1、November 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50G d 9652193www.din.deXDIN EN ISO
2、 17353Wasserbeschaffenheit Bestimmung von ausgew hlten Organozinnverbindungen Verfahren mittels Gaschromatographie (ISO 17353:2004);Deutsche Fassung EN ISO 17353:2005Water quality Determination of selected organotin compounds Gas chromatographic method (ISO 17353:2004);German version EN ISO 17353:20
3、05Qualit de l eau Dosage de composs organostanniques slectionns Mthode par chromatographie en phase gazeuse (ISO 17353:2004);Version allemande EN ISO 17353:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN 3840713:200103www.beuth.deGesamtumfang 44 SeitenDIN EN ISO 17353
4、:2005-112Diese Norm ist Bestandteil der ReiheDeutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammunter-suchungGemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F)und beschreibt das VerfahrenBestimmung von ausgewhlten Organozinnverbindungen Verfahren mit-tels Gaschromatographie (F 13).Nationales Vor
5、wortDie Internationale Norm ISO 17353:2004, die vom ISO/TC 147 Wasser-beschaffenheit“ (Sekretariat: Deutschland) erarbeitet wurde, wurde vom CENaufgrund der Ergebnisse des Einstufigen Annahmeverfahrens (UAP) ohnenderungen als Europische Norm EN ISO 17353 bernommen. Das zustn-dige deutsche Gremium is
6、t der NAW I 3 Wasseruntersuchung“ im Normenaus-schuss Wasserwesen.Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oderFacheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zubeachten.Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstellung zu prfen,ob
7、 und inwieweit die Festlegung von zustzlichen Randbedingungen erforder-lich ist.Die als DIN-Normen verffentlichten Einheitsverfahren sind beim Beuth VerlagGmbH einzeln oder zusammengefasst erhltlich. Auerdem werden diegenormten Einheitsverfahren in der Loseblatt-Sammlung Deutsche Einheits-verfahren
8、zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ gemeinsamvom Beuth Verlag GmbH und dem Wiley-VCH Verlag publiziert.Alle fr die Abwasserverordnung (AbwV) enthalten in der neuen Verordnungzu 7a des Gesetzes zur Ordnung des Wasserhaushaltes (WHG) ber Anfor-derungen an das Einleiten von Abwasser in Gews
9、ser und zur Anpassung desAbwasserabgabengesetzes“ relevanten Einheitsverfahren sind zusammenmit der AbwV und dem WHG und allen noch fortgeltenden Abwasserverwal-tungsvorschriften als Loseblattsammlung Analysenverfahren in der Abwasser-verordnung Rechtsvorschriften und Normen“ mit dem Ergnzungsband 1
10、(DIN-Normen) und dem Ergnzungsband 2 (DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen)und dem Ergnzungsband 3 (DIN-, DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) heraus-gegeben worden.Normen oder Norm-Entwrfe mit dem Gruppentitel Deutsche Einheitsverfahrenzur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung“ sind in folgende Gebiete(Hau
11、pttitel) aufgeteilt:Allgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38402)Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN38403)Physikalische und physikalisch-chemische Kenngren (Gruppe C) (DIN 38404)Anionen (Gruppe D) (DIN 38405)DIN EN ISO 17353:2005-113Kationen(GruppeE) (DIN 38406)Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Grupp
12、e F) (DIN 38407)Gasfrmige Bestandteile (Gruppe G) (DIN 38408)Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H) (DIN 38409)Biologisch-kologische Gewsseruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410)Mikrobiologische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411)Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412)Einzelk
13、omponenten (Gruppe P) (DIN 38413)Schlamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38414)Suborganismische Testverfahren (Gruppe T) (DIN 38415).Auer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungs-verfahren liegen eine Reihe Europischer und Internationaler Normen alsDIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-
14、ISO-Normen vor, die ebenfalls Bestandteil derDeutschen Einheitsverfahren“ sind.ber die bisher erschienenen Teile dieser Normen gibt die Geschftsstelle desNormenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Nor-mung e.V., Telefon (030) 26 01 24 48, oder der Beuth Verlag GmbH,10772 Berlin
15、 (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin), Auskunft.Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgen-den auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen:ISO 3696 siehe DIN ISO 3696ISO 5667-1 siehe DIN EN 25667-1ISO 5667-2 siehe DIN EN 25667-2ISO 5667-3 siehe DIN E
16、N ISO 5667-3ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2nderungenGegenber DIN 38407-13:2001-03 wurden folgende nderungen vorgenom-men:a) Erweiterung des Anwendungsbereichs auf marine Wsser;b) Verfahrenskenndaten aufgrund neuerer Ringversuchsergebnisse aktuali-siert;c) redaktionelle berarbeitung.Frhere AusgabenDI
