1、Januar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080!$iDeu
2、tsche Fassung EN 16198:2012Fertilizers Determination of magnesium by complexometry;German version EN 16198:2012Engrais Dosage du magnsium par complexomtrie;Version allemande EN 16198:2012Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN CEN/TS 16198(DIN SPEC 91274):2011-08ww
3、w.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN EN 16198:2013-01 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16198:2012) basiert auf der Methode 8.8 des Anhangs IV der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ber Dngemittel (siehe Literaturhinweise) und wurde im Rahmen des Mandats M/335 vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dng
4、emittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gefhrt wird. Das zustndige deutsche Normungs-gremium ist der Arbeitssausschuss NA 057-03-02 AA Dngemittel“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN e.
5、 V. Fr die in diesem Dokument zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 nderungen Gegenber DIN CEN/TS 16198 (DIN SPEC 91274):2011-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Technische Spezifikation in den Status
6、einer Europischen Norm bernommen; b) redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN CEN/TS 16198 (DIN SPEC 91274): 2008-11 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr d
7、ie Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 16198 November 2012 ICS 65.080 Ersatz fr CEN/TS 16198:2011 Deutsche Fassung Dngemittel Komplexometrische Bestimmung von Magnesium Fertilizers Determination o
8、f magnesium by complexometry Engrais Dosage du magnsium par complexomtrie Diese Europische Norm wurde vom CEN am 6. Oktober 2012 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne
9、jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offi
10、ziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-M
11、itglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich,
12、 Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Mar
13、nix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 16198:2012 D EN 16198:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .
14、4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Probenahme .4 6 Reagenzien .5 7 Gerte 6 8 Herstellung der Extraktionslsung 6 9 Durchfhrung .6 9.1 Kontrollbestimmung 6 9.2 Zu entnehmende aliquote Proben 7 9.3 Titration in Gegenwart von Eriochromschwarz-T 7 9.4 Titration in Gegenwart von Calcein oder Calconcarbonsure 7 10
15、Berechnung und Auswertung 7 11 Bemerkungen .7 12 Przision .8 12.1 Ringversuch .8 12.2 Wiederholprzision 8 12.3 Vergleichprzision .8 13 Untersuchungsbericht 9 Anhang A (informativ) Statistische Ergebnisse der Ringversuche 10 Literaturhinweise . 12 DIN EN 16198:2013-01 EN 16198:2012 (D) 3 Vorwort Dies
16、es Dokument (EN 16198:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identische
17、n Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2013, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2013 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder
18、alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt CEN/TS 16198:2011. Gegenber der frheren Ausgabe wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die CEN Technische Spezifikation ist als Europische Norm angenommen worden; b) das Dokument wurde redaktionell berarbeitet. Dieses Dok
19、ument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt haben. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien,
20、Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tsc
21、hechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16198:2013-01 EN 16198:2012 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von Magnesium in Dngemittelextrakten fest. Das Verfahren gilt fr die folgenden EG-Dngemittelextrakte, fr die die A
22、ngabe des Gesamtmagnesiums und/oder des wasserlslichen Magnesiums entsprechend der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003, Anhang I, 3, vorgeschrieben ist: in 3, Anhang I, aufgefhrte Dngemittel: Einnhrstoff-Stickstoffdnger vom Typ 1b + 1c (Calcium-Magnesiumnitrat), Typ 7 (Stickstoff-Magnesiumsulfat), Typ 8 (
