1、Juni 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.10!$#6“1920019www.din.deDDIN EN ISO 1
2、4720-2Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Bestimmung des Schwefelgehaltes in pulver- und kornfrmigennichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen Teil 2: Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltemPlasma (ICP OES) oder Ionenchromatographie (IC) nach Verbrennungim Sauerstoffstrom (
3、ISO 14720-2:2013);Deutsche Fassung EN ISO 14720-2:2013Testing of ceramic raw and basic materials Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basicmaterials Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP/OES) or ionchromatography after burning
4、in an oxygen flow (ISO 14720-2:2013);German version EN ISO 14720-2:2013Essais des matires premires pour produits rfractaires Dosage du soufre dans les matires premires non oxydantes sous forme de poudre etde granuls Partie 2 : Spectromtrie dmission optique avec plasma induit par haute frquence(ICP/O
5、ES) ou chromatographie ionique aprs combustion dans un courant doxygne(ISO 14720-2:2013);Version allemande EN ISO 14720-2:2013Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51095-2:2007-11www.beuth.deGesamtumfang 23 SeitenDIN EN ISO 14720-2:2013-06 2 Nationales Vorwort Di
6、eses Dokument (EN ISO 14720-2:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 187 Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist d
7、er Arbeitsausschuss NA 062-02-64 AA Chemische Analyse von nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-2 sie
8、he DIN ISO 5725-2 ISO 5725-4 siehe DIN ISO 5725-4 ISO 10304-1 siehe DIN EN ISO 10304-1 ISO 11885 siehe DIN EN ISO 11885 ISO 21748 siehe DIN ISO 21748 ISO 26845 siehe DIN EN ISO 26845 nderungen Gegenber DIN 51095-2:2007-11 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) bernahme des Inhaltes der ISO 14720-
9、2, die auf der Basis von DIN 51095-2 entstanden ist; b) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 51095-2: 2007-11 DIN EN ISO 14720-2:2013-06 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 10304-1, Wasserbeschaffenheit Bestimmung der gelsten Anionen mittels Ionenchromato
10、graphie Teil 1: Bestimmung von Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Phosphat und Sulfat DIN EN ISO 11885, Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgewhlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) DIN EN ISO 26845, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse
11、Allgemeine Anforderungen an die nasschemische Analyse, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)-Verfahren, Atomemissionsspektrometrie mit Anregung durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP-AES) DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegen
12、de Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN ISO 5725-4, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 4: Grundlegende Methoden fr die Ermittlung der Richtigkeit eines vereinheitlichten Messverfahrens
13、 DIN ISO 21748, Leitfaden zur Verwendung der Schtzwerte der Wiederholprzision, der Vergleichprzision und der Richtigkeit beim Schtzen der Messunsicherheit DIN EN ISO 14720-2:2013-06 4 Leerseite EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 14720-2 Mrz 2013 ICS 81.060.10 Deutsche Fassung P
14、rfung keramischer Roh- und Werkstoffe - Bestimmung des Schwefelgehaltes in pulver- und kornfrmigen nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen - Teil 2: Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) oder Ionenchromatographie (IC) nach Verbrennung im Sauerstoffstrom (
15、ISO 14720-2:2013) Testing of ceramic raw and basic materials - Determination of sulfur in powders and granules of non-oxidic ceramic raw and basic materials - Part 2: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP/OES) or ion chromatography after burning in an oxygen flow (ISO 14720-2
16、:2013) Essais des matires premires pour produits rfractaires - Dosage du soufre dans les matires premires non oxydantes sous forme de poudre et de granuls - Partie 2: Spectromtrie dmission optique avec plasma induit par haute frquence (ICP/OES) ou chromatographie ionique aprs combustion dans un cour
17、ant doxygne (ISO 14720-2:2013) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 16. Februar 2013 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen N
18、orm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Fran
19、zsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinst
20、itute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der S
21、chweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte
22、der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 14720-2:2013 DEN ISO 14720-2:2013 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Strunge
23、n .5 5.1 ICP OES 5 5.1.1 Spektrale Interferenzen .5 5.1.2 Physikalische Interferenzen .5 5.2 Ionenchromatographie 5 6 Prfgerte .6 7 Reagenzien .6 8 Probenahme und Probenvorbereitung 7 9 Vorbereitung .7 9.1 Verbrennungsgert 7 9.2 Sauerstoff (7.10) .7 9.3 Optisches Emissionsspektrometer mit induktiv g
24、ekoppeltem Plasma (6.7) .7 9.4 Ionenchromatograph (6.8) 7 10 Kalibrierung 7 10.1 Optisches Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma .7 10.2 Ionenchromatograph .8 11 Durchfhrung .8 11.1 Bestimmung des Blindwertes 8 11.2 Bestimmung des Schwefelgehaltes.8 12 Berechnung und Angabe der Ergeb
25、nisse .9 13 Przision .9 13.1 Wiederholprzision 9 13.2 Vergleichprzision .9 14 Prfbericht . 10 Anhang A (informativ) Beispiel fr ein Verbrennungsgert . 11 Anhang B (informativ) Beispiel fr geeignete Betriebsparameter zur ionenchromatographischen Bestimmung des Schwefelgehaltes 12 Anhang C (informativ
26、) Beispiel fr geeignete Betriebsparameter zur Bestimmung des Schwefelgehaltes mittels Optischer Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma . 13 Anhang D (informativ) Ergebnisse des Ringversuches . 14 Anhang E (informativ) Informationen bezglich der Validierung der Unsicherheit des Mittel
