1、DEUTSCHE NORM November 2003Derivate der Kohlenpyrolysele aus Steinkohlenteer: KreosotAnforderungen und Prfverfahren Deutsche Fassung EN 13991:2003EN 13991ICS 71.100.50; 75.140Derivatives from coal pyrolysis Coal tar based oils: Creosotes Specifications and test methods; German version EN 13991:2003P
2、roduits drivs de la pyrolyse du charbon Huiles de goudron dehouille: Crosotes Spcifications et mthodes dessai;Version allemande EN 13991:2003Die Europische Norm EN 13991:2003 hat den Status einer Deutschen Norm.Nationales VorwortDiese Europische Norm wurde im Technischen Komitee CEN/TC 317 Derivate
3、der Kohlenpyrolyse unterintensiver deutscher Mitarbeit ausgearbeitet worden. Fr die deutsche Mitarbeit ist der ArbeitsausschussNMP 281 Prfverfahren fr Kohlenstoff und Grafit des Normenausschusses Materialprfung (NMP)verantwortlich.HINWEIS Die Kommission der Europischen Gemeinschaften hat einigen Mit
4、gliedstaaten(darunter auch Deutschland), gegenber der Europischen Richtlinie 94/60/EG weitergehendeBeschrnkungen gestattet. Nach Artikel 95 Abs. 7 EGV hat die Kommission geprft, ob dieRichtlinie angepasst werden muss und einen Entwurf einer nderungsrichtlinie vorgelegt. Dieserwird zz. von der KOM-Ar
5、beitsgruppe Beschrnkungen des Inverkehrbringens und des Verwendensgefhrlicher Stoffe und Zubereitungen beraten. Diese Beschrnkungen sind beschrieben in:Gefahrstoffverordnung und Abschnitt 17 des Anhanges zu 1 ChemVerbV.Fr die im Abschnitt 2 zitierten Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden D
6、eutschen Normenhingewiesen:ISO 3733 siehe DIN ISO 3733Fortsetzung Seite 2und 16 Seiten ENNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN EN 13991:2003-11nur mit Geneh
7、migung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 11 Vertr.-Nr. 2311Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinNormCD Stand 2004-03DIN EN 13991:2003-112Nationaler Anhang NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN ISO 3733, Minerallerzeugnisse und bituminse Bi
8、ndemittel Bestimmung des Wassergehaltes Destillationsverfahren (ISO 3733:1999).NormCD Stand 2004-03EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEN 13991August 2003ICS 71.100.50; 75.140Deutsche FassungDerivate der Kohlenpyrolyse - le aus Steinkohlenteer: Kreosot- Anforderungen und PrfverfahrenDeriv
9、atives from coal pyrolysis - Coal tar based oils:Creosotes - Specifications and test methodsProduits drivs de la pyrolyse du charbon - Huiles degoudron de houille: Crosotes - Spcifications et mthodesdessaiDiese Europische Norm wurde vom CEN am 2. Juli 2003 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten
10、, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Man
11、agement-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und
12、dem Management-Zentrummitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, P
13、ortugal, Schweden, Schweiz, der Slowakei, Spanien, derTschechischen Republik, Ungarn und dem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2003 CEN Alle Rechte der Verwertu
14、ng, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 13991:2003 DNormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)2Inhalt SeiteVorwort 31 Anwendungsbereich .42 Normative Verweisungen43 Begriffe und Definitionen44 Probenahme .55 Anforderunge
