1、Juni 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.050!$IvC“138
2、8332www.din.deDDIN EN 15505Lebensmittel Bestimmung von Elementspuren Bestimmung von Natrium und Magnesium mitFlammen-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) nachMikrowellenaufschluss;Deutsche Fassung EN 15505:2008Foodstuffs Determination of trace elements Determination of sodium and magnesium by flame at
3、omic absorption spectrometry (AAS)after microwave digestion;German version EN 15505:2008Produits alimentaires Dosage des lments traces Dosage du sodium et du magnsium par spectromtrie dabsorption atomique de flammeaprs digestion par micro-ondes;Version allemande EN 15505:2008Alleinverkauf der Normen
4、 durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN EN 15505:2008-06 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 15505:2008) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 275 Lebensmittelanalytik Horizontale Verfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gehalten wird.
5、Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss Schwermetalle (Elementspuren)“ im Normen-ausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL). EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 15505 Mrz 2008 ICS 67.050 Deutsche Fassung Lebensmittel Bestimmung von Elementspuren Be
6、stimmung von Natrium und Magnesium mit Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) nach Mikrowellenaufschluss Foodstuffs Determination of trace elements Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion Produits alimentaires Dosage des lment
7、s traces Dosage du sodium et du magnsium par spectromtrie dabsorption atomique de flamme aprs digestion par micro-ondes Diese Europische Norm wurde vom CEN am 7. Februar 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt s
8、ind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese
9、 Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status
10、wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien,
11、 Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle
12、Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 15505:2008 DEN 15505:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien.4 5 Gerte und Au
13、srstung.5 6 Durchfhrung.6 7 Berechnung6 8 Przision.7 9 Untersuchungsbericht 8 Anhang A (informativ) Ergebnisse von Ringversuchen9 Anhang B (informativ) Zustzliche Informationen zu Calcium 11 Literaturhinweise . 14 DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 15505:2008) wurde
14、 vom Technischen Komitee CEN/TC 275 Lebensmittelanalytik Horizontale Verfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis September 200
15、8, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis September 2008 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu i
16、dentifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxem
17、burg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt Verfahren zur Bestimmung von Na
18、trium und Magnesium in Lebensmitteln mit Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) nach Mikrowellenaufschluss fest. Ringversuche wurden durchgefhrt (Anhang A). Das Verfahren ist fr die Bestimmung von Natrium bei einer Konzentration von mindestens 1 500 mg/kg Trockensubstanz und Magnesium von mindes
19、tens 250 mg/kg Trockensubstanz geeignet. Zur Information sind Daten fr Calcium enthalten (Anhang B). Das Verfahren ist nicht auf Weizenkleie anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur
20、die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 13804, Lebensmittel Bestimmung von Elementspuren Leistungskriterien, allgemeine Festlegungen und Probenvorbereitung EN 13805, Lebensmittel Bestim
21、mung von Elementspuren Druckaufschluss 3 Kurzbeschreibung Die Proben werden in geschlossenen Gefen in einem Gemisch aus Salpetersure und Wasserstoffperoxid in einem Mikrowellengert aufgeschlossen. Die erhaltene Lsung wird mit Wasser verdnnt, und der Gehalt an Natrium und Magnesium wird durch Flammen
22、-Atomabsorptionsspektrometrie unter Verwendung von Matrix-Modifiern bestimmt. WARNUNG Die Anwendung dieser Norm ist mglicherweise mit der Anwendung gefhrlicher Stoffe, Verfahrensschritte und Ausrstungsgegenstnde verbunden. Die Norm kann jedoch nicht alle mit ihrer Anwendung verbundene Sicherheitspro
