1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.200.10
2、!$29“1971522www.din.deDDIN EN ISO 3657Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung der Verseifungszahl (ISO 3657:2013);Deutsche Fassung EN ISO 3657:2013Animal and vegetable fats and oils Determination of saponification value (ISO 3657:2013);German version EN ISO 3657:2013Corps gras dorigines an
3、imale et vgtale Dtermination de lindice de saponification (ISO 3657:2013);Version allemande EN ISO 3657:2013Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN ISO 3657:2003-12www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDIN EN ISO 3657:2013-12 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN
4、 ISO 3657:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Food products“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 307 lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalte
5、n wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-05-05 AA Gemeinschaftsausschuss fr die Analytik von Fetten, len, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen“ (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft fr Fettwissenschaft (DGF) und des Normenausschusses Lebensmittel und landwirt
6、schaftliche Produkte (NAL) im DIN. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 661 siehe DIN EN ISO 661 ISO 5508 siehe DIN EN ISO 5508 ISO 5555 siehe DIN EN ISO 5555 ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 s
7、iehe DIN ISO 5725-2 ISO 12966-2 siehe DIN EN ISO 12966-2 ISO 12966-3 siehe DIN EN ISO 12966-3 nderungen Gegenber DIN EN ISO 3657:2003-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) im Anwendungsbereich wurde der Hinweis aufgenommen, dass die Verseifungszahl aus Fettsuredaten berechnet werden kann (sie
8、he neuen Anhang B); b) berschrift der Tabelle A.1 gendert in bersicht der statistischen Ergebnisse“; c) Werte fr die Wiederholgrenze und Vergleichgrenze in Tabelle A.1 gendert; d) Anhang B (informativ) Berechnung der Verseifungszahl aus Fettsuredaten“ neu aufgenommen; e) Anhang ZA ber normative Verw
9、eisungen auf internationale Publikationen gestrichen; f) Norm redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN EN ISO 3657: 2003-12 DIN EN ISO 3657:2013-12 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 661, Tierische und pflanzliche Fette und le Vorbereitung der Untersuchungsprobe DI
10、N EN ISO 5508, Tierische und pflanzliche Fette und le Gaschromatographische Untersuchung der Methylester von Fettsuren DIN EN ISO 5555, Tierische und pflanzliche Fette und le Probenahme DIN EN ISO 12966-2, Tierische und pflanzliche Fette und le Gaschromatographie von Fettsuremethylestern Teil 2: Her
11、stellung von Fettsuremethylestern DIN EN ISO 12966-3, Tierische und pflanzliche Fette und le Gaschromatographie von Fettsuremethylestern Teil 3: Herstellung von Methylestern mittels Trimethylsulfoniumhydroxid (TMSH) DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Meverfahren und Meergebni
12、ssen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN EN ISO 3657:2013-12 4 Leerseite EURO
13、PISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 3657 Juli 2013 ICS 67.200.10 Ersatz fr EN ISO 3657:2003 Deutsche Fassung Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung der Verseifungszahl (ISO 3657:2013) Animal and vegetable fats and oils Determination of saponification value (ISO 3657:2013)
14、 Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de lindice de saponification (ISO 3657:2013) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 5. Juli 2013 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser E
15、uropischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm
16、 besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offizie
17、llen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden,
18、 Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Managemen
19、t-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 3657:2013 D EN ISO 3657:2013 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 31 Anwendungsbereich .42 Normative Ve
20、rweisungen 43 Begriffe .44 Kurzbeschreibung .45 Reagenzien .46 Gerte 57 Probenahme .58 Vorbereitung der Untersuchungsprobe 59 Durchfhrung .59.1 Prfmenge 59.2 Bestimmung .69.3 Blindversuch 610 Auswertung 611 Przision .711.1 Ringversuchsergebnisse 711.2 Wiederholprzision 711.3 Vergleichprzision .712 P
