1、DEUTSCHE NORM Dezember 2001Bindemittel fr BeschichtungsstoffeChlorhaltige PolymerisationsharzeAllgemeine Prfverfahren(ISO 11668:1997) Deutsche Fassung EN ISO 11668:2001EN ISO 11668ICS 87.060.20Binders for paints and varnishes Chlorinated polymerization resins General methods of test (ISO 11668:1997)
2、;German version EN ISO 11668:2001Liants pour peintures et vernis Rsins polymrises chlores Mthodes gnrales dessai (ISO 11668:1997);Version allemande EN ISO 11668:2001Ersatz frDIN 53243:1992-08Die Europische Norm EN ISO 11668:2001 hat den Status einer Deutschen Norm.Nationales VorwortDie Europische No
3、rm EN ISO 11668 fllt in den Zustndigkeitsbereich des Technischen KomiteesCEN/TC 139 Lacke und Anstrichstoffe (Sekretariat: Deutschland). Die ihr zu Grunde liegende InternationaleNorm ISO 11668 wurde vom ISO/TC 35/SC 10 Test methods for binders for paints and varnishes(Sekretariat: Deutschland) ausge
4、arbeitet. Die Deutsche Norm DIN EN ISO 11668 fllt in denZustndigkeitsbereich des NAB-Arbeitsausschusses 2 Lackrohstoffe.Ziel dieser Norm ist die Festlegung vergleichbarer Vorschriften fr die Prfung von chlorhaltigen Polymeren.Der Ausschuss war sich der Problematik, die Prfung aller chlorhaltigen Pol
5、ymere in einer Normzusammenzufassen, bewusst. Bekanntlich werden die chlorhaltigen Polymere nach zwei grundstzlichverschiedenen Verfahren hergestellt. Im ersten Verfahren werden chlorhaltige Monomere zusammen mitchlorfreien Monomeren zu einem Polymer synthetisiert. Im zweiten Fall werden chlorfreie
6、Polymere zuchlorhaltigen Verbindungen chloriert. Es entstehen bei diesen unterschiedlichen Herstellungsverfahren Stoffemit unterschiedlichen Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich thermischer Stabilitt, Dichte,Feuchtigkeitsaufnahme und Chlorgehalt. Es war dennoch zweckmig, diese Polymere alle zusa
7、mmen ineiner Norm zu behandeln, weil sie sich in ihrer Anwendung auf dem Beschichtungsstoffgebiet starkberschneiden. Um den vorgenannten unterschiedlichen Eigenschaften Rechnung zu tragen, war es daher ineinigen Fllen ntig, die jeweilige Polymerart je nach Prfverfahren vorzuschreiben.Fortsetzung Sei
8、te 2 und 3und 7 Seiten ENNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN EN ISO 11668:2001-12nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr
9、Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 08 Vertr.-Nr. 2308Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinSeite 2DIN EN ISO 11668:2001-12Zur Dichtemessung gengt im Allgemeinen fr Verbindungen, die aus der Polymerisation chlorhaltigerMonomere entstanden sind, das Verfahren nach DIN E
10、N ISO 787-10, Allgemeine Prfverfahren fr Pigmenteund Fllstoffe Teil 10: Bestimmung der Dichte Pyknometerverfahren (ISO 787-10:1993); DeutscheFassung EN ISO 787-10:1995). Fr die andere Klasse der chlorhaltigen Polymere, die aus der nachtrglichenChlorierung entstanden sind, ist diese Norm nicht anwend
11、bar, weil das vollstndige Benetzen desPolymer-Pulvers durch Wasser, auch mit Zusatz von Detergentien, nicht erreichbar ist. Die Anwendung vonLsemitteln verbietet sich, weil die Gefahr des Quellens oder gar des Lsens besteht. Aus diesem Grundewurde in die Norm die Bestimmung der Dichte mit dem Luftve
12、rgleichs-Pyknometer aufgenommen.Die Bestimmung des Chlorgehaltes wurde wiederum fr die beiden unterschiedlichen Polymerartenunterschiedlich festgelegt. Es hatte sich herausgestellt, dass bei einem Chlorgehalt unter 50 % dasAufschlussverfahren nach Wickbold und bei einem Chlorgehalt ber 50 % das Aufs
