerhalb von n Tagen freigesetzte Massenanteil mn
42、, wird nach Gleichung (3) berechnet:Ge5=)1(100nbisiinCDm (3)Dabei istmnder innerhalb von n Tagen freigesetzte Massenanteil;Cdie Gesamtmenge an wasserlslichen Nhrstoffen, angegeben als Massenanteil in Prozent;Dnder Nhrstoffgehalt der Probe am Tag n (freigesetzt zwischen Tag n-1 und Tag n);n die Anzah
43、l an Tagen;d1der Tag, bis zu dem weniger als 75 % Nhrstoff(e) freigesetzt worden sind;dhder Tag, von dem an mehr als 75 % Nhrstoff(e) freigesetzt worden sind;m1der bis d1freigesetzte Massenanteil;mhder bis dhfreigesetzte Massenanteil.9 Przision9.1 AllgemeinesDie Przisionsdaten dieses Verfahrens wurd
44、en in einem internationalen Ringversuch ermittelt (sieheISO 5725:19861).In diesem Ringversuch wurden in sechs Lndern unter Beteiligung von elf Labors acht Proben unterschiedlicherHerkunft, Nhrstoffzusammensetzung, Umhllung und Wirkungsdauer untersucht und deren Eigenschaftenbezglich der langsamen Fr
45、eisetzung durch Messung der elektrischen Leitfhigkeit und des Stickstoffgehaltesbestimmt.Fr die ermittelten Werte der Wiederhol- und Vergleichgrenze gilt ein Wahrscheinlichkeitsniveau von 95 %.9.2 WiederholprzisionDie absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die unter Wie
46、derholbedingungenerhalten wurden, darf den in Tabelle 1 angegebenen Wert r nicht berschreiten.9.3 VergleichprzisionDie absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Untersuchungsergebnissen, die unter Vergleichbedingungenerhalten wurden, darf den in Tabelle 1 angegebenen Wert R nicht berschreiten.1) Je
47、tzt zurckgezogen.EN 13266:2001 (D)7Tabelle 1Wert Arithmetischer Mittelwert Standardabweichungr 4,6 1,2R 12,3 4,5CrD956,6 3,0CrD95ist die kritische Differenz des Wahrscheinlichkeitsniveaus von 95 % (siehe Gleichung (4):()()22284,02orRmyCrD =95(4)Dabei istomy die absolute Differenz aus arithmetischem
48、Mittelwert des Untersuchungsergebnisses und Grenze;r die Wiederholgrenze;R die Vergleichgrenze.10 UntersuchungsberichtDer Untersuchungsbericht muss die folgenden Angaben enthalten:a) smtliche Informationen, die zur vollstndigen Identifizierung der Probe erforderlich sind;b) die Probenahmeverfahren u
49、nd die Art der Probenvorbereitung;c) einen Hinweis auf diese Europische Norm;d) eine Kurzbeschreibung des Untersuchungsprinzips, einschlielich Hinweisen auf die genormten Analyse-verfahren, die angewendet wurden;e) die Untersuchungsergebnisse, dabei mindestens die Ergebnisse fr die drei Kriterien nach Anhang A