21、rfbericht 7Anhang A (informativ) Ringversuchsergebnisse .8Anhang B (informativ) Berechnung der Verseifungszahl aus Fettsurezusammensetzungsdaten .9B.1 Allgemeines 9B.2 Symbole und Abkrzungen 9B.3 Berechnung der relativen Moleklmassen von Fettsuren oder Fettsureestern 10B.4 Berechnung der relativen M
22、oleklmassen von Triacylglycerolen 10B.5 Berechnung der mittleren relativen Moleklmassen von Triacylglycerolen 10B.6 Berechnung der Verseifungszahl 10B.7 Beispiel 11B.7.1 Fettsuremethylester-Zusammensetzung einer Probe . 11B.7.2 Berechnung der relativen Moleklmasse von Methylester (k = 1) . 11B.7.3 B
23、erechnung der relativen Moleklmasse von Triacylglycerolen bei k = 1 . 11B.7.4 Berechnung der mittleren relativen Moleklmasse 11B.7.5 Berechnung der Verseifungszahl 12B.8 Korrekturen bei freien Fettsuren, unvollstndig veresterten Glycerolen und unverseiftem Material 12Literaturhinweise . 13DIN EN ISO
24、 3657:2013-12 EN ISO 3657:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 3657:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Food products“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 307 lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahre
25、n“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2014, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Januar 2014 zurckge
26、zogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 3657:2003. Entsprechend der CEN-
27、CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, L
28、ettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 3657:2013 wurde vom CEN als EN ISO 3657:2013 ohn
29、e irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 3657:2013-12 EN ISO 3657:2013 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Verseifungszahl von tierischen und pflanz-lichen Fetten und len fest. Die Verseifungszahl ist ein Ma fr die Menge an freien und vereste
30、rten Suren, die in Fetten und Fettsuren vorhanden sind. Das Verfahren ist fr raffinierte und rohe pflanzliche und tierische Fette geeignet. Bei Vorhandensein anorganischer Suren sind die nach diesem Verfahren erhaltenen Ergebnisse nicht auswertbar, es sei denn, die anorganischen Suren wurden getrenn
31、t bestimmt. Die Verseifungszahl kann auch mit den Fettsure-Daten, erhalten aus Gas-Flssigkeits-Chromatographie-Untersuchungen, wie in Anhang B angegeben, berechnet werden. Fr diese Berechnung ist es notwendig, sich sicher zu sein, dass die Probe keine greren Verunreinigungen enthlt oder dass sie the
32、rmisch abgebaut wird. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die let
33、zte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 661, Animal and vegetable fats and oils Preparation of test sample 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Verseifungszahl Anzahl an Milligramm an Kaliumhydroxid, die zum Versei
34、fen von 1 g des geprften Produktes bentigt wird Anmerkung 1 zum Begriff: Die Verseifungszahl ist eine dimensionslose Gre. Die gebruchliche Abkrzung lautet VZ. 4 Kurzbeschreibung Die Untersuchungsprobe wird mit einem berschuss an ethanolischer Kaliumhydroxidlsung durch Kochen unter Rckfluss verseift,
35、 gefolgt von einer Titration des berschusses an Kaliumhydroxid mit einer Standard-malsung von Salzsure. 5 Reagenzien Es sind nur analysenreine Chemikalien und destilliertes oder deionisiertes Wasser oder Wasser von gleich-wertiger Reinheit zu verwenden. 5.1 Ethanol, Volumenanteil = 95 %. 5.2 Kaliumh
36、ydroxid, c(KOH) = 0,5 mol/l Lsung in Ethanol. Diese Lsung muss farblos oder hellgelb sein. Eine stabile farblose Lsung kann nach einem der folgenden Verfahren hergestellt werden. a) Unter Rckfluss wird 1 Liter Ethanol (5.1) mit 8 g Kaliumhydroxid und 5 g Aluminiumgrie fr 1 h gekocht und anschlieend
37、sofort destilliert. Die geforderte Menge an Kaliumhydroxid (etwa 35 g) wird im Destillat gelst. Die Lsung wird mehrere Tage stehen gelassen; dann wird die klare berstehende Flssigkeit von dem gefllten Kaliumcarbonat in eine Vorratsflasche aus braunem Glas dekantiert. b) 4 g Aluminium-tert-butylat we
38、rden zu 1 Liter Ethanol hinzugefgt und die Mischung wird fr mehrere Tage stehen gelassen. Die berstehende Flssigkeit wird dekantiert und in ihr wird die geforderte Menge an Kaliumhydroxid gelst. Die Lsung wird mehrere Tage stehen gelassen; dann wird die klare berstehen-de Flssigkeit von dem gefllten
39、 Kaliumcarbonat in eine Vorratsflasche aus braunem Glas dekantiert. DIN EN ISO 3657:2013-12 EN ISO 3657:2013 (D) 5 5.3 Salzsure, Standardmalsung, c(HCl) = 0,5 mol/l. 5.4 Phenolphthalein-Lsung, = 0,1 g/100 ml in Ethanol (5.1). 5.5 Alkaliblau 6B-Lsung, = 2,5 g/100 ml in Ethanol (5.1). 5.6 Siedehilfen.