15、n und Prfverfahren.5Anhang A (normativ) Bestimmung der Kristallisationstemperatur von Steinkohlenteerl 6Anhang B (normativ) Bestimmung der Siedekurve von Steinkohlenteerl8Anhang C (informativ) Anwendungswarnung . 14Literaturhinweise . 16NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)3VorwortDieses Dokument (E
16、N 13991:2003) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 317 Derivate derKohlenpyrolyse erarbeitet, dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichungeines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2004,
17、 und etwaige entgegenstehendenationale Normen mssen bis Februar 2004 zurckgezogen werden.Die Anhnge A und B sind normativ. Anhang C ist informativ.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgi
18、en, Dnemark, Deutschland, Finnland,Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich,Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn und VereinigtesKnigreich.NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)41 AnwendungsbereichDie
19、se Europische Norm legt Anforderungen und Prfverfahren fr Kreosotle zum industriellen Holzschutzfest.In Abhngigkeit von den gewnschten Eigenschaften des Endproduktes werden verschiedene Teerltypenverwendet.WARNUNG Die Anwendung dieser Internationalen Norm kann den Einsatz gefhrlicher Stoffe,Arbeitsg
20、nge und Gerte mit sich bringen. Diese Norm gibt nicht vor, alle mit ihrer Anwendungverbundenen Sicherheitsprobleme anzusprechen. Der Anwender dieser Norm ist dafr verantwortlich,vorher angemessene Manahmen zu ergreifen und die Anwendbarkeit einschrnkender Vorschriftenzu ermitteln.2 Normative Verweis
21、ungenDiese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und diePublikationen sind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oderb
22、erarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Europischen Norm, falls sie durch nderung oderberarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezuggenommenen Publikation (einschlielich nderungen).EN 1014-1, Holzschutzmittel Teerimprgnierl und damit imprg
23、niertes Holz Probenahmen undAnalysen Teil 1: Verfahren zur Probenahme von Teerimprgnierl.EN 1014-3, Holzschutzmittel Teerimprgnierl und damit imprgniertes Holz Probenahmen undAnalysen Teil 3: Bestimmung des Gehaltes an Benzoapyren in Teerimprgnierl.EN 1014-4, Holzschutzmittel Teerimprgnierl und dami
24、t imprgniertes Holz Probenahmen undAnalysen Teil 4: Bestimmung des Gehaltes an wasserextrahierbaren Phenolen in Teerimprgnierl.EN 12303, Derivate der Kohlepyrolyse Steinkohlenteerle Bezeichnungen.EN ISO 2719, Bestimmung des Flammpunktes Verfahren nach Pensky- Martens im geschlossenen Tiegel(ISO 2719
25、:2002).ISO 386, Flssigkeits-Glasthermometer fr Laboratorien Prinzipien fr Entwurf, Ausfhrung undAnwendung.ISO 760, Bestimmung von Wasser Karl-Fischer-Methode (allgemeine Methode).ISO 3733, Petroleum products and bituminous materials Determination of water Distillation method.BS 144-1997, Specificati
26、on for coal tar creosote for wood preservation.3 Begriffe und DefinitionenFr die Anwendung dieser Norm gelten die Begriffe und Definitionen nach EN 12303:2003.NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)54 ProbenahmeProbenahme von Kreosot und Probenvorbereitung:Die Proben fr die Bestimmung der in Tabelle 1
27、 aufgefhrten Parameter mssen nach EN 1014-1 genommenwerden.5 Anforderungen und PrfverfahrenDie Anforderungen an die Kreosotle Typ A, B und C und die zugehrigen Prfverfahren werden in Tabelle 1angegeben.Tabelle 1 Anforderungen an Kreosotle Typ A, B und CParameter Typ A Typ B Typ C PrfverfahrenDichte
