1、Dezember 2011DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Textil und Textilmaschinen (Textilnorm) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.,
2、Berlin, gestattet.ICS 59.080.30!$tx“1819085www.din.deDDIN EN ISO 14184-2Textilien Bestimmung des Gehaltes an Formaldehyd Teil 2: Freigesetzter Formaldehyd(Wasserdampf-Absorptions-Verfahren) (ISO 14184-2:2011);Deutsche Fassung EN ISO 14184-2:2011Textiles Determination of formaldehyde Part 2: Released
3、 formaldehyde (vapour absorption method) (ISO 14184-2:2011);German version EN ISO 14184-2:2011Textiles Dosage du formaldhyde Partie 2: Formaldhyde dgag (mthode par absorption de vapeur) (ISO 14184-2:2011);Version allemande EN ISO 14184-2:2011Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Be
4、rlinErsatz frDIN EN ISO 14184-2:1998-10www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDIN EN ISO 14184-2:2011-12 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 14184-2:2011) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 38 Textiles“ (Sekretariat: SAC, China/JISC, Japan) in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 24
5、8 Textilien und textile Erzeugnisse“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-05-12 AA Textilchemische Prfver-fahren und Fasertrennung“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN. Fr die in diesem
6、 Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 139 DIN EN ISO 139 ISO 3696 DIN ISO 3696 nderungen Gegenber DIN EN ISO 14184-2:1998-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die Bennung Prinzip“ wurde in Kurzbeschreibung“ gende
7、rt; b) Abschnitt 5 Gerte“ wurde akualisiert; c) Abschnitt 7 Messproben“ wurde in Vorbereitung und Konditionierung der Messproben“ gendert; d) in Abschnitt 9 wurde die Gleichung aktualisiert; e) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN EN ISO 14184-2: 1998-10 Nationaler Anhang NA
8、(informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 139, Textilien Normalklimate fr die Probenvorbereitung und Prfung DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 2 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 14184-2 August 2011 ICS 59.080.01 Ersatz fr EN ISO 14184-2:1998
9、Deutsche Fassung Textilien Bestimmung des Gehaltes an Formaldehyd Teil 2: Freigesetzter Formaldehyd (Wasserdampf-Absorptions-Verfahren) (ISO 14184-2:2011) Textiles Determination of formaldehyde Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method) (ISO 14184-2:2011) Textiles Dosage du formaldhyde
10、 Partie 2: Formaldhyde dgag (mthode par absorption de vapeur) (ISO 14184-2:2011) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 14. August 2011 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Nor
11、m ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in dr
12、ei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen
13、. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Sch
14、weiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertun
15、g, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 14184-2:2011 DEN ISO 14184-2:2011 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien .4 5 Gerte5 6 Herstellun
16、g der Standard-Lsung und Kalibrierung5 7 Vorbereitung und Konditionierung der Messproben.6 8 Durchfhrung.6 9 Berechnung7 10 Prfbericht7 Anhang A (normativ) Gehaltsbestimmung der Formaldehyd-Stammlsung .9 Anhang B (informativ) Alternatives Verfahren unter Verwendung von Chromotropsure .11 Anhang C (i
17、nformativ) Angaben zur Zuverlssigkeit der Methode13 Literaturhinweise 15 DIN EN ISO 14184-2:2011-12 EN ISO 14184-2:2011 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 14184-2:2011) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 38 Textiles“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 248 Textilien und textile
18、 Erzeugnisse“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2012, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2
19、012 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 14184-2:1998. Unter dem
20、allgemeinen Titel Textilien Bestimmung des Gehaltes an Formaldehyd besteht EN ISO 14184 aus den folgenden Teilen: Teil 1: Freier und hydrolisierter Formaldehyd (Wasser-Extraktions-Verfahren) Teil 2: Freigesetzter Formaldehyd (Wasserdampf-Absorptions-Verfahren) Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsor
21、dnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreic
22、h, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 14184-2:2011 wurde vom CEN als EN ISO 14184-2:2011 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 14184-2:2011-12 EN ISO