27、wertes . 17 Anhang F (informativ) Zertifizierte Referenzmaterialien (ZRM) . 18 Literaturhinweise . 19 DIN EN ISO 14720-2:2013-06 EN ISO 14720-2:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 14720-2:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee
28、 CEN/TC 187 Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis September 2013, und etwaige entgegenstehen
29、de nationale Normen mssen bis September 2013 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. EN ISO 1472
30、0 mit dem allgemeinen Titel Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Bestimmung des Schwefelgehaltes in pulver- und kornfrmigen nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen“ besteht aus folgenden Teilen: Teil 1: Infrarotmessverfahren Teil 2: Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem
31、 Plasma (ICP OES) oder Ionenchromatographie (IC) nach Verbrennung im Sauerstoffstrom Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawis
32、che Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes
33、 Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 14720-2:2013 wurde vom CEN als EN ISO 14720-2:2013 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 14720-2:2013-06 EN ISO 14720-2:2013 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil der ISO 14720 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Schwefelgehaltes
34、in pulver- und kornfrmigen nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen fest, die bei erhhter Temperatur im Sauerstoffstrom vollstndig oxidieren, z. B. Kohlenstoff- und Graphitwerkstoffe. Bei Werkstoffen, die bei diesen Bedingungen nicht vollstndig oxidieren, ist mit dem festgelegten Verfahren a
35、uch der unter diesen Bedingungen freisetzbare Schwefel, z. B. der an der Probe anhaftende Schwefel, bestimmbar. Dieser Teil der ISO 14720 gilt fr Werkstoffe mit Massenanteilen an Schwefel 10 % und an Glhrckstand 20 %. Das festgelegte Verfahren ist auf Werkstoffe mit einem Massenanteil an Barium 10 m
36、g/kg beschrnkt, da in Bariumsulfat gebundener Schwefel mit diesem Verfahren nicht erfasst werden kann. Als Richtwerte fr die untere Nachweisgrenze dieses Verfahrens gelten Massenanteile an Schwefel von 0,5 mg/kg bei Bestimmung mittels Optischer Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (
37、ICP OES) und 5 mg/kg bei Bestimmung mittels Ionenchromatographie (IC). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausg
38、abe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 11885, Water quality Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) ISO 10304-1, Water quality Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions Part
39、1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Schwefelgehalt Massenanteil von anorganisch und organisch gebundenem Schwefel 4 Kurzbeschreibung Die getrocknete Probe wird in einem Po
40、rzellanschiffchen im Sauerstoffstrom bei einer Temperatur von 1 100 C oxidiert. Die entstehenden Schwefeloxide werden in einer Natronlauge-Wasserstoffperoxid-Lsung absorbiert. Bei calciumsulfathaltigen Ausgangsmaterialien wird der zurckbleibende Glhrckstand in Lsung gebracht und mit der Absorptionsl
41、sung vereint. Die Schwefelkonzentration der Probenlsung wird entweder mittels Optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) nach ISO 11885 oder mit Ionenchromatographie (IC) als Sulfat nach ISO 10304-1 bestimmt. DIN EN ISO 14720-2:2013-06 EN ISO 14720-2:2013 (D) 5 5 Stru
42、ngen 5.1 ICP OES 5.1.1 Spektrale Interferenzen Die Kompensation spektraler Interferenzen ist nach dem Betriebshandbuch des Spektrometerherstellers vorzunehmen. ANMERKUNG 1 Spektrale Interferenzen knnen verursacht werden von: a) berlagerung mit einer Emissionslinie eines anderen Elements; b) berlager
43、ung mit Moleklbanden; c) unspezifischem Untergrund (z. B. Streulicht, Rekombinationsvorgngen). Linienberlagerungen knnen gegebenenfalls durch rechnerische Berichtigung der Rohdaten kompensiert werden. Die Korrektionsfaktoren werden durch Messung mindestens einer zustzlichen ungestrten Emissionslinie
44、 des interferierenden Elements und durch Bercksichtigung des Intensittsverhltnisses zwischen dieser Emissionslinie und der Emissionslinie, die das zu analysierende Element strt, bestimmt. Bei berlagerung mit Moleklbanden muss auf eine alternative Emissionslinie ausgewichen werden. ANMERKUNG 2 Unspez
45、ifischer Untergrund wird blicherweise durch Messung des Untergrundsignals in der Nhe der Analyt-Emissionslinie kompensiert. 5.1.2 Physikalische Interferenzen Es sind geeignete Manahmen zu ergreifen, um die physikalischen Interferenzen zu kompensieren. ANMERKUNG Physikalische Interferenzen treten als
46、 Plasmainterferenzen oder als Transportinterferenzen auf. Beide beruhen auf einem unterschiedlichen Verhalten der Kalibrierlsung im Vergleich zur Probenlsung, basierend auf einer unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung. Die Plasmainterferenzen entstehen infolge vernderter Plasma-bedingungen, wi
47、e z. B. Temperaturverteilung und Elektronendichte, die zu einer vernderten Emissionslinienanregung fhren knnen. Die Transportinterferenzen basieren auf Unterschieden physikalischer Kenngren der Kalibrierlsung und der Probenlsung, hauptschlich der Dichte, der Viskositt und der Oberflchenspannung. Dur
48、ch Einsatz geeigneter (peristaltischer) Pumpen knnen einige der Transportinterferenzen verringert werden. Sowohl Plasma- als auch Transportinterferenzen knnen durch Verwendung geeigneter Bezugslinien eines Bezugselements gleicher Konzentration in der Kalibrier- und Probenlsung (interner Standard“) e
49、rheblich verringert werden. Weitere Mglichkeiten dafr bestehen in einer bestmglichen Angleichung der chemischen Zusammensetzung der Kalibrier- und Probenlsung (Matrixanpassung) oder im Einsatz des Standard-Additionsverfahrens oder des Standard-Additions-Kalibrierverfahrens anstelle des Standard-Kalibrierverfahrens. 5.2 Ionenchromatographie Es sind geeignete Ma