28、bei 20 g176C (kg/m) 1,040 bis 1,150 1,020 bis 1,150 1,030 bis 1,170 BS 144:1997,Anhang BWassergehalt (% (m/m) max. 1 max. 1 max. 1 ISO 760aKristallisationstemperatur (g176C) max. 23 max. 23 max. 50 Anhang AWasserextrahierbare Phenole (% (m/m) max. 3 max. 3 max. 3 EN 1014-4Toluolunlsliches (% (m/m) m
29、ax. 0,4 max. 0,4 max. 0,4 BS 144:1997,Anhang GSiedekurve (Vol.-%) Anhang BDestillat bis 235 g176C max. 10 max. 20 Destillat bis 300 g176C 20 bis 40 40 bis 60 max. 10Destillat bis 355 g176C 55 bis 75 min. 70 min. 65Benzoapyrengehalt (mg/kg) max. 500 max. 50 max. 50 EN 1014-3Flammpunkt (g176C) min. 61
30、 min. 61 min. 61 EN ISO 2719aAlternativ kann das Destillationsverfahren nach ISO 3733 verwendet werden.ANMERKUNG 1 Typ A sollte fr die Druckimprgnierung von Holz verwendet werden.Typ B ist auch fr die Druckimprgnierung geeignet, hat aber eine genauer definierte Siedekurve und einen strkerbegrenzten
31、Rckstand als Typ A. Es ist besonders fr die Behandlung von Masten fr Stromleitungen undTelekommunikation geeignet, bei denen whrend der Nutzung Teerlbestandteile ausbluten knnen.Typ C ist fr die Druckbehandlung von Holz bei Temperaturen oberhalb von 100 C geeignet. Bei diesem Typ wird dieniedrigsied
32、ende Fraktion ausgeschlossen, die in den anderen Kreosotltypen erlaubt ist. Hierdurch wird eineAbsenkung des Geruchs erreicht.ANMERKUNG 2 Alle Kreosotltypen sind fr die Hei-Kalttrogtrnkung geeignet.ANMERKUNG 3 Gebrauchtes Kreosot sollte nicht mehr als 3 % Wasser enthalten.ANMERKUNG 4 Die Dichte wird
33、 bei einer Temperatur oberhalb der Kristallisationstemperatur bestimmt. Fr jedesGrad Celsius ber 20 C wird ein fester Wert von 0,7 kg/m3zur abgelesenen Dichte addiert.NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)6Anhang A(normativ)Bestimmung der Kristallisationstemperatur von SteinkohlenteerlA.1 Anwendungsb
34、ereichDieses Verfahren beschreibt die Vorgehensweise fr die Bestimmung der Kristallisationstemperatur vonSteinkohlenteerl und ist anwendbar fr Kreosot, Karbolineum, Rurohstoffe, Fluxle und andereSteinkohlenteerle.A.2 ProbenahmeDie Probenahme muss nach EN 1014-1 erfolgen.A.3 Apparatur: ein Beispiel i
35、st in Bild A.1 gegebenA.3.1 Porzellanschale, oberer Durchmesser (105 5) mm, Hhe (60 5) mm, Kapazitt etwa 300 ml.A.3.2 Porzellanschale, flache Form, Durchmesser (250 10) mm, Kapazitt etwa 2 000 ml.A.3.3 Elektrische Heizplatte, 500 W bis 1 000 W.A.3.4 Thermometer, 0 C bis 100 C, Unterteilung 0,5 C wie
36、 beschrieben in ISO 386.A.3.5 Unterlegring aus Metall.A.4 DurchfhrungDie Probe wird erhitzt bis alle Kristalle verschwunden sind. Die Temperatur muss mindestens 10 g176C ber dermaximal zulssigen Kristallisationstemperatur liegen.(150 5) ml des so vorbereiteten ls werden in die kleine Porzellanschale
37、 geschttet.Die Schale mit dem l wird auf dem Unterlegring in die grere Porzellanschale gestellt. Die groe Schalewird mit Wasser gefllt, das eine Temperatur von 10 g176C unter der maximal zulssigenKristallisationstemperatur hat.Die Wasseroberflche muss (10 2) mm ber der loberflche in der kleinen Scha
38、le stehen.Das l wird vorsichtig mit dem Thermometer gerhrt; es muss bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperaturfrei von Kristallen sein.Wenn die Kristallisationstemperatur exakt bestimmt werden muss, wird die Bestimmung mit klterem Wasserwiederholt. Falls notwendig wird Eis verwendet.Die Temperatur,