23、14184-2:2011 (D) 4 WARNUNG Dieser Teil von ISO 14184 erfordert den Einsatz von Substanzen und/oder Verfahren, die gesundheitsschdlich sein knnen, wenn nicht angemessene Vorsichtsmanahmen ergriffen werden. Er bezieht sich nur darauf, dass das Verfahren technisch geeignet ist, und befreit den Anwender
24、 nicht von den gesetzlichen Verpflichtungen fr Gesundheitsschutz und Sicherheit in jedem Stadium des Verfahrens. Bei der Erstellung dieses Teils von ISO 14184 wurde davon ausgegangen, dass die Durchfhrung der in ihr festgelegten Bestimmungen entsprechend qualifizierten und erfahrenen Personen bertra
25、gen wird. 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 14184 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes von Formaldehyd fest, wie er unter verschrften Lagerbedingungen von Textilien im Sinne eines Wasserdampf-Absorptions-Verfahrens freigesetzt wird. Dieses Verfahren ist zur Bestimmung des freisetzbar
26、en Formaldehyds im Bereich von 20 mg/kg bis 3 500 mg/kg auf dem Textil vorgesehen. Die untere Erfassungsgrenze liegt bei 20 mg/kg. Werte unter diesem Limit werden als nicht nachweisbar“ angegeben. Ein Verfahren zur Bestimmung des freien Formaldehyds und des teilweise durch Hydrolyse in wssriger Lsun
27、g extrahierten Formaldehyds ist in ISO 14184-1 angegeben. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Be
28、zug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 139:2005, Textiles Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use Specification and test methods 3 Kurzbeschreibung Eine eingewogene textile Gewebeprobe wird in einem verschlossenen Be
29、hlter ber Wasser aufgehngt. Der Behlter wird in einem Wrmeschrank bei geregelter Temperatur fr einen festgelegten Zeitraum gelagert. Die Menge an Formaldehyd, die durch das Wasser absorbiert wird, wird dann kolorimetrisch bestimmt. 4 Reagenzien Alle Reagenzien mssen analytisch rein sein. 4.1 Destill
30、iertes Wasser oder Wasser der Qualitt 3 nach ISO 3696. 4.2 Acetylaceton-Reagenz (Nash-Reagenz) 150 g Ammoniumacetat sind in etwa 800 ml Wasser (4.1) zu lsen, 3 ml Eisessig und 2 ml Acetylaceton sind zuzugeben, in einen 1 000-ml-Messkolben zu berfhren und mit Wasser (4.1) bis zur Marke aufzufllen. Di
31、e Lagerung erfolgt in einer braunen Flasche. Die Reagenzlsung dunkelt innerhalb der ersten 12 h leicht nach. Aus diesem Grund sollte das Reagenz 12 h vor Gebrauch angesetzt werden. Im brigen ist das Reagenz ber eine betrchtliche Zeitspanne, mindestens 6 Wochen gebrauchsfhig. Da sich die Empfindlichk
32、eit ber einen lngeren Zeitraum leicht verndern kann, ist es gute Praxis, wchentlich eine Kalibrierkurve aufzunehmen, um leichte Abweichungen in der Standard-kurve zu korrigieren. Als eine Alternative darf das in Anhang B beschriebene Verfahren mit Chromotropsure benutzt werden. 4.3 Formaldehydlsung,
33、 etwa 37 % (m/V oder m/m). DIN EN ISO 14184-2:2011-12 EN ISO 14184-2:2011 (D) 5 5 Gerte 5.1 Vorratsgefe aus Glas, 0,95 l bis 1,0 l Volumen mit gasdichten Verschlusskappen (siehe Bild 1). 5.2 Kleine Drahtkrbe (oder andere geeignete Vorrichtungen), um die Messprobe ber dem Wasser-spiegel im Innern der
34、 Vorratsgefe aufhngen zu knnen. Eine Alternative zu den Drahtkrben besteht darin, mithilfe eines doppelten Nhfadens eine Schlaufe um die in der Mitte zweifach gefaltete Messprobe herzustellen, die ber dem Wasserspiegel aufgehngt ist. Die beiden doppelten Fadenenden sind ber den Gefrand zu legen und
35、durch die Verschlusskappe sicher zu halten. ANMERKUNG Eine einfache Hilfe fr das Einbringen in die Vorratsgefe kann wie folgt hergestellt werden. Ein (15,2 14,0) cm groes Aluminium-Drahtgitter ist der Lnge nach so ber ein Holz mit (3,8 3,8) cm Kantenlnge zu biegen, dass ein oben und unten offener, r
36、echtwinkliger Korb entsteht. Eine Seite ist an den Kanten bis zur Hlfte einzuschneiden und der freie Teil ist nach innen zu biegen und zu befestigen. Das nach innen gebogene Teil bildet den Boden des Drahtkorbes, whrend die anderen drei Seiten die Sttzfe ausbilden. Die Befestigung kann durch das Ver
37、drillen kurzer Drhte durch oder um den entsprechenden Bereich erreicht werden. 5.3 Wrmeschrank, thermostatisch geregelt bei (49 2) C. 5.4 Messkolben mit Stopfen, 50 ml, 250 ml, 500 ml und 1 000 ml. 5.5 Pipetten, 1 ml-, 5 ml-, 10 ml-, 15-ml, 20-ml, 25-ml, 30-ml und 50-ml-Vollpipetten und in 5-ml-Inte
38、rvallen unterteilt. ANMERKUNG Ein automatisches Pipettiersystem mit der gleichen Genauigkeit der manuellen Pipetten darf verwendet werden. 5.6 Bretten, 10 ml und 50 ml. 5.7 Spektrophotometer, das eine Extinktion bis auf mindestens drei Dezimalstellen bei einer Wellenlnge von 412 nm anzeigen kann. 5.
