1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 77.120.30!,e“9669659www.din.deDDIN EN
2、14939Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Berylliumgehaltes Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS);Deutsche Fassung EN 14939:2006Copper and copper alloys Determination of beryllium content FAAS method;German version EN 14939:2006Cuivre et alliages de cuivre Dosage du brylliu
3、m Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF);Version allemande EN 14939:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN EN 14939:2006-09 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm EN 14935:2006 wurde vom Technischen Kom
4、itee TC 133 Kupfer und Kupferlegie-rungen“ (Sekretariat: Deutschland) des Europischen Komitees fr Normung (CEN) erarbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NA 066-02-06 Analysenverfahren fr NE-Metalle“ des Normenausschusses Nichteisenmetalle (FNNE) verantwortlich. Fr die in diesem
5、 Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DIN ISO Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 5725-3 siehe DIN ISO 5725-3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit
6、 und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messver
7、-fahrens DIN ISO 5725-3, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 3: Przisionsmae eines vereinheitlichten Messverfahrens unter Zwischenbedingungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14939 Juni 2006 ICS 77.120.30 Deutsche Fassung Kupfer und K
8、upferlegierungen Bestimmung des Berylliumgehaltes Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS)Copper and copper alloys Determination of beryllium content FAAS method Cuivre et alliages de cuivre Dosage du bryllium Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF) Diese E
9、uropische Norm wurde vom CEN am 15. Mai 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand bef
10、indliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von ein
11、em CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland,
12、 Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITE
13、E FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14939
14、:2006 DEN 14939:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien und Stoffe 4 5 Gert5 6 Probenahme .6 7 Durchfhrung.6 8 Angabe der Ergebnisse.9 9 Przision.10 10 Prfbericht11 Literaturhinweise 12 Bilder Bild 1 Logarithmiertes Verhlt
15、nis zwischen der Beryllium-Konzentration (lg M) und r .11 Tabellen Tabelle 1 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 %.7 Tabelle 2 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 0,50 %.8 Tabelle 3 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,4 % und 3,0 %.
16、8 Tabelle 4 Statistische Angaben 10 EN 14939:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 14939:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 133 Kupfer und Kupferlegie-rungen“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder
17、 durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Das Technische Komitee CEN/TC 133 hat im Rahmen seines Arbeitsprogramms die Arbeitsgruppe CEN/TC 133/WG 10 Analysenverf
18、ahren“ beauftragt, folgende Norm zu erarbeiten: EN 14939, Kupfer und Kupferlegierungen Bestimmung des Berylliumgehaltes Flammenatomabsorpti-onsspektrometrisches Verfahren (FAAS) Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Eur
19、opische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ung
20、arn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14939:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (FAAS) fr die Bestim-mung des Berylliumgehaltes in Kupfer und Kupferlegierungen fest, die als Gussstcke oder als plastisch oder nicht plasti
21、sch geformte Produkte vorliegen. Das Verfahren ist geeignet fr Produkte mit Beryllium-Massenanteilen zwischen 0,01 % und 3,0 %. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verwei-sungen gilt nur die in Bezug genommene
22、Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 1811-1, Copper and copper alloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 1: Sampling of cast unwrought products ISO 1811-2, Copper and copper a