23、Stickstoffdnger mit Magnesium) und Einnhrstoff-Kalidnger vom Typ 2 (angereichertes Kainit), Typ 4 (Kaliumchlorid mit Magnesium), Typ 6 (Kaliumsulfat mit Magnesium); in 3, Anhang I D, aufgefhrte Dngemittel mit Bezug auf Sekundrnhrstoffe. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem
24、 Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 1482
25、-2, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Probenahme und Proben-vorbereitung Teil 2: Probenvorbereitung EN 12944-1:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 1: Allgemeine Begriffe EN 12944-2:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbe
26、sserungsmittel Wrterbuch Teil 2: Begriffe fr Dngemittel EN 15960, Dngemittel Extraktion von Gesamtcalcium, Gesamtmagnesium und Gesamtnatrium sowie von Gesamtschwefel in Form von Sulfat EN 15961, Dngemittel Extraktion von wasserlslichen Calcium, Magnesium und Natrium sowie von Schwefel in Form von Su
27、lfat 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach EN 12944-1:1999 und EN 12944-2:1999. 4 Kurzbeschreibung Das Magnesium wird nach EN 15960 oder EN 15961 gelst. Erste Titration: mit EDTA die Summe von Ca und Mg in Gegenwart von Eriochromschwarz T. Zweite Titration: mit EDTA n
28、ur Ca in Gegenwart von Calcein oder Calconcarbonsure. Die Bestimmung des Magnesiums erfolgt aus der Differenz. 5 Probenahme Die Probenahme ist kein Bestandteil des in diesem Dokument festgelegten Verfahrens. Ein geeignetes Probe-nahmeverfahren ist in EN 1482-1 angegeben. Die Probenvorbereitung ist n
29、ach EN 1482-2 durchzufhren. Aus Grnden der Homogenitt wird ein Mahlen der Laborprobe empfohlen. DIN EN 16198:2013-01 EN 16198:2012 (D) 5 6 Reagenzien 6.1 Magnesium-Standardlsung, c = 0,05 mol/l. 6.1.1 1,232 g Magnesiumsulfat (MgSO4 7H2O) sind in Salzsurelsung (6.11) zu lsen und mit derselben Sure au
30、f 100 ml aufzufllen oder 6.1.2 2,016 g des vorher zum Entfernen smtlicher Spuren einer Carbonatisierung geglhten Magnesium-oxids sind abzuwgen. Diese Menge ist in ein Becherglas mit 100 ml Wasser zu geben. Etwa 120 ml Salzsure (6.12) sind unter Rhren hinzuzugeben. Nach dem Auflsen ist die Lsung quan
31、titativ in einen 1 000-ml-Messkolben zu berfhren. Es ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung zu durchmischen. 1 ml dieser Lsungen sollte 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) enthalten. Das Laboratorium ist fr die berprfung der Konzentration dieser Standardlsung verantwortlich. 6.2 EDTA-Lsung, c = 0,05 mo
32、l/l. 18,61 g Ethylendiamintetraessigsure Dinatriumsalz-Dihydrat (EDTA) (C10H14N2Na2O8 2H2O) sind in ein Becherglas (7.4) einzuwgen und in 600 ml bis 800 ml Wasser zu lsen. Die Lsung ist quantitativ in einen Messkolben (7.3) zu berfhren. Bis zur Marke ist aufzufllen und die Lsung zu durchmischen. Die
33、se Lsung ist mit der Standardlsung (6.1) zu berprfen, indem eine Probe von 20 ml der letzteren Lsung entnommen und nach dem in 9.2 festgelegten Analysenverfahren titriert wird. 1 ml der EDTA-Lsung sollte 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) und bis zu 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) entsprechen (siehe Bemerkun
34、gen 11.1 und 11.6). 6.3 Calciumstandardlsung, c = 0,05 mol/l. 5,004 g trockenes Calciumcarbonat sind abzuwgen. Diese Menge ist in ein Becherglas mit 100 ml Wasser zu geben. 120 ml Salzsure (6.12) sind unter zunehmendem Rhren hinzuzugeben. Die Lsung ist zum Sieden zu bringen, um das Kohlendioxid ausz
35、utreiben, Abkhlen zu lassen und quantitativ in einen 1-l-Messkolben zu berfhren und mit Wasser ist bis zur Marke aufzufllen und zu durchmischen. Diese Lsung ist gegen die EDTA-Lsung (6.2) entsprechend dem Analysenvorgang (9.3) zu berprfen. 1 ml dieser Lsung sollte 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) enthal
36、ten und 1 ml der EDTA-Lsung (6.2) entsprechen. 6.4 Calceinindikator. In einem Mrser ist 1 g Calcein mit 100 g Natriumchlorid sorgfltig zu mischen. 10 mg dieses Gemisches sind zu verwenden. Der Indikator schlgt von grn nach orange um. Es muss so lange titriert werden, bis ein Orange frei von grnen Re
