1、Februar 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 15DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!,prK“9777940www.din.deDDIN EN ISO 17
2、294-1Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie(ICP-MS) Teil 1: Allgemeine Anleitung (ISO 17294-1:2004);Deutsche Fassung EN ISO 17294-1:2006Water quality Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Part 1: General guidelines (ISO 17294
3、-1:2004);German version EN ISO 17294-1:2006Qualit de leau Application de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS) Partie 1: Lignes directrices gnrales (ISO 17294-1:2004);Version allemande EN ISO 17294-1:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinGesamtum
4、fang 58 Seitenwww.beuth.debDIN EN ISO 17294-1:2007-022Diese Norm ist Bestandteil der ReiheDeutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- undSchlammuntersuchung Kationen (Gruppe E)und beschreibt das VerfahrenAnwendung der induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometrie(ICP-MS) Teil 1: Allgemeine A
5、nleitung (E 36).Nationales VorwortDieses Dokument (DIN EN ISO 17294-1:2006) wurde vom Technischen Komi-tee ISO/TC 147 Wasserbeschaffenheit“ in Zusammenarbeit mit dem Techni-schen Komitee CEN/TC 230 Wasseranalytik“ erarbeitet, dessen Sekretariatvom DIN (Deutschland) gehalten wird.Das zustndige deutsc
6、he Gremium ist der NA 119-01-03-01-11 AK Atom-spektrometrische Verfahren und Mineralisierung“ des NA 119-01-03 AA Was-seruntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW).Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oderFacheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicher
7、heitsvorschriften zubeachten.Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prfen,ob und inwieweit die Festlegung von zustzlichen Randbedingungen erforder-lich ist.In der Reihe ISO 17294 existieren folgende Teile unter dem Haupttitel Waterquality Application of inductively coup
8、led plasma mass spectrometry(ICP-MS): Part 1: General guideline Part 2: Determination of 62 elementsDiese im Jahr 2005 korrigierte Version der ISO 17294-1:2004 beinhaltet Kor-rekturen der Symbole fr die instrumentelle Nachweisgrenze, die Nachweis-grenze der Verfahren, Korrekturen zu den Gleichungen
9、(1) und (3) und einigekleinere redaktionelle Korrekturen.Die als DIN-Normen verffentlichten Einheitsverfahren sind bei der Beuth Ver-lag GmbH einzeln oder zusammengefasst erhltlich. Auerdem werden diegenormten Einheitsverfahren in der Loseblattsammlung Deutsche Einheitsver-fahren zur Wasser-, Abwass
10、er- und Schlammuntersuchung“ gemeinsam vonder Beuth Verlag GmbH und von dem Wiley-VCH Verlag publiziert.Alle fr die Abwasserverordnung (AbwV) enthalten in der neuen Verordnungzu 7a des Gesetzes zur Ordnung des Wasserhaushaltes (WHG) ber Anfor-derungen an das Einleiten von Abwasser in Gewsser und zur
11、 Anpassung desAbwasserabgabengesetzes“ relevanten Einheitsverfahren sind zusammenmit der AbwV und dem WHG und allen noch fortgeltenden Abwasserverwal-DIN EN ISO 17294-1:2007-023tungsvorschriften als Loseblattsammlung Analysenverfahren in der Abwasser-verordnung Rechtsvorschriften und Normen“ mit dem
12、 Ergnzungsband 1(DIN-Normen), Ergnzungsband 2 (DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) unddem Ergnzungsband 3 (DIN-, DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) herausge-geben worden.Normen oder Norm-Entwrfe mit dem Gruppentitel Deutsche Einheitsverfah-ren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ sind in folgendeG
13、ebiete (Haupttitel) aufgeteilt:Allgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38402)Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN 38403)Physikalische und physikalisch-chemische Kenngren (Gruppe C) (DIN 38404)Anionen (Gruppe D) (DIN 38405)Kationen (Gruppe E) (DIN 38406)Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 3
14、8407)Gasfrmige Bestandteile (Gruppe G) (DIN 38408)Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H) (DIN 38409)Biologisch-kologische Gewsseruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410)Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411)Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412)Einzelkomponenten
15、(Gruppe P) (DIN 38413)Schlamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38414)Suborganismische Testverfahren (Gruppe T) (DIN 38415)Auer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungs-verfahren liegen eine Reihe Internationaler und Europischer Normen alsDIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen v