13、chlussverfahren nachWurzschmitt zu genaueren Ergebnissen fhrt.Das Bestimmungsverfahren nach Parr, das fr hohe Chlorgehalte sehr genaue Ergebnisse brachte, wurdenicht in die Norm aufgenommen, da die Aufschlussbombe nach Parr nicht im Handel erhltlich ist.Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationale
14、n Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden DeutschenNormen hingewiesen:ISO 842 siehe DIN EN ISO 15528ISO 1158 siehe DIN EN ISO 1158 und DIN 53474ISO 3219 siehe DIN EN ISO 3219ISO 4630 siehe DIN ISO 4630ISO 6271 siehe DIN ISO 6271ISO 8130-2 siehe DIN 55990-3ISO 12058-1 siehe DIN 53015nderungen
15、Gegenber DIN 53243:1992-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: Der Text von EN ISO 11668 wurde bernommen; inhaltlich wurde die Norm nicht gendert, da dieInternationale Norm ISO 11668:1997 auf DIN 53243:1992-08 beruht.Frhere AusgabenDIN 53243: 1978-04, 1992-08Seite 3DIN EN ISO 11668:2001-12Anhang
16、NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN 53015, Viskosimetrie Messung der Viskositt mit dem Kugelfall-Viskosimeter nach Hppler.DIN 53474, Prfung von Kunststoffen, Kautschuk und Elastomeren Bestimmung des Chlorgehaltes(Aufschluss nach Wickbold).DIN 55990-3, Prfung von Anstrichstoffen und hnlichen Beschicht
17、ungsstoffen Pulverlacke Bestimmung der Dichte.DIN EN ISO 1158, Kunststoffe Vinylchloridhomopolymere und Copolymere Bestimmung desChlorgehalts (ISO 1158:1998); Deutsche Fassung EN ISO 1158:1998.DIN EN ISO 3219, Kunststoffe Polymere/Harze in flssigem, emulgiertem oder dispergiertem Zustand Bestimmung
18、der Viskositt mit einem Rotationsviskosimeter bei definiertem Geschwindigkeitsgeflle(ISO 3219:1993); Deutsche Fassung EN ISO 3219:1994.DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme(ISO 15528:2000); Deutsche Fassung EN ISO 15528:2000DIN ISO 4630, Bindemittel fr
19、 Beschichtungsstoffe Einstufung der Farbe von klaren Flssigkeiten nachder Gardner-Farbskala (ISO 4630:1997).DIN ISO 6271, Klare Flssigkeiten Bestimmung der Farbzahl mit der Platin-Cobalt-Skala (Hazen-Farbzahl, APHA-Farbzahl) (ISO 6271:1997).Seite 4DIN EN ISO 11668:2001-12 Leerseite EUROPISCHE NORMEU
20、ROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEN ISO 11668August 2001ICS 87.060.20Deutsche FassungBindemittel fr BeschichtungsstoffeChlorhaltige PolymerisationsharzeAllgemeine Prfverfahren(ISO 11668:1997)Binders for paints and varnishes Chlorinatedpolymerization resins General methods of test(ISO 11668:1997)Liants
21、pour peintures et vernis Rsines polymriseschlores Mthodes gnrales dessai(ISO 11668:1997)Diese Europische Norm wurde vom CEN am 11. Juni 2001 angenommen.Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen
22、Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen F
23、assungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder s
24、ind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik unddem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUN
25、GEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 11668:2001 DEN
26、ISO 11668:2001 (D)2VorwortDer Text der Internationalen Norm vom Technischen Komitee ISO/TC 35 Paints and varnishes der InternationalOrganization for Standardization (ISO) wurde als Europische Norm durch das Technische Komtiee CEN/TC 139Lacke und Anstrichstoffe bernommen, dessen Sekretariat vom DIN g