39、 bei der die Kristallbildung beginnt, ist die Kristallisationstemperatur.NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)7A.5 PrfberichtDer Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben beinhalten:g190 Typ des geprften Teerls;g190 Angaben zur Probe;g190 Bezug zu dieser Europischen Norm;g190 Datum der Bestim
40、mung;g190 Name des Durchfhrenden;g190 Ergebnis der Bestimmung (bestanden oder nicht bestanden), die Kristallisationstemperatur fallserforderlich, ausgedrckt in g176C;g190 auergewhnliche Beobachtungen whrend der Probenahme oder der Bestimmung.Legende1 Steinkohlenteerl2Waser3 Thermometer4 Unterlegring
41、 aus MetallBild A.1 Bestimmung der KristallationstemperaturNormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)8Anhang B(normativ)Bestimmung der Siedekurve von SteinkohlenteerlB.1 AnwendungsbereichDieses Verfahren legt die Anforderungen an die Bestandteile einer Apparatur fr die Bestimmung derDestillationscharakte
42、ristiken von Steinkohlenteerl fest. Das Verfahren ist anwendbar fr Kreosot,Karbolineum, Rurohstoffe , Fluxle und andere Steinkohlenteerle.B.2 ProbenahmeDie Probenahme muss nach EN 1014-1 erfolgen.B.3 ApparaturB.3.1 Destillationskolben wie in Bild B.1 dargestellt;B.3.2 Luftkhler wie in Bild B.2 darge
43、stellt;B.3.3 Schutzscheibe wie in Bild B.3 dargestellt;B.3.4 Thermometer (0 C bis 360 C), Unterteilung in 1 C, zertifiziert wie in ISO 386;B.3.5 100 ml Messzylinder, Hhe etwa 140 mm bis 150 mm, unterteilt in 1 ml;B.3.6 Dreifu oder Bunsenstativ und Ring;B.3.7 Netz (160 mm g180 160 mm), asbestfrei;B.3
44、.8 Korken, Siedesteine;B.3.9 Spirituslampe oder quivalente Heizquelle;B.3.10 Bunsenbrenner oder Heizplatte (700 W und 25 g87 bis 30 g87 Regelwiderstand).B.4 Vorbereitung der Destillation100 ml des zu prfenden ls werden fr die Siedeanalyse bentigt. Da beim Ausschtten des Messzylindersetwa 2 ml an der
45、 Wand haften bleiben, werden 102 ml abgemessen und gemeinsam mit einigen Siedesteinenin den Destillationskolben gegeben. Der Destillationskolben wird mit einem durchbohrten Korkstopfenverschlossen, der das Thermometer hlt. Es muss sichergestellt sein, dass der Korken fest sitzt und dasThermometer ve
46、rtikal hngt. Es darf kein l am Hals des Kolbens oder am Thermometer sein. DasThermometer muss soweit in den Kolben eintauchen, dass die Quecksilberkugel 12 mm bis 13 mm oberhalbder Oberflche der Flssigkeit ist. Das Thermometer darf whrend der Destillation nicht bewegt werden.Wenn mit Gas oder vergle
47、ichbarem Material geheizt wird, so werden zwei Drahtnetze auf dem Dreifubentigt. Bei elektrischer Beheizung ist ein Netz erforderlich. Der saubere Messzylinder wird unter denAuslass des Luftkhlers gestellt.NormCD Stand 2004-03EN 13991:2003 (D)9B.5 Durchfhrung (siehe Bilder B.4 und B.5)Der Destillati
48、onskolben wird zunchst bei kleiner Flamme bzw. niedriger Einstellung an der Heizplattevorsichtig erhitzt, um Siedeverzge oder Schumen des Wassers, welches immer anwesend ist zuvermeiden. Wenn das Wasser verdampft ist, beginnt das l leicht zu sieden. Die Wrme wird so kontrolliert,dass der erste ltropfen nach einer Zeit von 5 min bis 15 min in den Messzylinder fllt. Die Destillation wirddann so fortgesetzt, dass 1 bis 2 Tropfen je Sekunde in den Messzylinder fallen. Falls sich festeAblagerungen im Luftkhler bilden, so werden diese durch leichtes Erhitzen verflssigt. Sobald dasThermome