16、or, die ebenfalls Bestandteil derDeutschen Einheitsverfahren“ sind.ber die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschftsstelle desNormenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut frNormung e.V., Telefon 030 26012448, oder die Beuth Verlag GmbH, Burg-grafenstrae 6, 10787 Berl
17、in, Postanschrift 10772, Auskunft.Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgen-den auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen:ISO 3696 siehe DIN ISO 3696ISO 5725 1 siehe DIN ISO 5725-1ISO 5725 2 siehe DIN ISO 5725-2DIN EN ISO 17294-1:2007-024Nationaler Anhang NA
18、(informativ)LiteraturhinweiseDIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und PrfungenDIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahrenund Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und BegriffeDIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfa
19、hrenund Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wie-derhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten MessverfahrensEUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 17294-1 Oktober 2006 ICS 13.060.50 Deutsche Fassung Wasserbeschaffenheit Anwendung der induktiv geko
20、ppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) Teil 1: Allgemeine Anleitung (ISO 17294-1:2004) Water quality Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 1: General guidelines (ISO 17294-1:2004) Qualit de leau Application de la spectromtrie de masse avec plasma couplage i
21、nductif (ICP-MS) Partie 1: Lignes directrices gnrales (ISO 17294-1:2004) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 11. September 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohn
22、e jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassung
23、en (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind d
24、ie nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Ts
25、chechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verf
26、ahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 17294-1:2006 DEN ISO 17294-1:2006 (D)2InhaltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich 32 Normative Verweisungen . 33Begrife. 44 Grundlage des Verfahrens . 95 Instrumentelle Ausstattung 96 Interferenzen durch begleitende Ele
27、mente 217 Gerteeinstellungen 308 Verfahrensentwicklung . 339 Durchfhrung 41Anhang A (informativ) Spektrale Interferenzen, Wahl der Isotopeund Nachweisgrenzen fr Quadrupol-ICP-MS-Gerte . 44Literaturhinweise 54EN ISO 17294-1:2006 (D)3VorwortDer Text von ISO 17294-1:2004 wurde vom Technischen Komitee I
28、SO/TC 147Wasserbeschaffenheit“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO)erarbeitet und als EN ISO 17294-1:2006 durch das Technische KomiteeCEN/TC 230 Wasseranalytik“ bernommen, dessen Sekretariat vom DINgehalten wird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, ent-w
29、eder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerken-nung bis April 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssenbis April 2007 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Nor-mungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Eu
30、ropische Norm zubernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Nieder-lande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz,Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Unga
31、rn, VereinigtesKnigreich und Zypern.AnerkennungsnotizDer Text von ISO 17294-1:2004 wurde vom CEN als EN ISO 17294-1:2006ohne irgendeine Abnderung genehmigt.1 AnwendungsbereichDieser Teil von ISO 17294 legt die Grundlagen der induktiv gekoppelten Plas-ma-Massenspektrometrie (ICP-MS) fest und gibt all
32、gemeine Hinweise fr dieAnwendung dieser Technik zur Bestimmung von Elementen in Wasser. ImAllgemeinen wird die Messung in Wasser durchgefhrt, kann aber auch aufGase, Dmpfe oder feine partikulre Substanzen angewendet werden. DieseInternationale Norm bezieht sich auf die Anwendung der ICP-MS fr die Wa
33、s-seranalytik.Die eigentliche Durchfhrung der Elementbestimmung fr spezifische Ele-mente und Matrizes wird jeweils in separaten Internationalen Normen beschrie-ben. Die individuellen Teile von diesen Internationalen Normen verweisen aufdiese Anleitung fr die grundlegenden Prinzipien, Verfahren und G
34、ertekonfigu-rationen.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentserforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Aus-gabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezuggenommenen Dokuments (einschlielich
