1、November 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 77.160!%mvB“2748331www.din.deDIN EN ISO 4496Metallpulver Bestimmung der sureunlslich
2、en Bestandteile in Eisen-, Kupfer-, Zinn- und Bronzepulvern (ISO 4496:2017);Deutsche Fassung EN ISO 4496:2017Metallic powders Determination of acid-insoluble content in iron, copper, tin and bronze powders (ISO 4496:2017);German version EN ISO 4496:2017Poudres mtalliques Dtermination de la teneur en
3、 insolubles dans les acides pour les poudres de fer, de cuivre, detain et de bronze (ISO 4496:2017);Version allemande EN ISO 4496:2017Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 4496:1987-08www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDDIN-Normenausschuss Werkstofftechnologie
4、 (NWT)DIN EN ISO 4496:2017-11 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 4496:2017) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 119 Powder metallurgy“, Subkomittee SC 2 Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals)“, erarbeitet. Das zustndige nationale Normungsgremium ist de
5、r Arbeitsausschuss NA 145-01-02 AA Probenahmen und Prfverfahren fr Pulver (einschlielich Pulver fr Hartmetalle)“ im DIN-Normenausschuss Werk-stofftechnologie (NWT). nderungen Gegenber DIN ISO 4496:1987-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Abschnitte 2 und 3 aufgenommen; b) Abschnitt 6.3 ber
6、Filterpapier: aschefrei (weniger als 0,01 % Aschegehalt)“ hinzugefgt. Frhere Ausgaben DIN ISO 4496: 1987-08 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 4496 August 2017 ICS 77.160 Ersatz fr EN 24496:1993Deutsche Fassung Metallpulver Bestimmung der sureunlslichen Bestandteile in Eisen-,
7、Kupfer-, Zinn- und Bronzepulvern (ISO 4496:2017) Metallic powders Determination of acid-insoluble content in iron, copper, tin and bronze powders (ISO 4496:2017) Poudres mtalliques Dtermination de la teneur en insolubles dans les acides pour les poudres de fer, de cuivre, dtain et de bronze (ISO 449
8、6:2017) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 7. August 2017 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem
9、 letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim CEN-CENELEC-Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in eine
10、r anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien,
11、 Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei
12、, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2017 CEN Alle Rechte der Ver
13、wertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 4496:2017 DEN ISO 4496:2017 (D) 2 Inhalt Seite Europisches Vorwort 3 Vorwort 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Geltungsbereich .
14、 5 5 Reagenzien . 5 6 Ausrstung . 6 7 Probenahme 6 7.1 Anzahl an Einzelproben 6 7.2 Masse der Einzelprobe . 6 8 Durchfhrung 6 8.1 Eisenpulver 6 8.2 Kupfer-, Zinn- und Bronzepulver . 7 9 Angabe der Ergebnisse 8 9.1 Berechnung der sureunlslichen Bestandteile 8 9.2 Przision . 8 9.3 Zulssige Differenz 8
15、 9.4 Mittelwert . 8 10 Prfbericht . 8 Literaturhinweise . 9 DIN EN ISO 4496:2017-11 EN ISO 4496:2017 (D) 3 Europisches Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 4496:2017) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 119 Powder metallurgy“ erarbeitet. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalt
16、en, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2018, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2018 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN
17、 ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 24496:1993. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bul
18、garien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Serbien, Slowakei, Slowen
19、ien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 4496:2017 wurde von CEN als EN ISO 4496:2017 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 4496:2017-11 EN ISO 4496:2017 (D) 4 Vorwort ISO (die Internationale Organisation fr No
20、rmung) ist eine weltweite Vereinigung von Nationalen Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird normalerweise von ISO Technischen Komitees durchgefhrt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema hat, fr welches ein Technisches K
21、omitee gegrndet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein. Internationale Organisationen, staatlich und nicht-staatlich, in Liaison mit ISO, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) bei allen elektrotechnischen
