1、November 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40DP: 9627452www.din.deXDIN EN
2、14880Grenzfl chenaktive Stoffe Bestimmung des Gehaltes an anorganischen Sulfaten in anionischen grenzfl chenaktiven Stoffen Potentiometrische Titration mit einer bleiselektiven Elektrode;Deutsche Fassung EN 14880:2005Surface active agents Determination of inorganic sulphate content in anionic surfac
3、e active agents Potentiometric lead selective electrode titration method;German version EN 14880:2005Agents de surface Dtermination de la teneur en sulfate inorganique dans les agents de surface anioniques Mthode potentiomtrique de titrage avec lectrode membrane slective au plomb;Version allemande E
4、N 14880:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN EN 14880:2005-11 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalten
5、 wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NMP 562 Analytik von Tensiden“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die im Abschnitt 2 und den Literaturhinweisen zitierten Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 36
6、96 ISO 607 siehe DIN ISO 607 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 607, Tenside und Waschmittel Verfahren zur Probenteilung DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przisio
7、n) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens (einschlielich Technisches Korrigendum) EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14880 August 2005 ICS 71.100.40 Deutsche Fa
8、ssung Grenzflchenaktive Stoffe - Bestimmung des Gehaltes an anorganischen Sulfaten in anionischen grenzflchenaktiven Stoffen Potentiometrische Titration mit einer bleiselektiven Elektrode Surface active agents Determination of inorganic sulphate content in anionic surface active agents Potentiometri
9、c lead selective electrode titration method Agents de surface Dtermination de la teneur en sulfate inorganique dans les agents de surface anioniques Mthode potentiomtrique de titrage avec lectrode membrane slective au plomb Diese Europische Norm wurde vom CEN am 8. Juli 2005 angenommen. Die CEN-Mitg
10、lieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen A
11、ngaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Land
12、essprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, L
13、uxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISAT
14、IONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14880:2005 DEN 14880:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Norm
15、ative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 4 Reagenzien.4 5 Gerte5 6 Probenahme und Probenvorbereitung5 7 Durchfhrung.6 8 Berechnung und Angabe der Ergebnisse.7 9 Przision.7 10 Prfbericht7 Anhang A (informativ) Einstellungen des Titrierautomaten .8 Anhang B (informativ) Ergebnisse des R
16、ingversuches . 10 Literaturhinweise . 11 EN 14880:2005 (D) 3 Vorwort Diese Europische Norm (EN 14880:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchen-aktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten,
17、 entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten,
18、 diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Un
19、garn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14880:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an anorganischen Sulfaten in anionischen grenzflchenaktiven Stoffen fest. Sie gilt fr -Olefin- (Alkenyl-) und n-Olefinsulfonate, Alkoholsulfate, Alkoho
20、lethersulfate, Alkylbenzol- und andere Alkylsulfonate. Das Verfahren ist auch anwendbar auf die Gehaltsbestimmung von anorganischen Sulfaten in den jeweiligen Alkylbenzolsulfon- oder anderen Alkylsulfonsuren. Dieses Verfahren gilt auch fr dunkelfarbige Proben. ANMERKUNG Sulfat kann als Schwefelsure,
21、 ionische Salze dieser Sure oder in beiden Formen vorliegen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieser Europischen Norm erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe
22、 des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987) ISO 607, Surface active agents and detergents Methods of sample division 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens Potentiometrische Titration der