27、ehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung einesidentischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2002, und etwaige entgegenstehende nationale Normenmssen bis Februar 2002 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Gesc
28、hftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, Tschechische
29、 Republik und das Vereinigte Knigreich.AnerkennungsnotizDer Text der Internationalen Norm ISO 11668:1997 wurde von CEN als Europische Norm ohne irgendeineAbnderung genehmigt.ANMERKUNG Die normativen Verweisungen auf internationale Publikationen sind im Anhang ZA (normativ) aufgefhrt.1 Anwendungsbere
30、ichDiese Internationale Norm beschreibt allgemeine Prfverfahren fra) Chlorkautschuk undb) Vinylchlorid-Polymerisate,sofern diese fr Beschichtungsstoffe verwendet werden.Welche dieser Prfverfahren im Einzelfall angewendet werden, ist zwischen den Vertragspartnern zu vereinbaren.2 Normative Verweisung
31、enDie folgenden normativen Dokumente enthalten Festlegungen, die durch Verweisung in diesem Text Bestandteilder vorliegenden Internationalen Norm sind. Zum Zeitpunkt der Verffentlichung dieser Internationalen Norm warendie angegebenen Ausgaben gltig. Alle normativen Dokumente unterliegen der berarbe
32、itung. Vertragspartner,deren Vereinbarungen auf dieser Internationalen Norm basieren, werden gebeten, die Mglichkeit zu prfen, ob diejeweils neuesten Ausgaben der im Folgenden genannten Normen angewendet werden knnen. Die Mitglieder vonIEC und ISO fhren Verzeichnisse der gegenwrtig gltigen Internati
33、onalen Normen.ISO 842:1984, Raw materials for paints and varnishes Sampling.ISO 1158:1), Plastics Vinyl chloride homopolymers and copolymers Determination of chlorine content.ISO 3219:1993, Plastics Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions Determination ofviscosity using a
34、rotational viscometer with defined shear rate.ISO 4630:1997, Binders for paints and varnishes Estimation of colour of clear liquids by the Gardner colourscale.1) Zu verffentlichen (berarbeitung von ISO 1158:1984).EN ISO 11668:2001 (D)3ISO 6271:1997, Clear liquids Estimation of colour by the platinum
35、-cobalt scale.ISO 8130-2:1992, Coating powders Part 2: Determination of density by gas comparison pyknometer (refereemethod).ISO 12058-1:1997, Plastics Determination of viscosity using a falling-ball viscometer Part 1: Inclined-tubemethod.3 BegriffeFr die Anwendung dieser Internationalen Norm gelten
36、 die folgenden Begriffe:3.1Chlorkautschukdurch Chlorierung von Polyisopren, Naturkautschuk oder hnlichen Produkten hergestelltes Harz mit Chlorgehaltenvon 64 % bis 68 % (Massenanteil)3.2Vinylchlorid-Copolymerisatdurch Polymerisation von Vinylchlorid mit anderen Monomeren hergestelltes Harz mit berwi
37、egendem Anteil anVinylchlorid4 ProbenahmeAus dem zu prfenden Produkt eine reprsentative Probe nehmen, wie in ISO 842 beschrieben.5 Prfverfahren5.1 FarbzahlZum Bestimmen der Farbzahl das Harz lsen.Die Farbzahl der Harzlsung bestimmen, wie in ISO 4630 (Gardner-Farbzahl) beschrieben. Bei Harzlsungen,de
38、ren Gardner-Farbzahl unter 1 liegt, die Farbe bestimmen, wie in ISO 6271 (Platin-Cobalt-Farbzahl; Hazen-Farbzahl) beschrieben.Im Prfbericht mssen das Prfverfahren, das Lsemittel und die Konzentration der Harzlsung angegebenwerden.5.2 ViskosittDie Viskositt der Harzlsung bestimmen, wie in ISO 3219 be