22、Themen zusammen. Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die fr die weitere Pflege vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Im Besonderen sollten die fr die verschiedenen ISO-Dokumentenarten notwendigen Annahmekriterien beachtet wer
23、den. Dieses Dokument wurde in bereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet (siehe www.iso.org/directives). Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. ISO ist nicht dafr verantwortlich, einige oder al
24、le diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Details zu allen whrend der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der Einleitung und/oder in der ISO-Liste der empfangenen Patenterklrungen (siehe www.iso.org/patents). Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname
25、wird als Information zum Nutzen der Anwender angegeben und stellt keine Anerkennung dar. Eine Erluterung zum freiwilligen Charakter von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und Ausdrckein Bezug auf Konformittsbewertung, sowie Informationen darber, wie ISO die Grundstze der Welthandelsorga
26、nisation (WTO) zu technischen Handelshemmnissen (TBT) bercksichtigt enthlt der folgende Link: www.iso.org/iso/foreword.html. Dieses Dokument wurde vom ISO/TC 119 Powder metallurgy, Unterkomitee SC 2 Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals) erarbeitet. Diese zweite
27、Ausgabe ersetzt die erste Ausgabe (ISO 4496:1978), die geringfgig berarbeitet wurde. Gegenber der vorherigen Ausgabe wurden folgende nderungen vorgenommen: aschefrei (weniger als 0,01 % Aschegehalt 1)“ wurde unter 6.3 hinzugefgt; allgemeine Formatierung des Dokuments. DIN EN ISO 4496:2017-11 EN ISO
28、4496:2017 (D) 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt Verfahren zur Bestimmung des genherten Gehaltes an nichtmetallischen Bestand-teilen in Eisen-, Kupfer-, Zinn- und Bronzepulvern fest, die in den blichen Mineralsuren nicht lslich sind. Zu unlslichen Bestandteilen, die hier behandelt werden, re
29、chnet man allgemein sureunlsliche Kieselerde und Silikate, Karbide, Tonerde, Ton und andere stabile Oxide, die entweder im Ausgangsstoff, aus dem die Pulver hergestellt werden, bereits vorhanden sind oder whrend des Herstellungsprozesses eingebracht werden. 2 Normative Verweisungen Es gibt keine nor
30、mativen Verweisungen in diesem Dokument. 3 Begriffe Es werden keine Begriffe in diesem Dokument angegeben. ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken fr die Verwendung in der Normung unter den folgenden Adressen bereit: IEC Electropedia: unter http:/www.electropedia.org/ ISO Online Browsing Pla
31、tform: unter http:/www.iso.org/obp 4 Geltungsbereich Die Verfahren sind anwendbar auf gleitmittelfreie Metallpulver von Eisen, Kupfer, Zinn, legierter Bronze und elementaren Mischungen von Kupfer und Zinn. 5 Reagenzien Bei der Analyse werden nur Reagenzien anerkannten Reinheitsgrades und auch nur de
32、stilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit verwendet. Die erforderlichen Reagenzien sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Bentigte Reagenzien Pulvertyp Reagenzien Dichte Konzentration der Lsung g/ml Eisen Salzsure (5.1) 1,19 1 + 1 Salzsure (5.2) 1,19 1 + 25 Kaliumthiocyanat (5.3) 5 % Sa
33、lpetersure (5.4) 1,42 konzentriert Kupfer Salzsure (5.5) 1,19 konzentriert Zinn Salpetersure (5.6) 1,42 1 + 1 Bronze Wasserstoffperoxid (5.7) 30 % Ammoniumacetat (5.8) 200 g/l Kupfer Natriumdiethyldithiocarbamat (5.9) 4 % Bronze Zinn Natriumsulfid (5.10) Schwefelwasserstoff (5.11) DIN EN ISO 4496:20
34、17-11 EN ISO 4496:2017 (D) 6 6 Ausrstung Die bliche Laborausrstung und Folgendes. 6.1 Laborwaage, mit ausreichender Kapazitt, mit der auf null 0,000 1 g gewogen werden kann. 6.2 Glasfiltertrichter, Durchmesser etwa 70 mm. 6.3 Filterpapier, aschefrei (weniger als 0,01 % Aschegehalt 1) fr mittlere Aus
35、fllungen, Durchmesser etwa 110 mm. 6.4 Ofen, betriebsfhig zwischen 900 C und 1 000 C. 6.5 Tiegel aus Quarzglas oder Porzellan, vorbehandelt bis zur Massenkonstanz bei 900 C bis 1 000 C und in einem Exsikkator aufbewahrt. 7 Probenahme 7.1 Anzahl an Einzelproben Der Gehalt an sureunlslichen Bestandtei
36、len wird an zwei Einzelproben bestimmt. 7.2 Masse der Einzelprobe Die Masse der Einzelprobe muss etwa 5 g betragen. 8 Durchfhrung 8.1 Eisenpulver 8.1.1 Eine Einzelprobe von etwa 5 g wird aus der Versuchsprobe (Masse m1) auf 0,000 1 g abgewogen und in ein Becherglas gegeben. 8.1.2 100 ml Salzsure (5.