23、 anorganisches Sulfat enthaltenden Probe in Propanol als Medium mit einer Bleinitrat-Malsung. Die Reaktion verluft folgendermaen: Pb(NO3)2+ 2-4SO PbSO4 + 3NO2 Bei der Titration bildet sich ein Niederschlag von Bleisulfat, wobei das Propanolmedium dessen Lslichkeit verringert. Zur Vermeidung mglicher
24、 Strungen durch Carbonate wird Salpetersure zugegeben. Durch Messen mit einer bleiselektiven Elektrode wird der Endpunkt bestimmt, der sich in einem Anstieg der Blei-ionen-Aktivitt zeigt. 4 Reagenzien Zur Analyse sind, sofern nicht anders festgelegt, nur Reagenzien bekannter analytischer Reinheit, d
25、ie zuvor daraufhin berprft worden sind, dass sie nicht die analytischen Ergebnisse verflschen, zu verwenden. 4.1 Wasser, nach EN ISO 3696, Qualitt 3. ANMERKUNG Wenn das Wasser ber Ionenaustausch-Harze gereinigt wird, ist sicherzustellen, dass keine kationischen oder anionischen Spezies aus dem Harz
26、das Ergebnis verflschen. 4.2 Salpetersure, Lsung, c(HNO3) = 1 mol/l. In einem 1 000-ml-Messkolben sind 99,94 g Salpetersure (mit einem Massenanteil von 65 %), = 1,4 g/l, bis zur Marke mit Wasser zu verdnnen. 4.3 Bleinitrat-Malsung, c(Pb(NO3)2) = 0,01 mol/l. In einen kleinen Becher sind 3,312 g von z
27、uvor im Vakuumofen bei 150 C getrocknetem Bleinitrat einzuwgen und mit Wasser zu lsen. Die Lsung ist in einen 1 000-ml-Messkolben zu gieen und mit Wasser bis zur Marke zu verdnnen. EN 14880:2005 (D) 5 4.4 Bleinitrat-Malsung, c(Pb(NO3)2) = 0,01 mol/l. In einen kleinen Becher sind 1,656 g von zuvor im
28、 Vakuumofen bei 150 C getrocknetem Bleinitrat einzuwgen und mit Wasser zu lsen. Die Lsung ist in einen 1 000-ml-Messkolben zu gieen und mit Wasser bis zur Marke zu verdnnen. 4.5 Kaliumsulfat-Lsung, c(K2SO4) = 0,01 mol/l. In einen 1 000-ml-Messkolben sind 1,74 g (m) von zuvor im Ofen bei 180 C bis zu
29、r Massekonstanz getrocknetem K2SO4 einzuwgen und mit Wasser zu lsen; die nach dem Auffllen bis zur Marke erhaltene Lsung ist zu homogenisieren. Der Faktor f der Lsung ist nach Gleichung (1) zu berechnen: 5742,1mf = (1) Dabei ist m die Masse des eingewogenen Kaliumsulfats, in Gramm; 1,742 5 g die Mas
30、se von 0,01 mol Kaliumsulfat K2SO4. 4.6 Propan-2-ol, C3H8O. 5 Gerte bliche Laborgerte und die folgenden: 5.1 Titrierautomat fr potentiometrische Titration, mit Drift geregelter Datenbernahme und dynamischer Titrantdosierung mit 20-ml-Kolbenbrette. 5.2 Bleiselektive Messelektrode (Metrohm 6.0502.1701
31、)oder eine hnliche). 5.3 Referenzelektrode, Typ Ag/AgCl, gefllt mit einer gesttigten ethanolischen Natriumnitrat-Lsung. 6 Probenahme und Probenvorbereitung 6.1 Probenahme Die Laborprobe ist nach ISO 607 zu entnehmen und zu lagern. 6.2 Herstellung der Probenlsung Bei nicht homogenen Produkten ist es
32、besser, eine groe Probenmenge (zum Beispiel 5 g) in einem geeigneten Lsemittel (zum Beispiel Propan-2-ol/Wasser) zu lsen und ein Aliquot fr die Titration zu verwenden. In einen 150-ml-Becher ist eine dem Verbrauch bei der Titration von hchstens 10 ml Pb(NO3)2-Lsung (4.3 oder 4.4) entsprechende Probe
33、nmenge (m0) exakt einzuwgen (blicherweise liegt die Masse im Bereich von 0,3 g bis 1,0 g). 1) Metrohm 6.0502.170 ist die Herstellerbezeichnung des Produktes, geliefert von Metrohm GmbH. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Europischen Norm und bedeutet keine Anerkennung des g
34、enannten Produktes durch CEN. EN 14880:2005 (D) 6 7 Durchfhrung 7.1 Faktorbestimmung der Bleinitrat-Malsung 5,00 ml der Kaliumsulfat-Lsung (4.3) sind in einen 150-ml-Becher zu pipettieren. Dann sind etwa 1 ml Salpetersure (4.1) und 100 ml Propan-2-ol (4.4) hinzuzufgen. Das Potentiometer (5.1) ist fr
35、 den Betrieb vorzubereiten, die Elektroden sind in die Titrationslsung einzu-tauchen, und die Lsung ist mit Hilfe eines elektrischen Magnetrhrwerkes zu rhren. Dann ist mit der Bleinitrat-Lsung (4.3 oder 4.4) zu titrieren. Der Verbrauch V2am quivalenzpunkt der Titrationskurve ist zu notieren. ANMERKU