35、 aller nderungen).EN ISO 17294-1:2006 (D)4ISO Guide 30, Terms and definitions used in connection with reference materi-alsISO Guide 32, Calibration in analytical chemistry and use of certified referencematerialsISO Guide 33, Uses of certified reference materialsISO 3534-1, Statistics Vocabulary and
36、symbols Part 1: Probability andgeneral statistical termsISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use Specification and testmethodsISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods andresults Part 1: General principles and definitionsISO 5725-2, Accuracy (trueness and precisi
37、on) of measurement methods andresults Part 2: Basic method for determination of repeatability and reproduci-bility of a standard measurement methodISO 6206, Chemical products for industrial use Sampling VocabularyISO 6955, Analytical spectroscopic methods Flame emission, atomic absorp-tion and fluor
38、escence Vocabulary3BegrifeFr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO 5725-1,ISO 6206, ISO 6955 und ISO Guide 32 und die folgenden Begriffe.3.1GenauigkeitGrad der bereinstimmung zwischen einem Ermittlungsergebnis und demanerkannten ReferenzwertANMERKUNG Bei Anwendung auf eine Grup
39、pe von Messdaten beschreibt der Begriff Genau-igkeit die Kombination aus zuflligen und systematischen Fehlerkomponenten. Genauigkeitumfasst Przision und Richtigkeit.3.2Analytzu bestimmende(s) Element(e)3.3Blindwertlsungin gleicher Weise wie die Kalibrierlsung hergestellte Lsung, aber ohne denAnalyte
40、nEN ISO 17294-1:2006 (D)53.4Kalibrierlsungzur Kalibrierung des Gertes verwendete Lsung, die aus (einer) Stammlsun-g(en) oder einem zertifizierten Standard hergestellt wird3.5KontrollstandardLsung bekannter Zusammensetzung mit einer Konzentration des/der Analy-ten innerhalb der Spannweite der Kalibri
41、erung, aber von dieser unabhngighergestellt3.6Bestimmunggesamter Prozess von der Vorbereitung der Probenlsung bis einschlielichder Messung und Berechnung des Endergebnisses3.7Laborprobedem Labor zur Analyse zur Verfgung gestellte Probe3.8Linearittenge, lineare mathematische Beziehung zwischen dem (g
42、emittelten) Ergebnisder Messung (Signal) und der Menge (Konzentration) des zu bestimmendenAnalyten3.9Linearitts-KontrolllsungLsung mit bekannter Konzentration der Matrixkomponenten, aber mit der hal-ben Analytkonzentration der (hchsten) Kalibrierlsung3.10instrumentelle NachweisgrenzeLDIkleinste Konz
43、entration, die unter Verwendung eines kontaminationsfreien Ger-tes und einer Blindwertlsung mit einer definierten statistischen Wahrschein-lichkeit detektiert werden kann3.11Mittelwertarithmetisches Mittel aus n Ergebnissen, ausgedrckt als (normierte) Intensittoder Massenkonzentration (r)ANMERKUNG D
44、ie Massenkonzentration wird in der Einheit Milligramm je Liter ausgedrckt.EN ISO 17294-1:2006 (D)63.12Nachweisgrenze der VerfahrenLDMkleinste Konzentration eines Analyten, die mit einem konkreten Verfahren miteiner definierten statistischen Wahrscheinlichkeit detektiert werden kann3.13Netto-Intensit
45、tInach der Korrektur bezglich isobarer oder Moleklioneninterferenzen mit Hilfevon Korrekturgleichungen erhaltenes Signal3.14normierte Netto-IntensittIRNetto-Intensitt dividiert durch das Signal eines Referenzelementes3.15OptimierungslsungLsung, die zur Massenkalibrierung und zur Optimierung der Gert
46、eeinstellun-gen verwendet wirdBEISPIEL Einstellung der maximalen Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Minimierung der Bil-dungsraten fr Oxide und doppelt geladene Ionen.3.16PrzisionGrad der bereinstimmung zwischen voneinander unabhngigen Ermittlungs-ergebnissen, die unter festgelegten Bedingungen ermi
47、ttelt wurdenANMERKUNG Przision hngt ausschlielich von der Verteilung zuflliger Abweichungen abund bezieht sich nicht auf den wahren Wert oder den vorgegebenen Wert.3.17reine Chemikalie“Chemikalie der hchsten verfgbaren Reinheit und von bekannter Stchiome-trie; der Gehalt an Analyten und Verunreinigu
48、ngen sollte mit einer allgemeinanerkannten Sicherheit bekannt sein3.18Brutto-IntensittIrawnicht korrigiertes SignalEN ISO 17294-1:2006 (D)73.19ReagenzienblindwertlsungLsung, die hergestellt wird, indem zum Lsemittel (i. d. R. deionisiertes Was-ser) die gleiche Menge Reagenzien zugesetzt wird wie zu
49、den Probenlsungen(gleiches Endvolumen)3.20VergleichprzisionRPrzision unter VergleichbedingungenISO 3534-13.21VergleichbedingungenBedingungen, bei denen Ermittlungsergebnisse mit demselben Verfahren andenselben Untersuchungsobjekten in unterschiedlichen Laboratorien vonunterschiedlichen Bearbeitern mit unterschiedlicher Gerteausrstung ermitteltwerdenISO 3534-13.2