23、bleme anfhren. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, angemessene Sicherheits- und Gesundheitsvorkehrungen zu treffen und vor der Anwendung die Anwendbarkeit einschrnkender Vorschriften zu bestimmen. 4 Reagenzien 4.1 Allgemeines Es sind nur Reagenzien und Wasser zu verwenden, deren
24、 Konzentration an Elementen so gering ist, dass die Ergebnisse nicht beeinflusst werden. Es wird angeraten, zertifizierte Stammlsungen zu verwenden. 4.2 Salpetersure 4.2.1 Salpetersure, mindestens 65%ig mit einer Dichte von etwa (HNO3) = 1,4 g/ml Bei unzureichender Reinheit ist es erforderlich, die
25、Salpetersure in einer Destillationsapparatur zu reinigen, wie in EN 13805 beschrieben. 4.2.2 Verdnnte Salpetersure-Lsung 1, Massenanteil w = 2,7 % 42 ml Salpetersure (4.2.1) werden mit Wasser auf 1 000 ml verdnnt. 4.2.3 Verdnnte Salpetersure-Lsung 2, Massenanteil w = 0,65 % Salpetersure (4.2.1) und
26、Wasser werden im Verhltnis von mindestens (1 + 99) Volumenteilen gemischt. DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 5 4.3 Salzsure, Massenanteil w = 37 % 4.4 Wasserstoffperoxid, Massenanteil w = 30 % 4.5 Caesiumchloridlsung (CsCl) fr die Anwendung in der AAS-Analyse 31,75 g Caesiumchlorid werden in Wa
27、sser gelst und auf 250 ml verdnnt. Die Lsung ist im Khlschrank mindestens 6 Monate stabil. 4.6 Lanthan(III)-oxidlsung (La2O3) zur Anwendung in der AAS-Analytik, Massenkonzentration 5 % 14,66 g Lanthan(III)-oxid werden in ein 250-ml-Becherglas eingewogen, mit 10 ml Wasser befeuchtet, dann werden 62,5
28、 ml HCl (4.3) hinzugefgt. Die Lsung wird in einen 250-ml-Messkolben berfhrt, und dieser wird mit Wasser aufgefllt. Die Lsung bleibt im Khlschrank einen Monat stabil. 4.7 Natriumlsung 4.7.1 Natrium-Stammlsung, Massenkonzentration (Na) = 1 000 mg/l 4.7.2 Natrium-Standardlsung, Massenkonzentration (Na)
29、 = 10 mg/l 1 ml Natrium-Stammlsung (4.7.1) wird in einem Messkolben mit 2,7%iger Salpetersure (4.2.2) auf 100 ml verdnnt. Die Lsung bleibt bei Raumtemperatur einen Monat stabil. 4.8 Magnesiumlsung 4.8.1 Magnesium-Stammlsung, Massenkonzentration (Mg) = 1 000 mg/l 4.8.2 Magnesium-Standardlsung, Massen
30、konzentration (Mg) = 10 mg/l 1 ml Magnesium-Stammlsung (4.8.1) wird in einem Messkolben mit 0,65%iger Salpetersure (4.2.3) auf 100 ml verdnnt. Die Lsung bleibt bei Raumtemperatur einen Monat stabil. 5 Gerte und Ausrstung 5.1 Allgemeines Alle Gerte aus Glas und Kunststoff sollten nach dem in EN 13804
31、 angegebenen Verfahren sorgfltig gereinigt und gesplt werden. 5.2 Mikrowellengert fr Laboratoriumszwecke Das Mikrowellengert wird hinsichtlich der abgegebenen Leistung nach dem Verfahren von EN 13804 berprft. 5.3 Atomabsorptionsspektrometer 5.4 Elementspezifische Lampen Fr Natrium und Magnesium werd
32、en elementspezifische Lampen mit einer Wellenlnge von 589,0 nm bzw. 285,2 nm verwendet. 5.5 Acetylen Acetylen geeigneter Qualitt wird verwendet. 5.6 Luft DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 6 6 Durchfhrung 6.1 Vorbehandlung Die Probe wird nach den in EN 13804 gegebenen Empfehlungen homogenisiert.
33、 Falls erforderlich, wird die Probe auf eine Weise getrocknet, die den Gehalt der betreffenden Elemente nicht beeintrchtigt, z. B. durch Gefriertrocknung. 6.2 Probenvorbereitung Fr die Bestimmung von Natrium und Magnesium wird die Prflsung verwendet, die durch Mikrowellenaufschluss nach EN 13805 erh
34、alten wurde. 6.3 Verdnnung Ein geeignetes Volumen der Probenlsung wird mit einer Pipette entnommen, die 5%ige La-Lsung (4.6) wird hinzugefgt, und dieses Volumen wird mit 0,65%iger Salpetersure (4.2.3) so verdnnt, dass die Endkonzentration von Mg im linearen Messbereich der Elemente liegt. In diesem
35、Beispiel wurde fr die Standardkurve folgender Bereich ausgewhlt: fr Mg 0,05 mg/l bis 0,4 mg/l. Wenn es die Konzentrationen der Probenlsungen erfordern, kann der unterste Punkt niedriger sein. Die 5%ige La-Lsung (4.6) wird bis zu einem endgltigen Massenanteil an La von 1 % (z. B. 2 ml 5%ige Lsung wer