40、 6 Gerte bliche Laborgerte und im Besonderen die folgenden: 6.1 Erlenmeyer-Kolben, 250 ml Nennvolumen, aus laugenbestndigem Glas und mit Schliffhals. 6.2 Rckflusskhler, mit Schliff, passend zum Erlenmeyer-Kolben (6.1). 6.3 Heizgert (z. B. Wasserbad, elektrische Heizplatte oder ein anderes geeignetes
41、 Gert). Eine offene Flamme ist nicht geeignet. 6.4 Brette, 50 ml Nennvolumen, mit einer Skalenteilung von 0,1 ml, oder eine automatische Brette. 6.5 Pipette, 25 ml Nennvolumen, oder eine automatische Pipette. 6.6 Analysenwaage, Ablesbarkeit 0,000 1 g, Abwgegenauigkeit 0,001 g. 7 Probenahme Die Probe
42、nahme ist kein Bestandteil des in dieser Internationalen Norm festgelegten Verfahrens. Ein empfoh-lenes Probenahmeverfahren ist in ISO 5555 1 angegeben. Es ist entscheidend, dass das Laboratorium eine tatschlich reprsentative Probe erhlt, die whrend des Transportes oder der Lagerung nicht beschdigt
43、oder verndert wurde. 8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Die Untersuchungsprobe wird nach ISO 661 vorbereitet. Falls sichtbare Verunreinigungen vorhanden sind, werden die Untersuchungsproben sorgfltig gemischt und gefiltert. Falls eine Filtration notwendig ist, muss dies im Prfbericht angegeben we
44、rden. 9 Durchfhrung 9.1 Prfmenge 2 g der Untersuchungsprobe (Abschnitt 8) werden auf 5 mg in einen Erlenmeyer-Kolben (6.1) eingewogen. Die Prfmenge von 2 g wurde auf der Grundlage von Verseifungszahlen zwischen 170 und 200 bestimmt. Bei anderen Verseifungszahlen sollte die Masse derart gendert werde
45、n, dass etwa die Hlfte der ethanolischen Kaliumhydroxid-Lsung neutralisiert wird. Empfehlungen hinsichtlich der Masse der Prfmenge sind in Tabelle 1 angegeben. DIN EN ISO 3657:2013-12 EN ISO 3657:2013 (D) 6 Tabelle 1 Masse der Prfmenge Erwartete Verseifungszahl Masse der Prfmenge 150 bis 200 2,2 g b
46、is 1,8 g 200 bis 250 1,7 g bis 1,4 g 250 bis 300 1,3 g bis 1,2 g 300 1,1 g bis 1,0 g 9.2 Bestimmung 9.2.1 Mit einer Pipette (6.5) werden 25,0 ml ethanolische Kaliumhydroxidlsung (5.2) und einige Siedehilfen (5.6) zu der Prfmenge hinzugefgt. Der Rckflusskhler (6.2) wird mit dem Kolben verbunden; der
47、Kolben wird auf das Heizgert (6.3) gestellt und der Kolbeninhalt wird unter gelegentlichem Schtteln vorsichtig fr 60 min gekocht oder fr 2 h bei len und Fetten mit einem hohen Schmelzpunkt und die schwer zu verseifen sind. 9.2.2 Zu der heien Lsung werden 0,5 ml bis 1 ml Phenolphthalein-Lsung (5.4) h
48、inzugefgt und mit Salzsure-Standardmalsung (5.3) wird bis zu dem Zeitpunkt titriert, an dem die Rosafrbung des Indikators verschwindet. Wenn die Lsung stark gefrbt ist, sind 0,5 ml bis 1 ml Alkaliblau 6B-Lsung (5.5) zu verwenden. 9.3 Blindversuch Nach dem in 9.2 festgelegten Verfahren wird ein Blindversuch mit 25,0 ml ethanolischer Kaliumhydroxid-lsung (5.2) durchgefhrt, jedoch ohne die Prfmenge. 10 Auswertung Die Verseifungszahl ISN1)( )mcVVI1,5610S=ergibt sich aus folgender Gleichung: Dabei ist V0das Volumen der fr den Blindversuch verbrauchten Salzsure-Standardm