39、8 Reagenzglser oder Spektrophotometerkvetten. 5.9 Wasserbad, das bei einer Temperatur von (40 2) C gehalten werden kann. 5.10 Analysenwaage, fhig, 0,2 mg zu wgen. 6 Herstellung der Standard-Lsung und Kalibrierung 6.1 Herstellung Eine Formaldehyd-Stammlsung mit etwa 1 500 mg/I ist durch Verdnnen von
40、3,8 ml Formaldehydlsung (4.3) mit Wasser (4.1) auf 1 Liter herzustellen. Die Konzentration an Formaldehyd in der Stammlsung ist mithilfe des in Anhang A angegebenen Standardverfahrens zu bestimmen. Die genaue Konzentration dieser standardisierten Stammlsung ist notieren. Diese Stammlsung ist bis zu
41、4 Wochen haltbar und wird zur Herstellung von Standardverdnnungen verwendet. 6.2 Verdnnung Die quivalenten Formaldehydkonzentrationen in der Messprobe, basierend auf 1 g der Messprobe und 50 ml Wasser, betragen das 50-fache der genauen Konzentrationen der Standard-Lsungen. 6.2.1 Herstellen der Stand
42、ard-Lsung (S2) 10 ml der in 6.1 hergestellten und titrierten Standard-Lsung (die 1,5 mg/ml Formaldehyd enthlt) sind in einem Messkolben mit Wasser (4.1) auf 200 ml zu verdnnen. Diese Lsung enthlt 75 mg/l Formaldehyd. DIN EN ISO 14184-2:2011-12 EN ISO 14184-2:2011 (D) 6 6.2.2 Je 5 ml Acetylaceton-Rea
43、genz (4.2) sind i Herstellen der Kalibier-Lsungen Durch Verdnnen der Standard-Lsung (S2) mit Wasser (4.1) in 500-ml-Messkolben sind verschiedene Kalibrierlsungen herzustellen. Es sind mindestens fnf der angegebenen Lsungen fr die Kalibrierung zu verwenden: 1 ml S2 auf 500 ml, entspricht 0,15 g CH2O/
44、ml = 7,5 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 2 ml S2 auf 500 ml, entspricht 0,30 g CH2O/ml = 15 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 5 ml S2 auf 500 ml, entspricht 0,75 g CH2O/ml = 37,5 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 10 ml S2 auf 500 ml, entspricht 1,50 g CH2O/ml = 75 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 15 ml S
45、2 auf 500 ml, entspricht 2,25 g CH2O/ml = 112,5 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 20 ml S2 auf 500 ml, entspricht 3,00 g CH2O/ml = 150 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 30 ml S2 auf 500 ml, entspricht 4,50 g CH2O/ml = 225 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe; 40 ml S2 auf 500 ml, entspricht 6,00 g CH2O/ml = 3
46、00 mg/kg CH2O auf der Gewebeprobe. Zu berechnen ist die Regressionsgerade erster Ordnung vom Typ y = a + bx. Diese Regressionsgerade wird fr alle Messungen benutzt. Wenn die Messproben einen hheren Formaldehydgehalt als 500 mg/kg aufwei-sen, ist die Probenlsung zu verdnnen. ANMERKUNG Diese zweifache
47、 Verdnnung ist notwendig, damit in den Kalibrierlsungen die gleichen Formaldehyd-konzentrationen wie in den Prflsungen der Gewebeproben vorliegen. Wenn die Gewebeprobe 20 mg/kg Formaldehyd enthlt, ist eine Messprobe von 1,00 g mit 50 ml Wasser zu extrahieren; die Lsung enthlt dann 20 g Formaldehyd u
48、nd daraus folgt, dass 1 ml der Prflsung 0,4 g Formaldehyd enthlt. 7 Vorbereitung und Konditionierung der Messproben Die zu messende Probe ist nicht zu konditionieren, da das Vortrocknen und die Feuchtigkeit im Zusammenhang mit der Konditionierung Vernderungen des Formaldehydgehalts der Probe verursa
49、chen knnen. Vor der Untersuchung ist die Probe in einem verschlossenen Behlter zu lagern. Aus der Probe sind mindestens zwei Messproben in kleine Stcke zu schneiden, und davon ist etwa 1 g der Stcke auf 10 mg zu wgen. ANMERKUNG Die Lagerung kann in einem Polyethylenbeutel und eingeschlagen in eine Aluminiumfolie erf