36、NG 1 Ein Beispiel fr Gerteeinstellungen und eine Titrationskurve sind im Anhang A gegeben. Die Bestimmung ist dreimal durchzufhren. Die Konzentration der Bleinitratlsung-Malsung caist nach Gleichung (2) zu berechnen: 21aVfcVc= (2) Dabei ist V1das Volumen der Kaliumsulfat-Lsung (4.5), in Milliliter;
37、C die Konzentration der Bleinitrat-Lsung, in Mol je Liter; f der nach 4.5 bestimmte Faktor der Kaliumsulfat-Lsung; V2das mittlere Volumen der fr die Titration verwendeten Bleinitrat-Malsung, in Milliliter. ANMERKUNG 2 Als Alternative kann eine verdnnte Schwefelsure mit c(H2SO4) = 0,01 mol/l zum Eins
38、tellen der Bleinitrat-Lsung verwendet werden. Fr diesen Fall kann die Schwefelsure-Lsung durch Verdnnen eines Standardreagens im geeigneten Verhltnis hergestellt werden. 7.2 Bestimmung Wenn der erwartete Massenanteil an Sulfat kleiner 1 % ist, ist Pb(NO3)2, c(Pb(NO3)2) = 0,005 mol/l, andernfalls Pb(
39、NO3)2, c(Pb(NO3)2) = 0,01 mol/l, fr die Titration zu verwenden. In einen 150-ml-Becher ist eine Probenmenge m0exakt so einzuwgen, dass hchstens 10 ml der Pb(NO3)2-Malsung bei der Titration verbraucht werden. ANMERKUNG Eine Einwaage von mehr als 1 g des grenzflchenaktiven Stoffes sollte vermieden wer
40、den, weil das elektrische Verhalten der ionenselektiven Elektrode stark von der Konzentration des grenzflchenaktiven Stoffes abhngt und schlechte potentiometrische Kurven die Folge sein knnten. Es sollten etwa 1 ml Salpetersure-Lsung (4.2) und 100 ml Propan-2-ol (4.6) hinzugefgt werden. Die Lsung so
41、llte vor der Titration sauer sein (pH-Wert kleiner 3). Falls 1 ml Salpetersure-Lsung (4.2) nicht ausreicht, um diesen Wert zu erreichen, sollte mit mehr Sure versetzt werden. Das Potentiometer (5.1) ist fr den Betrieb vorzubereiten, die Elektroden sind in die Titrationslsung einzutauchen, und die Ls
42、ung ist mit Hilfe eines elektrischen Magnetrhrwerkes zu rhren. Dann ist mit der Bleinitrat-Malsung (4.3 oder 4.4) zu titrieren. Der Verbrauch V am quivalenzpunkt der Titrationskurve ist zu notieren. EN 14880:2005 (D) 7 Die ionenselektive Elektrode ist vor jeder Titration mit einem weichen Tuch oder
43、Papier mit Propan-2-ol zu reinigen. 8 Berechnung und Angabe der Ergebnisse Der Gehalt cban anorganischem Sulfat des anionischen grenzflchenaktiven Stoffes, angegeben als Massenanteil in Prozent, wird als Natriumsulfat (Na2SO4) nach Gleichung (3) berechnet: 1004,1420ab=mVcc (3) Dabei ist m0die Masse
44、der Probe, in Gramm; cadie Konzentration der Bleinitrat-Malsung, in Mol je Liter; V das mittlere Volumen der fr die Titration verbrauchten Bleinitrat-Malsung, in Milliliter. ANMERKUNG Der Wert 142,04 ist die Moleklmasse von Na2SO4in Gramm. 9 Przision 9.1 Wiedergrenze Die absolute Differenz zwischen
45、zwei voneinander unabhngigen einzelnen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an dem gleichen Probenmaterial in demselben Laboratorium von demselben Analytiker mit derselben Apparatur innerhalb eines kurzen Zeitabstandes gewonnen werden, wird die Wiederholgrenze r nicht in mehr als 5 % der Flle
46、 berschreiten. Przisionsdaten sind im Anhang B aufgefhrt. 9.2 Vergleichgrenze Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an dem gleichen Probenmaterial in verschiedenen Laboratorien von verschiedenen Analytikern mit unterschiedlichen Apparaturen gewonn
47、en werden, wird die Vergleichgrenze R nicht in mehr als 5 % der Flle berschreiten. Przisionsdaten sind im Anhang B aufgefhrt. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Angaben enthalten: a) alle notwendigen Angaben zur vollstndigen Kennzeichnung der Probe; b) angewendetes Verfahren (Hinweis au
48、f diese Europische Norm, d. h. EN 14880); c) die Prfergebnisse; d) Einzelheiten aller Verfahrensschritte, die nicht in dieser Europischen Norm oder in Normen, auf die verwiesen wird, festgelegt sind, und alle Arbeitsschritte, die als wahlfrei betrachtet werden, sowie smtliche Ereignisse, die die Erg
49、ebnisse beeinflusst haben knnen. EN 14880:2005 (D) 8 Anhang A (informativ) Einstellungen des Titrierautomaten A.1 Titrierautomat fr potentiometrische Titration Die folgenden Angaben sind Gerteparameter fr den zur potentiometrischen Titration verwendeten Titrierautomaten und stellen nur eine Leitlinie dar (siehe Tabelle A.1). Die T