17、N 38407-13: 2001-03DIN EN ISO 17353:2005-114NationalerAnhangNA(informativ)LiteraturhinweiseDIN EN 25667-1, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 1: Anleitung zurAufstellung von ProbenahmeprogrammenDIN EN 25667-2, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 2: Richtlinien zuProbenahmetechnikenDIN EN ISO 5667
18、-3, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 3: Anleitungzur Konservierung und Handhabung von WasserprobenDIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und PrfungenDIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren undMessergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die E
19、rmittlung derWiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten MessverfahrensEN ISO 17353August 2005ICS 13.060.50Deutsche FassungWasserbeschaffenheitBestimmung von ausgewhlten OrganozinnverbindungenVerfahren mittels Gaschromatographie (ISO 17353:2004)Water quality Determination of selected or
20、ganotincompounds Gas chromatographic method(ISO 17353:2004)QualitdeleauDosagedecompossorganostanniques slectionns Mthode parchromatographie en phase gazeuse (ISO 17353:2004)Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, inder die Bedingungen festgelegt sind, unter dene
21、n dieser Europischen Norm ohne jedenderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren biblio-graphischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitgliedauf Anfrage erhltlich.Diese Europische Norm besteht
22、in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch,Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied ineigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und demManagement-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellenFassunge
23、n.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark,Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland,Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Sp
24、anien, der TschechischenRepublik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brsselh 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in w
25、elchem Verfahren,sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 17353:2005 DDiese Europische Norm wurde vom CEN am 18. Juli 2005 angenommen.EN ISO 17353:2005 (D)2VorwortDer Text von ISO 17353:2004 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 147Wasserbeschaffenheit“ der Intern
26、ationalen Organisation fr Normung (ISO)erarbeitet und als EN ISO 17353:2005 durch das Technische Komitee CEN/TC 230 Wasseranalytik“ bernommen, dessen Sekretariat vom DIN gehaltenwird.Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, ent-weder durch Verffentlichung eines identisch
27、en Textes oder durch Anerken-nung bis Februar 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen ms-sen bis Februar 2006 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Nor-mungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zubernehmen: Belgien,
28、Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Nieder-lande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei,Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreichund Zypern.Anerkennu
29、ngsnotizDer Text von ISO 17353:2004 wurde vom CEN als EN ISO 17353:2005 ohneirgendeine Abnderung genehmigt.EN ISO 17353:2005 (D)3InhaltSeiteVorwort . 2Einleitung . 31 Anwendungsbereich . 42 Normative Verweisungen 43Begrife. 54 Grundlagen des Verfahrens . 55 Strungen 56Reagenzien 57Gerte 128 Durchfhr
30、ung 149 Identifizierung . 1610 Kalibrierung 1911 Berechnung . 2312 Verfahrenskenndaten . 2413 Analysenbericht . 25Anhang A (informativ) Gaschromatographische Bedingungen . 26Anhang B (informativ) Verfahrenskenndaten 38Literaturhinweise 40EinleitungBei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Auf
31、gabenstellung zu prfen,ob und inwieweit die Festlegung von zustzlichen Randbedingungen erforder-lich ist.Diese Internationale Norm beschreibt ein gaschromatographisches Verfahrenzur Bestimmung von Organozinnverbindungen nach Derivatisierung mit Tetra-ethylborat und Flssig-Flssig-Extraktion.WARNUNG A
32、nwender dieser Internationalen Norm sollten mit der bli-chen Laborpraxis vertraut sein. Diese Internationale Norm gibt nicht vor,alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenenSicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung desAnwenders, angemessene Sicherheits- und S
33、chutzmanahmen zu treffenund sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstim-men.WICHTIG Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Inter-nationalen Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten.EN ISO 17353:2005 (D)41 AnwendungsbereichDiese Internationale Norm l