37、1) werden vorsichtig hinzugefgt und das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt. Die Lsung bei Raumtemperatur ruhen lassen, bis die Reaktion abgeschlossen ist (keine weitere Wasserstoffbildung). Falls der Wunsch besteht, Karbide als unlsliche Bestandteile auszuschlieen, werden 20 ml Salpeter-sur
38、e (5.4) zu der nach 8.1.2 verwendeten Salzsure (5.1) hinzugefgt. Anschlieend wird nach 8.1.3 bis 8.1.6 fortgefahren. 8.1.3 Das Becherglas wird auf eine Kochplatte gesetzt und die Lsung wird zum Sieden gebracht. Diese ungefhr 1 min sieden lassen. 150 ml Wasser werden hinzugefgt, die Lsung wird erneut
39、 zum Sieden gebracht und ungefhr 1 min kochen lassen. Die Lsung 5 min abkhlen und setzen lassen. 8.1.4 Die Lsung wird durch das mittelporige Filterpapier gefiltert und der Rckstand wird abwechselnd mit heiem Wasser und heier Salzsure (5.2) gewaschen. Der Waschvorgang wird wiederholt, bis im Waschwas
40、ser keine Eisensalze mehr nachgewiesen werden knnen, zum Beispiel mithilfe von Kaliumthiocyanat (5.3). 8.1.5 Ein Tiegel wird auf 0,000 1 g (Masse m2) gewogen und das Filterpapier mit dem Rckstand wird hineingesetzt. Der Tiegel wird auf eine heie Kochplatte gesetzt, um das Papier zu trocknen und zu v
41、er-brennen. Der Tiegel wird im Ofen bei einer Temperatur zwischen 900 C und 1 000 C erhitzt, bis der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wgungen des Tiegels mit Rckstand nach dem Abkhlen nicht mehr als 0,000 1 g betrgt. Den Tiegel in einem Exsikkator vollstndig abkhlen lassen. 8.1.6 Die M
42、asse des Tiegels mit dem Rckstand wird auf 0,000 1 g (Masse m3) bestimmt. DIN EN ISO 4496:2017-11 EN ISO 4496:2017 (D) 7 8.2 Kupfer-, Zinn- und Bronzepulver 8.2.1 Eine Einzelprobe von etwa 5 g wird aus der Versuchsprobe (Masse m1) auf 0,000 1 g abgewogen und in ein Becherglas gegeben. 8.2.2 50 ml Sa
43、lzsure (5.5) werden vorsichtig hinzugefgt, das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, auf den Rand einer Kochplatte gesetzt und die Lsung bei niedriger Temperatur mindestens 30 min ziehen lassen. 8.2.3 Das Becherglas wird von der Kochplatte genommen, etwas abkhlen gelassen, 50 ml Salpeter-sure
44、 (5.6) werden vorsichtig hinzugefgt und es wird auf die erste Reaktion gewartet, die nach etwa 10 min einsetzt. Nach Beendigung der Reaktion werden weitere 50 ml Salpetersure (5.6) hinzugefgt. 8.2.4 Das Becherglas wird auf eine Kochplatte gesetzt und die Lsung wird zum Sieden gebracht. Die Lsung sie
45、den lassen, bis sich das Volumen um die Hlfte verringert hat. Ist der Rckstand schwarz, wird das Becherglas von der Kochplatte genommen, vorsichtig einige Milliliter Wasserstoffperoxid (5.7) hinzugefgt und 2 min sieden gelassen. Die Behandlung mit Wasserstoff-peroxid (5.7) wird wiederholt, bis kein
46、schwarzer Rckstand mehr vorhanden ist. 8.2.5 Langsam werden 50 ml heies Wasser hinzugefgt und die Lsung wird erneut zum Sieden gebracht. Diese etwa 1 min sieden lassen. Die Lsung 5 min abkhlen und setzen lassen. 8.2.6 Die Lsung wird durch mittelporiges Filterpapier gefiltert und der Rckstand wird er
47、st mit heier Salzsure (5.5) und anschlieend mit heiem Wasser gewaschen. Der Waschvorgang mit Wasser wird wiederholt, bis im Falle von Kupfer- und Bronzepulvern im Waschwasser, zum Beispiel mithilfe von Natriumdiethyl-dithiocarbamat (5.9), keine Kupfersalze mehr nachgewiesen werden knnen oder im Fall
48、e von Zinnpulver im Waschwasser, zum Beispiel mithilfe von Natriumsulfid (5.10) oder Schwefel-wasserstoff (5.11), keine Zinnsalze mehr nachgewiesen werden knnen. Wird vermutet, dass der Rckstand Bleisulfat enthlt, wird ein- oder zweimal mit einer heien Ammonium-acetatlsung (5.8) und anschlieend mit
49、Wasser gewaschen. 8.2.7 Ein Tiegel wird auf 0,000 1 g (Masse m2) gewogen und das Filterpapier mit dem Rckstand wird hineingesetzt. Der Tiegel wird auf eine heie Kochplatte gesetzt, um das Papier zu trocknen und zu verbrennen. Der Tiegel wird im Ofen bei einer Temperatur zwischen 900 C und 1 000 C erhitzt, bis der Unterschied zwischen zwei aufe