23、lloys Selection and preparation of samples for chemical analysis Part 2: Sampling of wrought products and castings ANMERKUNG Informative Verweisungen auf Dokumente, die bei der Erstellung dieser Norm herangezogen und die an den entsprechenden Stellen im Text angefhrt wurden, sind unter Literaturhinw
24、eise“ aufgefhrt. 3 Kurzbeschreibung Lsen der Probe in einem Gemisch aus Salzsure und Salpetersure und, nach entsprechender Verdnnung, Zer-stuben in einer Lachgas-Acetylen-Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers. Die Absorption wird auf der 234,8-nm-Linie, emittiert durch eine Beryllium-Hohlkathode
25、nlampe, gemessen. 4 Reagenzien und Stoffe WARNUNG Beryllium ist ein extrem giftiges Metall, und die Inhalation von Staub kann Krebs verur-sachen. 4.1 Allgemeines Fr die Analyse sind nur Reagenzien bekannter analytischer Reinheit und destilliertes Wasser oder Wasser ent-sprechender Reinheit zu verwen
26、den. 4.2 Salzsure, HCl ( = 1,19 g/ml). 4.3 Salzsure verdnnt, 1 + 1 1 000 ml Salzsure (4.2) in 1 000 ml Wasser mischen. 4.4 Salpetersure, HNO3( = 1,40 g/ml). 4.5 Salpetersure verdnnt, 1 + 1 1 000 ml Salpetersure (4.4) in 1 000 ml Wasser mischen. EN 14939:2006 (D) 5 4.6 Beryllium-Stammlsung, 1,000 g/l
27、 Be (1 0,001) g Beryllium (Be 99,9 %) einwgen und in ein 250-ml-Becherglas berfhren. 20 ml Salzsure (4.2) hinzugeben. Abdecken und vorsichtig erwrmen, bis das Beryllium vollstndig gelst ist. Auf Raumtemperatur ab-khlen und die Lsung quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis z
28、ur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 1,000 mg Be. 4.7 Beryllium-Standardlsung, 0,010 g/l Be 5,0 ml der Beryllium-Stammlsung (4.6) in einen 500-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffl-len und mischen. Die Lsung direkt vor dem Gebrauch ansetzen. 1 ml dieser Lsung enth
29、lt 0,010 mg Be. 4.8 Beryllium-Standardlsung, 0,005 g/l Be 50,0 ml der Beryllium-Standardlsung (4.7) in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auf-fllen und mischen. Die Lsung direkt vor dem Gebrauch ansetzen. 1 ml dieser Lsung enthlt 0,005 mg Be. 4.9 Kupfermatrixlsung, 5 g/l Cu.
30、(5 0,001) g berylliumfreies Kupfer (Be 0,001 5 %) einwgen und in ein 400-ml-Becherglas und berfhren. 50 ml verdnnte Salzsure (4.3) und, vorsichtig 50 ml verdnnte Salpetersure (4.5) zugeben. Vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen des Kupfers erhitzen, danach kochen, um nitrose Gase zu vertreiben. Auf R
31、aumtemperatur abkhlen und die Lsung quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 5 mg Cu. 4.10 Kupfermatrixlsung, 1 g/l Cu 50,0 ml der Kupfermatrixlsung (4.9) in einen 250-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke a
32、uffllen und mischen. 1 ml dieser Lsung enthlt 1 mg Cu. 5 Gert 5.1 bliche Laboratoriumsausstattung. 5.2 Atomabsorptionsspektrometer, ausgestattet mit einem Lachgas-Acetylen-Brenner. 5.3 Beryllium-Hohlkathodenlampe. EN 14939:2006 (D) 6 6 Probennahme Die Probennahme muss je nach Anwendung in bereinstim
33、mung mit ISO 1811-1 oder ISO 1811-2 durchgefhrt werden. Analysenproben mssen in Form feiner Spne, z. B. Bohrspne oder Frsspne, mit einer maximalen Dicke von 0,5 mm vorliegen. 7 Durchfhrung 7.1 Herstellung der Probenlsung 7.1.1 Prfmenge (1 0,001) g der Analysenprobe einwgen. 7.1.2 Probenlsung Die Prf
34、menge (7.1.1) in ein 250-ml-Becherglas berfhren. 10 ml Salzsure (4.2) und 10 ml verdnnte Salpeter-sure (4.5) dazugeben. Die Lsung mit einem Uhrglas abdecken und vorsichtig bis zum vollstndigen Lsen der Prfmenge, danach bis zu einer Temperatur von etwa 90 C erhitzen, bis auftretende braune Gase vertr
35、ieben sind. Abkhlen lassen. Den Deckel sowie die Wnde des Becherglases mit Wasser absplen. Die gelste Prfmenge in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.1.3 Beryllium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % 10 ml der Probenlsung (7.1.2) in einen 100-ml-Me
36、sskolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.1.4 Beryllium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 0,5 % 2,5 ml der Probenlsung (7.1.2) in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.1.5 Beryllium-Massenanteile zwischen 0,4 % und 3,0 % 10 ml de