39、schrieben.Die Lsetemperatur und die Zeitspanne vom Lsen des Harzes bis zum Messen angeben, da die Viskositt einigerPolymerlsungen hiervon abhngt. Bei Schiedsanalysen mindestens 24 h bis zum Bestimmen der Viskosittwarten.ANMERKUNG Bei der Bewertung der Ergebnisse sollte beachtet werden, dass auer der
40、 Lsetemperatur auch dieRhrintensitt (Scherbeanspruchung), Lsedauer und der anfngliche Verteilungsgrad des Polymers im Lsemittel dieViskositt der Lsung beeinflussen.Die Viskositt darf mit einem Kugelfall-Viskosimeter nach Hppler bestimmt werden, wie in ISO 12058-1beschrieben, wenn dies zwischen den V
41、ertragspartnern vereinbart ist.EN ISO 11668:2001 (D)45.3 DichteDie Dichte des Harzes mit einen Luftvergleichs-Pyknometer bestimmen, wie in ISO 8130-2 beschrieben.5.4 Chlorgehalt5.4.1 Chlorgehalt 50 % (Massenanteil)Den Chlorgehalt bestimmen, wie in ISO 1158 beschrieben.5.4.2 Chlorgehalt 50 % (Massena
42、nteil)Den Chlorgehalt bestimmen, wie in Anhang A beschrieben.6 PrfberichtDer Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten:a) alle Einzelheiten, die zum Identifizieren des geprften Produktes notwendig sind;b) einen Hinweis auf diese Internationale Norm (ISO 11668);c) die Farbe (Gardner-
43、Farbzahl oder Platin-Cobalt-Farbzahl), das verwendete Lsemittel und die Konzentrationder Lsung;d) die Viskositt, das angewendete Prfverfahren, das Lsemittel oder Verdnnungsmitttel, die Konzentration derLsung, die Temperatur der Lsung und die Zeitspanne zwischen dem Lsen des Harzes und der Prfung;e)
44、die Dichte;f) den Chlorgehalt und das angewendete Verfahren;g) jede Abweichung von den festgelegten Prfverfahren;h) das Datum der Prfungen.EN ISO 11668:2001 (D)5Anhang A(normativ)Bestimmung des Chlorgehaltes Aufschluss nach WickboldA.1 Prfgertbliches Laborgert undA.1.1 Verbrennungsapparatur nach Wic
45、kbold(siehe Bild A.1)A.1.2 Druckgasflaschen mit Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff (handelsbliche Qualitt). Die Flaschenmssen einen Druckminderer besitzen.A.1.3 Waage mit einem Skalenteilungswert von 0,1 mgA.1.4 Gasbrenner250-ml- oder 100-ml-MesskolbenA.2 ReagenzienA.2.1 AbsorptionslsungNatriumh
46、ydroxid-Lsung, c(NaOH) etwa 0,1 mol/l.5 bis 7 Tropfen Wasserstoffperoxid-Lsung, 30 % (Massenanteil), je Liter Natriumhydroxid-Lsung zugeben.A.2.2 Salpetersure, 1 + 1 verdnnt1 Volumenteil Salpetersure (r = 1,40 g/ml) mit 1 Volumenteil destilliertem Wasser mischen.A.3 DurchfhrungA.3.1 Sicherheitshinwe
47、ise Die blichen Vorschriften und Richtlinien fr Gasversorgungseinrichtungen, insbesondere Umgang mitWasserstoff und Sauerstoff, sind zu beachten. Beim Regulieren der Knallgasflamme ist immer ein Sauerstoffberschuss einzuhalten. Ein Schutzschild aus Sicherheitsglas oder aus feinmaschigem Draht ist vo
48、r der Brennkammer anzubringen. Beim Splen des Brenners mit Wasserstoff ist besonders darauf zu achten, dass der aus der Brennermndungaustretende Wasserstoff keinesfalls in die Brennkammer gelangt. Es sind Brillen mit UV-Schutzfiltern zu tragen.A.3.2 Die Probe in ein Probenschiffchen einwiegen. Die E
49、inwaage so bemessen, dass bei der anschlieendenargentometrischen Titration mindestens 1,0 ml Silbernitratlsung verbraucht wird. Das Wgeschiffchen mit derProbe im Feststoffbrenner von auen mit einem Gasbrenner oder einer elektrischen Heizquelle stark erhitzen. Diesgeschieht zunchst unter Stickstoff, bis alle flchti