37、flexen erreicht ist. 6.5 Calconcarbonsure-Indikator. 400 mg Calconcarbonsure sind in 100 ml Methanol zu lsen. Diese Lsung darf nur fr etwa 4 Wochen aufbewahrt werden. Drei Tropfen dieser Lsung sind zu verwenden. Der Indikator schlgt von rot nach blau um. Es muss so lange titriert werden, bis ein rei
38、nes Blau frei von roten Reflexen erreicht ist. DIN EN 16198:2013-01 EN 16198:2012 (D) 6 6.6 Eriochromschwarz-T Indikator. 300 mg Eriochromschwarz-T sind in einem Gemisch aus 25 ml Propanol-1 und 15 ml Triethanolamin zu lsen. Diese Lsung darf nur fr etwa 4 Wochen aufbewahrt werden. Drei Tropfen diese
39、r Lsung sind zu verwenden. Der Indikator schlgt von rot nach blau um und es muss so lange titriert werden, bis ein Blau ohne rote Reflexe erreicht ist. Der Farbumschlag erfolgt nur in Anwesenheit von Magnesium. Falls notwendig, ist 1 ml der Magnesium-Standardlsung (6.1) hinzuzufgen. Bei gleichzeitig
40、er Anwesenheit von Calcium und Magnesium wird zunchst das Calcium und dann das Magnesium als Komplex mit EDTA gebunden. In diesem Fall werden die beiden Elemente zusammen titriert. 6.7 Kaliumcyanidlsung, wssrige Lsung von w(KCN) = 2 %. SICHERHEITSVORKEHRUNGEN Mit dem Mund darf nicht abpipettiert wer
41、den. Siehe auch 11.7. 6.8 Lsung von Kaliumhydroxid und Kaliumcyanid. 280 g KOH und 66 g KCN sind in Wasser zu lsen und bis auf 1 l aufzufllen; die Lsung ist zu durchmischen. 6.9 Pufferlsung, pH-Wert = 10,5. In einem Messkolben (7.5) sind 33 g Ammoniumchlorid in 200 ml Wasser zu lsen, 250 ml Ammoniak
42、 (20= 0,91 g/ml) sind zuzugeben, mit Wasser ist bis zur Marke aufzufllen und die Lsung zu durchmischen. Der pH-Wert der Lsung ist regelmig zu berprfen. 6.10 Verdnnte Salzsure, ein Volumenanteil Salzsure (20= 1,18 g/ml) und ein Volumenanteil Wasser. 6.11 Salzsurelsung, etwa c = 0,5 mol/l. 6.12 Salzsu
43、relsung, etwa c = 1 mol/l. 6.13 Natriumhydroxidlsung, c = 5 mol/l. 7 Gerte 7.1 Magnetischer oder mechanischer Rhrer. 7.2 pH-Messgert. 7.3 1 000-ml-Messkolben. 7.4 1 000-ml-Becherglas. 7.5 500-ml-Messkolben. 7.6 400-ml-Becherglas. 8 Herstellung der Extraktionslsung Die Extraktionslsung ist nach EN 15
44、960 oder EN 15961 herzustellen. 9 Durchfhrung 9.1 Kontrollbestimmung Unter Verwendung aliquoter Teile der Lsungen (6.1 und 6.3) ist eine Bestimmung auszufhren, sodass das Ca/Mg-Verhltnis in etwa gleich der zu analysierenden Lsung ist. Zu diesem Zweck sind v1ml der Mg-Standardlsung (6.3) und (v2 v1)
45、ml der Standardlsung (6.1) zu entnehmen, dabei sind v1und v2die Volumina, in Milliliter, der bei den beiden Titrationen der Analysenlsung verbrauchten EDTA-Lsung. Dieses Vorgehen ist nur dann korrekt, wenn die EDTA-, Calcium- und Magnesium-Lsungen exakt quivalent sind. Ist dies nicht der Fall, sind
46、entsprechende Korrekturen vorzunehmen. DIN EN 16198:2013-01 EN 16198:2012 (D) 7 9.2 Zu entnehmende aliquote Proben Soweit mglich, sollte der aliquote Teil zwischen 9 mg und 18 mg Magnesium (= 15 mg bis 30 mg MgO) enthalten. 9.3 Titration in Gegenwart von Eriochromschwarz-T Ein aliquoter Teil (9.2) d
47、er Analysenlsung ist in ein Becherglas (7.6) zu pipettieren. Die berschssige Sure ist unter Anwendung des pH-Messgertes mit der Natriumhydroxidlsung (6.13) zu neutralisieren. Mit Wasser ist bis auf etwa 100 ml zu verdnnen. 5 ml Pufferlsung (6.9) sind hinzuzufgen. Der gemessene pH-Wert muss 10,5 0,1
48、betragen. 2 ml Kaliumcyanidlsung (6.7) und drei Tropfen des Eriochromschwarz-T Indikators (6.6) sind hinzuzugeben. Mit der EDTA-Lsung (6.2) ist zu titrieren. Mit dem Rhrer (7.1) ist vorsichtig zu rhren (siehe 11.2, 11.3 und 11.4). Dabei ist v2als das Volumen, in Milliliter, der EDTA-Lsung (6.2) zu nehmen. 9.4 Titration in Gegenwart von Calcein oder Calconcarbonsure Ein aliquoter Teil der Analysenlsung, der dem aus der vorstehenden Titration (9.3) entspricht, ist zu pipettieren und in ein Becherglas (7.6) zu geben. Die berschssige Sure ist unter Anwendung des pH-Messgertes mit der Na