37、r Probenlsung (7.1.2) in einen 100-ml-Messkolben berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 5 ml dieser Lsung in einen 200-ml-Messkolben berfhren. 5 ml der 1-g/l-Kupfermatrixlsung (4.10) zugeben, mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 7.2 Blindversuch Gleichzeitig mit der Analy
38、se und mit der gleichen Menge an Reagenzien, die zur Analyse verwendet wurde, aber ohne Probe, nach derselben Vorgehensweise einen Blindversuch durchfhren. 7.3 berprfung Zur Vorprfung des Gertes eine vorlufige Messung mit einer Lsung eines Referenzmaterials oder einer synthe-tischen Probe mit bekann
39、tem Berylliumgehalt und einer Matrixzusammensetzung hnlich der der Analysenprobe durchfhren. Dazu, wie unter 7.5 festgelegt, vorgehen. EN 14939:2006 (D) 7 7.4 Aufstellung der Kalibrierkurve 7.4.1 Herstellung der Kalibrierlsungen 7.4.1.1 Allgemeines In allen Fllen muss die Kupfer-, Chlorid- und Nitra
40、t-Konzentration sowie der pH-Wert der Kalibrierlsungen den Probenlsungen entsprechen. Die Anwesenheit von Kupfer in den Kalibrierlsungen kompensiert durch Kupfer in der Probenlsung bedingte chemische Interferenzen. blicherweise ist eine exakte Zugabe von Legierungsbestandteilen zur Kompensation nich
41、t notwendig. Falls kein Legierungselement im Probenmaterial mit einem Massenanteil 10 % enthalten ist, muss eine entsprechende Menge des Elements zu den Kalibrierlsungen zugegeben werden. Die Beryllium-Konzentration der Kalibrierlsungen muss entsprechend der Empfindlichkeit des verwendeten Spektrome
42、ters so eingestellt werden, dass die Auftragung der Extinktion als Funktion der Konzentration eine Ge-rade ergibt. 7.4.1.2 Beryllium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % In eine Reihe von sechs 100-ml-Messkolben die in Tabelle 1 angegebenen Volumina der Beryllium-Standard-lsung (4.7) und der Kup
43、fermatrixlsung (4.9) berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Tabelle 1 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,01 % und 0,10 % Volumen der Beryllium- Standardlsung (4.7) Entsprechende Beryllium- masse EntsprechendeBeryllium- Konzentration nach endgltiger Verdnnung Volumen
44、 der Kupfer- matrixlsung (4.9) Entsprechende Kupfer- masse EntsprechenderBeryllium- Massenanteil der Probe ml mg mg/ml ml mg % 0a0 0 20 100 0 1 0,01 0,000 1 20 100 0,010 2,5 0,025 0,000 25 20 100 0,025 5 0,05 0,000 50 20 100 0,050 7,5 0,075 0,000 75 20 100 0,075 10 0,10 0,001 0 20 100 0,10 aReagenzi
45、en Blindprobe fr die Kalibrierkurve. 7.4.1.3 Beryllium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 0,50 % In eine Reihe von sechs 100-ml-Messkolben die in Tabelle 2 angegebenen Volumina der Beryllium-Standard-lsung (4.7) und der Kupfermatrixlsung (4.10) berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen.
46、 EN 14939:2006 (D) 8 Tabelle 2 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,10 % und 0,50 % Volumen der Beryllium- Standardlsung (4.7) Entsprechende Beryllium- masse EntsprechendeBeryllium- Konzentrationnach endgltiger Verdnnung Volumen der Kupfer- matrixlsung (4.10) Entsprechende Kupfer- mass
47、e EntsprechenderBeryllium- Massenanteil der Probe ml mg mg/ml ml mg % 0a0 0 25 25 0 2,5 0,025 0,000 25 25 25 0,1 5 0,05 0,000 50 25 25 0,2 7,5 0,075 0,000 75 25 25 0,3 10 0,10 0,001 0 25 25 0,4 12,5 0,125 0,001 25 25 25 0,5 aReagenzien Blindprobe fr die Kalibrierkurve. 7.4.1.4 Beryllium-Massenanteil
48、e zwischen 0,4 % und 3,0 % In eine Reihe von neun 100-ml-Messkolben die in Tabelle 3 angegebenen Volumina der Beryllium-Standardlsung (4.8) sowie der Kupfermatrixlsung (4.10) berfhren. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. Tabelle 3 Kalibrierung fr Beryllium-Massenanteile zwischen 0,4 % und 3,0 % Volumen der Beryllium- Standardlsung (4.8) Entsprechende Beryllium- masse EntsprechendeBeryllium- Konzentrationnach endgltiger Verdnnung Volumen der Kupfer- matrixlsung (4.10) Entsprechende Kupfer- masse EntsprechenderBeryllium- Massenanteil der Probe ml mg mg/ml ml mg %