34、egt ein Verfahren zur Identifizierung und Quantifizie-rung von Organozinnverbindungen und/oder der in Tabelle 1 angegebenenOrganozinnkationen in Trinkwasser, Oberflchenwasser und Abwasser, dasnicht mehr als 2 g/l suspendierte Feststoffe enthlt, fest. Der Arbeitsbereichbetrgt 10 ng/l bis 1000 ng/l. D
35、ie entsprechenden Anionen werden nichtbestimmt.Nach diesem Verfahren knnen auch andere Verbindungen wie solche mitR =Methyl,n =1bis2undR =Phenyl,n = 1 bis 2 analysiert werden. Diese Inter-nationale Norm ist auch auf marine Wsser anwendbar.Tabelle 1 Nach dieser Internationalen Normbestimmbare Organoz
36、innverbindungen und -kationenRnSn(4n)+Rn Name AkronymBuSn3+Butyl 1 Monobutylzinn-Kation MBTBu2Sn2+Butyl 2 Dibutylzinn-Kation DBTBu3Sn+Butyl 3 Tributylzinn-Kation TBTBu4Sn Butyl 4 Tetrabutylzinn TTBTOcSnm3+Octyl 1 Monooctylzinn-Kation MOTOc2Sn2+Octyl 2 Dioctylzinn-Kation DOTPh3Sn+Phenyl 3 Triphenylzi
37、nn-Kation TPhTCy3Sn+Cyclohexyl 3 Tricyclohexylzinn-Kation TcyT2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentserforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Aus-gabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in
38、 Bezuggenommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use Specification and testmethodsISO 5667-1, Water quality Sampling Part 1: Guidance on the design onsampling programmesISO 5667-2, Water quality Sampling Part 2: Guidance on sampling tech-nique
39、sISO 5667-3 Water quality Sampling Part 3: Guidance on the preservationand handling of water samplesEN ISO 17353:2005 (D)53BegrifeFr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.3.1OrganozinnverbindungOZVSubstanz mit mindestens einer Sn-C-BindungANMERKUNG Die Anzahl der Sn-C-Bindunge
40、n ist ein Ma fr den Substitutionsgrad.3.2OrganozinnkationOZKder Teil einer Organozinnverbindung, der alle Sn-C-Bindungen enthlt (undformal geladen ist)ANMERKUNG In dieser Internationalen Norm wird die Abkrzung OZK auch fr das nicht-dis-soziierte, tetrasubstituierte Organozinn verwendet. OZK schliet
41、daher die Kationen MBT3+,DBT2+,TBT+,TTBT,MOT3+,DOT2+,TCyT+und TPhT+ein.4 Grundlagen des VerfahrensIm Wasser enthaltene Organozinnverbindungen werden mit Natriumtetraethyl-borat alkyliert und mit Hexan in die organische Phase extrahiert. Der Extraktkann ber Kieselgel gereinigt werden. Nach Einengen w
42、erden die tetrasubstitu-ierten OZV kapillargaschromatographisch getrennt und mit einem geeignetenDetektionssystem z. B. MS (Massenspektrometrischer Detektor), FPD(Flammenphotometrischer Detektor) oder AED (Atomemissionsdetektor) nach-gewiesen. Die Konzentration wird nach Kalibrierung ber das Gesamtv
43、erfahrenunter Verwendung einer internen Standard-Mischung bestimmt.5StrungenDie Reagenzien enthalten manchmal Organozinnverbindungen. Es ist unbe-dingt notwendig, die Blindwerte zu kontrollieren (siehe A.4.6).6 ReagenzienReagenzien hchster Reinheit verwenden.6.1 Wasser, der Qualitt 1 nach ISO 3696:1
44、997 und frei von Stoffen, die dieBestimmung stren.6.2 Salpetersure, r (HNO3)=1,4g/ml.6.3 Eisessig, CH3COOH.6.4 Natriumhydroxid-Lsung, c (NaOH) = 1 mol/l.EN ISO 17353:2005 (D)66.5 Natriumacetat, CH3COONa, wasserfrei.6.6 Natriumsulfat, Na2SO4, wasserfrei.6.7 Kieselgel, Korngre 0,2 mm bis 0,063 mm (200
45、 mesh bis 63 mesh).6.8 Tetrahydrofuran, C4H8O, frei von Peroxiden und Wasser.6.9 Aceton, (Propanon) (CH3)2CO.6.10 Methanol, CH3OH.6.11 Hexan, C6H14.6.12 Natriumtetraethylborat, NaB(C2H5)4.6.13 Monobutylzinntrichlorid, MBTCl,C4H9SnCl3.6.14 Dibutylzinndichlorid, DBTCl,(C4H9)2SnCl2.6.15 Tributylzinnchl
46、orid, TBTCl,(C4H9)3SnCl.6.16 Tetrabutylzinn, TTBT, (C4H9)4Sn.6.17 Monooctylzinntrichlorid, MOTCl,C8H17SnCl3.6.18 Dioctylzinndichlorid, DOTCl,(C8H17)2SnCl2.6.19 Triphenylzinnchlorid, TPhTCl,(C6H5)3SnCl.6.20 Tricyclohexylzinnchlorid, TCyTCl,(C6H11)3SnCl.6.21 Monoheptylzinntrichlorid, MHTCl,C7H15SnCl3;
47、 (interner Standard).6.22 Diheptylzinndichlorid, DHTCl,(C7H15)2SnCl2; (interner Standard).6.23 Tripropylzinnchlorid, TPTCl,(C3H7)3SnCl; (interner Standard).6.24 Tetrapropylzinn, TTPT, (C3H7)4Sn; (interner Standard).EN ISO 17353:2005 (D)76.25 Multikomponent-Lsungen und Vorbereitung der ReagenzienDie
48、Stabilitt der Multikomponenten-Lsungen beachten. Es wird empfohlen,verschiedene Lsungen herzustellen, die nur Organozinnverbindungen einesAlkylierungs-/Arylierungsgrades (z. B. vier Lsungen mit jeweils mono-, di-, tri-und tetrasubstituierten Verbindungen) enthalten. Die Stabilitt wird durch dieAbwes
49、enheit von Abbauprodukten angezeigt.6.25.1 Multikomponent-Standardlsung in Methanol, Stammlsung AFr die Herstellung von 1 mg/ml Organozinnkation-Stammlsung die Organo-zinnverbindungen nach Tabelle 2 in einen 100-ml-Messkolben (Genauigkeit0,1 mg) geben. In einem kleinen Volumen Methanol (6.10) auflsen. Mit Methanolzur Marke auffllen und gut mischen.Die Lsung ist, bei 4C im Dunkeln aufbewahr