36、den auf 10 ml verdnnt) hinzugefgt. Ein geeignetes Volumen der Probenlsung wird mit einer Pipette entnommen, 1 ml Cs-Lsung (4.5) wird hinzugefgt, und dieses Volumen wird mit 2,7%iger Salpetersure (4.2.2) so verdnnt, dass die Endkonzentration von Na im Messbereich des Elements liegt. In diesem Beispie
37、l wurde fr die Standardkurve folgender Bereich ausgewhlt: 0,1 mg/l bis 1,0 mg/l. Wenn es die Konzentration der Probenlsung erfordert, kann der unterste Punkt niedriger sein. 6.4 Herstellung der Standardlsung Aus der Na-Standardlsung (4.7.2) werden die Standard-Arbeitslsungen fr Na mit Konzentratione
38、n von 0,1 mg/l, 0,25 mg/l, 0,5 mg/l, 0,75 mg/l und 1,0 mg/l hergestellt: 0,5 ml, 1,25 ml, 2,5 ml, 3,75 ml und 5 ml werden jeweils in 50-ml-Messkolben gegeben, 1 ml Cs-Lsung (4.5) wird hinzugefgt, und das Volumen wird mit verdnnter Salpetersure-Lsung 1 (4.2.2) bis zur Marke aufgefllt. Die Lsung wird
39、tglich frisch hergestellt. Aus der Mg-Standardlsung (4.8.2) werden die Standard-Arbeitslsungen fr Mg mit Konzentrationen von 0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,2 mg/l und 0,4 mg/l hergestellt: 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml und 2,0 ml werden jeweils in 50-ml-Messkolben gegeben, 10 ml 5%ige La-Lsung (4.6) werden hinzug
40、efgt, und das Volumen wird mit verdnnter Salpetersure-Lsung 2 (4.2.3) bis zur Marke aufgefllt. Die Lsungen werden tglich frisch hergestellt. 6.5 Einstellungen des Atomabsorptionsspektrometers Vor jeder Bestimmung wird das Gert nach den Festlegungen in der Bedienungsanleitung des Herstellers eingeste
41、llt. Beispiele von Gerteparametern fr Natrium und Magnesium sind entsprechend 589,0 nm und 285,2 nm (Wellenlnge) und 0,2 nm bzw. 0,7 nm (Spalt). 7 Berechnung Der Elementgehalt w wird als Massenanteil von Natrium und Magnesium in Milligramm je Kilogramm Probe nach folgender Gleichung berechnet: mFVaw
42、= (1) DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 7 Dabei ist a der Gehalt des Elementes in der Prflsung, in Milligramm je Liter; V das Volumen der Aufschlusslsung nach dem Auffllen, in Milliliter; F der Verdnnungsfaktor der Prflsung; m die ursprngliche Probenmasse, in Gramm. Falls notwendig, ist die Kon
43、zentration in der Blindwertlsung von der Konzentration der Probenlsung vor der Berechnung zu subtrahieren. 8 Przision 8.1 Allgemeines Einzelheiten eines Ringversuchs zur Przision des Verfahrens sind in Anhang A zusammengefasst. Die aus diesem Ringversuch abgeleiteten Werte sind mglicherweise nicht a
44、uf andere Konzentrationsbereiche und Matrizes als die angegebenen anwendbar. 8.2 Wiederholprzision und Vergleichprzision Die Wiederholprzision ist die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungs-ergebnissen (im Doppelblindversuch), die unter Anwendung desselben Verfahrens
45、an identischem Prfmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerteausrstung in kurzen Zeitabstnden gewonnen wurden. Sie wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle 1 und Tabelle 2 angegebenen Werte fr r berschreiten. Die Vergleichprzision ist die absolute Differe
46、nz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit verschiedenen Gerteausrstungen gewonnen wurden. Sie wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabell
47、e 1 und Tabelle 2 angegebenen Werte fr R berschreiten. Tabelle 1 Mittelwerte, Wiederholgrenzen und Vergleichgrenzen fr Natrium x r R Probe mg/kg mg/kg mg/kg Brokkoli 2 290 210 320 Karotte 3 540 330 420 Weibrot 8 260 570 1 040 Seelachsfilet 2 030 210 350 Schweinefleisch 1 480 77 280 Kse 5 380 980 1 0
48、40 DIN EN 15505:2008-06 EN 15505:2008 (D) 8 Tabelle 2 Mittelwerte, Wiederholgrenzen und Vergleichgrenzen fr Magnesium x r R Probe mg/kg mg/kg mg/kg Simulierte Kost (D) 665 70 129 Simulierte Kost (F) 618 76 120 Milchpulver, gefriergetrocknet 859 51 111 Zerkleinertes Fischfleisch, gefriergetrocknet 74
49、9 50 144 Apfel, getrocknet 251 15 32 Schokoladenkuchen, getrocknet 284 16 32 9 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss Folgendes enthalten: a) alle erforderlichen Angaben zur vollstndigen Identifizierung der Probe; b) angewendetes Untersuchungsverfahren unter Verweisung auf dieses Dokument; c) erhaltene Unte
